一种稀土铕配合物及基于pvb基质的铕红光透明薄膜的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种稀土铕配合物及基于PVB基质的铕红光透明薄膜的制备方法，稀土铕配合物Eu(TTA)2Tpy-OCH3制备方法如下：以Eu(TTA)2.4H2O、Tpy-OCH3为初始原料，摩尔比为2：1，四氢呋喃为溶剂，在回流条件下75℃反应3小时制得。然后将合成的铕配合物、PVB（聚乙烯醇缩丁醛）基质用良溶剂溶解，待溶剂自然挥发制成铕红光薄膜。本发明创新地选用PVB作为基质，制备的新型高效铕红光薄膜材料兼具稀土铕配合物色纯度高、发光效率优良，以及PVB基质的高力学强度等优点。该发光材料可应用于电脑、电视、手机等电子终端，主要作为平板显示领域的发光材料。
【专利说明】-种稀土铕配合物及基于PVB基质的铕红光透明薄膜的制 备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种新型铕配合物的合成，以及稀土铕高分子发光薄膜材料的制备方 法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 0LED作为一门新兴平板显示技术，具有全固态、自发光、广视角、响应速度快、低功 耗和可实现软屏等特点，被认为是下一代梦幻显示技术。目前，有机发光显示器件不仅在手 机平板、汽车仪表、数码照相机等领域得以大规模应用，而且在2012年的CES2012展会上， 三星、LG相继展示了具有划时代意义的55寸0LED电视，同时还有松下、苹果也将计划推出 大尺寸0LED电视。但0LED用红光材料存在的色纯度低、热稳定性不足以及成膜性能较差 等不足，限制了 0LED的推广。
[0004] 而稀土金属离子因色纯度高、发光效率高在现代发光材料中备受瞩目。属于f-f 禁阻跃迁的三价稀上离子因其在紫外光区（200-400nm)的吸光系数很小，发光效率低。而 有机配体在紫外光区有较强的吸收，同时可以有效地将激发态能量通过非辐射跃迁传递给 稀土离子，处于高能级的激发态稀上离子再以辐射跃迁到低能级，从而敏化稀土离子发光。 高分子材料本身具有稳定性好、来源广、容易加工成型等特点，将稀土离子引入到高分子基 质中制成稀土高分子发光材料，其应用前景将十分广阔。
[0005] 目前，稀土铕离子常用的中性配体主要是菲啰啉类、二联吡啶类以及三苯基氧膦 类衍生物。相关研究表明，这三类配体在铕配合物中都只是起到满足铕离子配位数的作用， 对铕离子的发光基本没有贡献。三联吡啶（Tpy)是一种新型的三齿配体，能够在室温条件 下与铕离子发生配位，在铕配合物中不仅能够满足铕离子的配位数，更为重要的是Tpy的 能级与铕离子的能级很相近，Tpy能够有效地将能量传递给铕离子，从而对铕离子的发光起 到很重要的作用。但是目前关于Tpy作为铕离子的中性配体的相关报道还很少。
[0006] 目前用作铕配合物基质材料主要包括聚碳酸酯（PC)、聚苯乙烯（PS)等，但是将铕 配合物掺杂到这些基质中后材料的成膜性能还达不到应用的要求，薄膜的透明性也较差， 更重要的是发光膜的强度不足。PVB (聚乙烯醇缩丁醒，polyvinyl butyral,)是一种强度 很高的聚合物材料，但其成膜较为困难，因此，目前利用PVB作为基质的稀土发光材料鲜有 报道。
[0007]
【发明内容】
[0008] 针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的解决现有薄膜的透明性差，发光膜 强度不足的问题，而提供一种新型铕配合物及其制备方法； 本发明还提供一种基于PVB基质的铕红光透明薄膜材料的制备方法。
[0009] 实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种稀土铕配合物，其特征在于，所述 稀土配合物的分子式为Eu (TTA) 2Tpy-〇CH3，其中三价稀土离子Eu为中心离子，TTA为第一配 体，Tpy-〇CH3为第二配体；其中铕配合物分子结构如式（I ):
【权利要求】
1. 一种稀土铕配合物，其特征在于，所述稀土配合物的分子式为Eu(TTA)2Tpy-〇CH 3，其 中三价稀土离子Eu为中心离子，TTA为第一配体，Tpy-〇CH3为第二配体；其中铕配合物分子 结构如式（I ):
(I) 式（I )中，Eu3+离子与三联吡啶中的3个N原子以及三氟噻吩甲酰丙酮中的4个0原 子配位，得到以铕离子为发光中心的7配位稀土配合物。
2. -种稀土铕配合物的制备方法，包括以下三个步骤： (1) 按摩尔比 1 ?5 :0· 5 ?3 称取 Eu (ΤΤΑ) 2· 4H20 和 Tpy-〇CH3 ; (2) 将称取的Eu(TTA)2. 4H20和Tpy-〇CH3以及量取的50mL THF倒入单口烧瓶中，用冷 凝回流装置，以二甲基硅油为加热介质，利用磁力搅拌仪，75°C条件下反应1?5小时，得到 配合物溶液； (3) 去除溶剂，真空烘箱中40?90 °C干燥12?24小时得到铕配合物 Eu(TTA)2Tpy-〇CH3，浅黄色固体粉末，色坐标（0. 67,0. 33)，属于纯真的发红光材料； 铕配合物Eu(TTA)2Tpy-〇CH3的合成反应式如式（II )所示：
(II )。
3. -种基于PVB基质的铕红光透明薄膜材料的制备方法，其特征在于，将合成的 Eu (TTA) 2Tpy-〇CH3与PVB溶解在良溶剂溶液中，配成1?10g /L的溶液，使之分散均匀，待 溶剂自然挥发，即制得基于PVB基质的铕红光透明薄膜材料。
4. 如权利要求3所述基于PVB基质的铕红光透明薄膜材料的制备方法，其特征在于， 所述良溶剂溶液为无水乙醇、THF、DMF (N-N-二甲基甲酰胺)或丙酮中的一种或多种混合溶 液。
【文档编号】C09K11/06GK104059093SQ201410317234
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年7月4日 优先权日:2014年7月4日
【发明者】杨朝龙, 刘少君, 张芝铭, 尚明勇, 李川, 王国霞, 高宝 申请人:重庆理工大学