一种红色红外上转换材料的燃烧制备方法

专利名称：一种红色红外上转换材料的燃烧制备方法
技术领域：
本发明属于发光材料制备技术领域，特别涉及一种红色红外上转换材料的燃
烧制备方法。
背景技术：
红外上转换材料是用红外光激发转换出可见光的一类能量上转换材料，2008 年11月查《中华人民共和国国家知识产权局》公布的专利信息，有关红色上转 换材料合成的专利只有2项， 一项是哈尔滨工业大学发明《红色上转换荧光粉及 其制备方法》(200710144828.4)，核心技术是用水热法，经搅拌、保温、冷却， 还要经离心、清洗、烘千后才得到反应物。另一项专利是长春科润光电子材料科 技有限公司发明《红色上转换材料》(01138926.5)，先按摩尔百分比称重，研磨 混合均匀后，马弗炉高温加热处理，在500 110(TC恒温1 4小时，制成烧结体。 以上两种制备方法费时、繁杂、消耗大量能源，用燃烧法制备红色红外上转换材 料目前还没有见到有关报导。

发明内容
本发明的目的是提供一种红色红外上转换材料的燃烧制备方法，其特征在 于，该方法以NaF为基质，以Y3、 Yb3+、 E一共掺杂，用甘氨酸作燃烧剂，在常 温、常压条件下，燃烧十几分钟即合成红色红外上转换材料；具体步骤如下
(1) 按化学计量称取固体xNaF， x为原料总摩尔的70-95%，置于相应容器 内，超声至完全溶解于二次蒸馏水或去离子水中，得到溶液A;
(2) 按化学计量移取预先制备的溶液yY^+、 zEr3+、 (l-x-y-z)Y3+， y为原料 总摩尔的0.8-20%， z为原料总摩尔的0.005-0.16%，充分混合得溶液B;
(3) 将溶液A、 B混合搅拌10-30分钟，制成前驱物，共同加入坩埚中，加 总原始配料质量的0.5-5倍甘氨酸置于预热的电炉上，在电炉上加热10-30分钟， 混合液沸腾渐渐蒸干至完全蒸发，冒出大量浓烟，残留物突然剧烈膨胀燃烧，产 生大量雪花状白色固体，冷却后得到白色、粉末状样品，在980nm红外光源激发 下发出明亮红光。
本发明的有益效果是该方法以NaF为基质，以稀土Yb3、 E一共掺杂，用甘氨酸作燃烧剂燃烧合成红色红外上转换材料，显著降低了热处理温度，大大縮短
了反应周期，成本低廉，工艺简单，制备出的材料粒度均匀，在980nm红外光 激发下发出明亮红色可见光，兼备再现性好，样品形貌规则，不用研磨，适合工 业化规模生产。弥补因目前红外上转换材料合成方法耗能、耗时、繁杂、发光颜 色品种少的不足，扩展应用范围，推动红外上转换材料在生物标记、防伪等应用 中的发展与进步。
具体实施例方式
本发明提供一种红色红外上转换材料的燃烧制备方法。下面结合实施实例予 以进一步说明。
实施例一
称取固体0.25g NaF，超声至完全溶解于二次蒸馏水中，得到澄清溶液A; 分别移取预先制备浓度为0.2M的Y3+16.0ml、 Yb3+3.4ml、 Er3+0.6ml 3种溶液充 分混合，得到溶液B。将A、 B溶液混合，恒温磁力搅拌10分钟，加0.6克甘氨 酸均匀混合，置入坩埚于电炉加热。约IO分钟冒出大量浓烟，残留物突然膨胀 剧烈燃烧，产生大量雪花状白色固体，冷却即得白色、粉末状红色红外上转换材 料样品，980nm红外光源激发下发出明亮红光。
称取固体0.175gNaF，超声至完全溶解于二次去离子水中，得到澄清溶液A; 分别移取预先制备浓度为0.2M的Y3+16.0ml、 Yb3+3.4ml、 Er3+0.7ml 3种溶液， 充分混合，得到溶液B。将A、 B混合恒温磁力搅拌10分钟，加0.3克甘氨酸均 匀混合，置入坩埚于电炉加热。约14分钟冒出大量浓烟，残留物突然膨胀剧烈 燃烧，产生大量雪花状白色固体，冷却即得白色、粉末状红色红外上转换材料样 品，980nm红外光源激发下发出明亮红光。
称取固体0.2gNaF，超声至完全溶解于二次去离子水中，得到澄清溶液A; 分别移取预先制备浓度为0.2M的Y^20.0ml、 Yb3+3.4ml、 Er3+1.2ml 3种溶液充 分混合，得到溶液B。 A、 B混合恒温磁力搅拌IO分钟，加0.8克甘氨酸均匀混 合，置入坩埚于电炉加热。约9分钟冒出大量浓烟，残留物突然膨胀剧烈燃烧，产生大量雪花状白色固体，冷却即得白色、粉末状红色红外上转换材料样品，
980nm红外光源激发下发出明亮红光。
权利要求
1. 一种红色红外上转换材料的燃烧制备方法，其特征在于，该方法以NaF为基质，以Y3+、Yb3+、Er3共掺杂，用甘氨酸作燃烧剂，在常温、常压条件下，燃烧十几分钟即合成红色红外上转换材料；具体步骤如下(1)按化学计量称取固体xNaF，x为原料总摩尔的70-95％，置于相应容器内，超声至完全溶解于二次蒸馏水或去离子水中，得到溶液A；(2)按化学计量移取预先制备的溶液yYb3+、z Er3+、(1-x-y-z)Y3+，y为原料总摩尔的0.8-20％，z为原料总摩尔的0.005-0.16％，充分混合得溶液B；(3)将溶液A、B混合搅拌10-30分钟，制成前驱物，共同加入坩埚中，加总原始配料质量的0.5-5倍甘氨酸置于预热的电炉上，在电炉上加热10-30分钟，混合液沸腾渐渐蒸干至完全蒸发，冒出大量浓烟，残留物突然剧烈膨胀燃烧，产生大量雪花状白色固体，冷却后得到白色、粉末状样品，在980nm红外光源激发下发出明亮红光。
全文摘要
本发明公开了属于发光材料制备技术领域的一种红色红外上转换材料的燃烧制备方法。该方法以NaF为基质，以Y³⁺、Yb³⁺、Er³⁺共掺杂，用甘氨酸作燃烧剂，在常温、常压条件下，燃烧十几分钟即合成红色红外上转换材料。本发明显著降低了热处理温度，大大缩短了反应周期，成本低廉，工艺简单，制备出的材料粒度均匀，兼备再现性好，样品形貌规则，不用研磨，适合工业化规模生产。弥补因目前红外上转换材料合成方法耗能、耗时、繁杂、发光颜色品种少的不足，扩展应用范围，推动红外上转换材料在生物标记、防伪等应用中的发展与进步。
文档编号C09K11/85GK101457143SQ20091007641
公开日2009年6月17日 申请日期2009年1月7日 优先权日2009年1月7日
发明者黄敏文 申请人:嘉应学院