专利名称：一种制备微纳米粒子的喷嘴装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于纳米技术(化工机械)领域。具体涉及一种制备微纳米粒子的喷嘴装置。
背景技术：
微纳米粒子的制备是许多工业领域的研究热点。尤其在制药领域，制备微纳米粒子的设备和方法备受人们的关注。现有的制备微纳米粒子的技术存在着许多缺点，如传统的机械粉碎方法，因在加工过程中产生热从而使物料发生热降解，另外，对硬度大韧性小的物料不易粉碎，传统的重结晶方法，往往受到物质在溶剂中溶解度随温度变化的限制，此外，目标产物中残留的溶剂还需用其他方法除去；喷雾干燥法用热空气蒸发溶剂，而热空气的温度常常使热敏感性的药物和聚合物发生降解。总之，在实际过程中，许多物质，如粘性很大的染料，易爆炸的炸药，热敏性物质以及易降解的生物活性物质都不宜用常规的粉碎方法进行微粒加工。
与传统工艺相比，采用超临界流体制备超细颗粒所得的晶粒具有尺寸小、分布窄，无污染等优点。目前已提出的超临界流体沉积技术，主要有以下两种，即超临界溶液快速膨胀过程(rapid expansion from supercritical solution，RESS)和气体抗溶剂结晶过程(gasanti-solvent recrystallization，GAS，也称气体反萃结晶过程)。RESS技术的整个过程不需要有机溶剂而且不需要分离处理，对产品没有污染。但由于RESS技术要求所加工的物质必须在超临界流体中能够溶解，大部分生物降解聚合物如聚乳酸几乎不溶于SC-CO2中。GAS过程将高聚物溶于有机溶剂(该溶剂须与SC-CO2相溶)，再将该溶液喷入SC-CO2，由于溶剂溶于CO2而溶质不溶，同样得到固体颗粒或纤维。GAS法解决了许多药物、高分子和有机染料等不能溶于单一超临界流体的问题，利用这一技术可以研究、开发和生产功能颗粒产品。超临界流体制备微纳米粒子的整个过程中，喷嘴装置是关键，喷嘴的孔径和温度直接控制着微粒的大小和形貌，因此必须有专用的配套的喷嘴。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种的制备微纳米粒子的喷嘴装置。
本实用新型提出的一种制备微纳米粒子的喷嘴装置，由热电偶插孔1、喷嘴底座2、加热套3及喷嘴4组成，热电偶插孔1位于喷嘴底座2的一侧，一端封闭，内插与之匹配的热电偶，喷嘴底座2上侧开有中心孔，与喷嘴4中心孔同轴，并采用螺纹连接，由密封圈密封，喷嘴底座2中心孔与喷嘴4中心孔贯通形成有机溶液通道5，喷嘴4两侧开有斜形孔道，喷嘴底座2的侧端开有垂直孔道，两孔道连通，形成超临界流体通道8，喷嘴4中心下方为喇叭形小孔7的孔口，有机溶液通道5与超临界流体通道8交汇于喇叭形小孔7的孔口，喷嘴底座2外套有加热套3。
本实用新型中，喷嘴4的喇叭形小孔的孔径为20～200μm，长/直径(L/D)为10～20。不同型号规格的喷嘴，可采用不同的孔数和孔径。根据需要，可对喷嘴进行拆卸安装，替换不同型号的喷嘴。
本实用新型中，有机流体与超临界流体交汇于喷嘴中心的下方，有效地增加了两相间的传质过程，因而可以产生平均粒径较小且粒径分布较窄的微粒。
本实用新型中，加热套和热电偶对整个喷嘴装置起到加热控温的作用。加热套置于底座外对底座加热，因此，喷嘴底座也起到加热载体的作用。
