专利名称：一种离子液体接枝改性碳黑及其制备方法
技术领域：
本发明涉及无机材料的制备技术领域，具体涉及一种离子液体接枝改性碳黑及其制备方法。
背景技术：
碳黑(又名炭黑)，是一种无定形碳，为轻、松而极细的黑色粉末，比表面积非常大，范围从10-3000m2/g，是有机物(天然气、重油、燃料油等)在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。比重1.8-2.1由天然气制成的称“气黑”，由油类制成的称“灯黑”，由乙炔制成的称“乙炔黑”。此外还有“槽黑”、“炉黑”。按炭黑性能区分有“补强炭黑”、“导电炭黑”、“耐磨炭黑”等。可作黑色染料，用于制造中国墨、油墨、油漆等，也用于做聚合物的补强剂。然而在工业应用时，由于纳米粒子的固有属性，将碳黑分散于聚合物基底材料中时，碳黑容易团聚，而且与聚合物基底材料相容性差，影响了聚合物复合材料的整体性能。
发明内容
本发明·所要解决的技术问题是克服现有碳黑易团聚、分散性差的不足，提供一种分散性好的离子液体接枝改性碳黑。本发明同时还提供一种离子液体接枝改性碳黑的制备方法，该方法工艺简单且能够获得分散性优异的离子液体接枝改性碳黑。为解决上述问题，本发明采用的一种技术方案是:—种离子液体接枝改性碳黑，其为表面具有羧基基团的酸化碳黑与羟烷基离子液体发生化学反应而得，其中，所述表面具有羧基基团的酸化碳黑由碳黑在具有氧化性的酸的作用下形成。根据本发明，所述的羟烷基离子液体是指结构中含有羟烷基(-R0H)的离子液体，其中R可为例如(CH2) n，其中η为I 12之间的整数。进一步地，所述的羟烷基离子液体为选自满足下述通式的离子液体中的一种或多种的组合:
权利要求
1.一种离子液体接枝改性碳黑，其特征在于:其为表面具有羧基基团的酸化碳黑与羟烷基离子液体发生化学反应而得，其中，所述表面具有羧基基团的酸化碳黑由碳黑在具有氧化性的酸的作用下形成。
2.根据权利要求1所述的离子液体接枝改性碳黑，其特征在于:所述的羟烷基离子液体为选自满足下述通式的离子液体中的一种或多种的组合:
3.根据权利要求1所述的离子液体接枝改性碳黑，其特征在于:所述的具有氧化性的酸为质量分数为60 75%的浓硝酸、质量分数为80 98%的浓硫酸或二者的混合酸。
4.一种权利要求1 3中任一项权利要求所述的离子液体接枝改性碳黑的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)、制备所述酸化碳黑:在反应容器中，分别加入具有氧化性的酸和碳黑，超声使其分散均匀后，搅拌加热至50 90°C，保温反应，使碳黑的表面被氧化生成羧酸，获得所述表面具有羧基基团的酸化碳黑； (2)、制备离子液体接枝改性碳黑:使步骤(I)所得酸化碳黑和所述羟烷基离子液体在催化剂和脱水剂存在下，在溶剂中，温度50 80°C下反应生成所述离子液体接枝改性碳黑，反应结束后，水洗，烘干即得离子液体接枝改性碳黑产品。
5.根据权利要求4所述的离子液体接枝改性碳黑的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述具有氧化性的酸为质量分数为60 75%的浓硝酸与质量分数为80 98%的浓硫酸按照体积比1:1 4组成的混合酸。
6.根据权利要求4或5所述的离子液体接枝改性碳黑的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，控制反应的时间为8 12小时，反应结束后，用去离子水将反应溶液稀释，离心分离得到黑色粉末，再加入去离子水、超声分散、离心，重复3 5遍，将产物烘干得到所述酸化碳黑。
7.根据权利要求4所述的离子液体接枝改性碳黑的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述酸化碳黑与所述羟烷基离子液体的投料重量比为1:3 9。
8.根据权利要求4所述的离子液体接枝改性碳黑的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶，其投料质量为酸化碳黑和羟烷基离子液体总重量的25% 50%ο
9.根据权利要求4或7或8所述的离子液体接枝改性碳黑的制备方法，其特征在于:所述的脱水剂为二环己基碳二亚胺或1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺或二者的组合，其投料质量为酸化碳黑和羟烷基离子液体总重量的30% 60%。
10.根据权利要求4或7或8所述的离子液体接枝改性碳黑的制备方法，其特征在于:所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜。
全文摘要
本发明涉及一种离子液体接枝改性碳黑及其制备方法，离子液体接枝改性碳黑为表面具有羧基基团的酸化碳黑与羟烷基离子液体发生化学反应而得，其中，所述表面具有羧基基团的酸化碳黑由碳黑在具有氧化性的酸的作用下形成。所述方法包括首先使碳黑在具有氧化性的酸存在下和温度50~90℃下反应获得酸化碳黑；其次使酸化碳黑与羟烷基离子液体在催化剂和脱水剂存在下，在溶剂中，温度50~80℃下反应生成所述离子液体接枝改性碳黑。本发明提供的离子液体接枝改性碳黑在溶剂中分散性良好且与有机高分子材料相容性良好。
文档编号C09C1/56GK103214881SQ201310130380
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月15日 优先权日2013年4月15日
发明者严锋, 钱文静, 仇波 申请人:苏州大学