本实用新型的工作过程如下将本装置与超临界流体装置连接，通过超临界流体通道8向高压釜中通入高压二氧化碳，调节温度和压力至稳定状态。将聚乳酸溶解在二氯甲烷中形成有机溶液。将二氧化碳通过超临界流体通道8和聚乳酸的二氯甲烷溶液通过有机溶液通道5同时喷入高压釜中，此多相体系在高压釜中混合和膨胀。待系统稳定后，再次通过超临界流体通道8，向高压釜中通入新鲜的二氧化碳，此时有机溶液通道不使用，并保持高压，持续一定时间，用以洗涤残留的有机溶剂。最后缓慢降至常压，开釜收集产物，经扫描电镜(SEM)分析，得到的聚乳酸可直接用于制备针剂，能较好满足药物缓释载体的要求。
本实用新型结构简单，通过加热套和热电偶对喷嘴加热控温，工作可靠稳定，利用本实用新型的喷嘴制备的微纳米粒子具有粒径小，粒径分布窄，产品无溶剂残留等优点。
图1为本实用新型喷嘴装置的结构图示。
图2为本实用新型结构的俯视图。
图中标号1为热电偶插孔，2为喷嘴底座，3为加热套，4为喷嘴，5为有机溶液通道，6为密封圈，7为喇叭形小孔，8为超临界流体通道。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明本实用新型。
实施例，热电偶型号为2701-2J，K型，市售，喷嘴采用不锈钢316，喷嘴的直径为20微米，喷嘴的高度为30毫米，加热套为自购的电热丝外加保护罩，可外接继电器控制温度，直径为70毫米，密封圈采用O型密封圈，材料为聚四氟乙烯，外径32毫米，内径约为28毫米，2毫米厚，喷嘴底座为圆柱型但中间凸出，直径为70毫米，最高处为60毫米，边缘处高度为50毫米，材料采用不锈钢316，喷嘴底座中间所开的中心孔的直径为10毫米，热电偶插孔的直径为8毫米，深40毫米。
权利要求1.一种制备微纳米粒子的喷嘴装置，其特征在于由热电偶插孔(1)、喷嘴底座(2)、加热套(3)及喷嘴(4)组成，热电偶插孔(1)位于喷嘴底座(2)的一侧，一端封闭，内插与之匹配的热电偶，喷嘴底座(2)开有中心孔，与喷嘴(4)中心孔同轴，并采用螺纹连接，由密封圈密封，喷嘴底座(2)中心孔与喷嘴(4)中心孔贯通形成有机溶液通道(5)，喷嘴(4)两侧开有斜形孔道，喷嘴底座(2)的侧端开有垂直孔道，两孔道连通，形成超临界流体通道(8)，喷嘴(4)中心下方为喇叭形小孔(7)的孔口，有机溶液通道(5)与超临界流体通道(8)交汇于喇叭形小孔(7)的孔口，喷嘴底座(2)外套有加热套(3)。
2.根据权利要求书1所述的制备微纳米粒子的喷嘴装置，其特征在于喷嘴(4)的喇叭形小孔(7)的孔径为20～200μm，L/D为10～20。
专利摘要本实用新型属于纳米技术领域，具体涉及一种制备微纳米粒子的喷嘴装置，主要包括热电偶插孔、喷嘴底座、加热套及喷嘴。喷嘴底座上开有热电偶插孔，喷嘴底座的中心形成聚合物有机溶液通道，喷嘴底座的侧端可以与超临界流体装置的管道连接，喷嘴底座下端与喷嘴连接，喷嘴底座外套有加热套。本实用新型结构简单，工作稳定可靠，通过加热套和热电偶对喷嘴加热控温，可作为超临界流体制备微纳米粒子的系统的配套装置，并可根据需要选用不同型号的喷嘴。利用本实用新型的喷嘴制备的微纳米粒子具有粒径小，粒径分布窄，产品无溶剂残留等优点。
文档编号B05B1/24GK2640608SQ0320985
公开日2004年9月15日 申请日期2003年8月15日 优先权日2003年8月15日
发明者任杰, 宋金星, 滕新荣 申请人:同济大学