一种三激活剂单基质白光荧光粉及其制备方法
【专利摘要】一种三激活剂单基质白光荧光粉及其制备方法，涉及发光材料领域，荧光粉的化学成分为符合M2Y8(1-x-y-z)(SiO4)6O2：xR,yG,zB,其中M为金属元素Mg或Ca的任意一种；R为稀土元素Eu；B为稀土元素Tm；G为稀土元素Tb或Dy中的一种，并且0≤x≤0.2，0<y≤0.2，0<z≤0.2。一种三激活剂单基质白光荧光粉制备方法，采用高位固相法，包括称量、研磨、高温煅烧和冷却。本发明提供的三激活剂单基质白光荧光粉及其制备方法，通过三种激活剂的共掺，获得白光发射，白光稳定且具有发光亮度高、化学稳定性和热稳定性好、品质可控可调等特点，可作为白光发光粉为其他发光材料。
【专利说明】一种三激活剂单基质白光荧光粉及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种基于三激活剂的白光品质可调的单基质荧光材料及其制备方法， 属于发光材料领域。
【背景技术】
[0002] 白光LED具有高效节能、绿色环保、体积小、寿命长、抗震性好、响应速度快等诸多 优点，并且是一种全固态照明设施，被认为是替代传统照明器件的第四代新光源。它的诸多 优点使其具有广阔的照明市场前景，已在工业领域和民用产品中得到了广泛的应用。
[0003] 从技术角度讲，白光LED主要通过LED芯片和荧光粉转换的方案实现，实现途径主 要有三种：蓝光LED搭配YAG等黄色荧光粉、蓝光LED搭配绿色和红色荧光粉和近紫外光的 LED激发红绿蓝色的荧光粉。第三种途径得到的白光LED发光颜色仅由荧光粉配比决定，更 容易得到发光颜色稳定的白光，其发光效率和显色指数都比前面两种途径好很多。但是由 于混合了多种荧光粉，需要考虑各种荧光粉的配比增加了工艺繁琐程度，同时也增加了成 本，而且混合物间存在能量损耗、颜色再吸收及老化速率不同等问题。
[0004] 如能制备出具有多个发射峰的单基质荧光粉，该方法既可以克服蓝光LED搭配 YAG等黄色荧光粉或搭配绿色和红色荧光粉的色彩还原性差，显色指数低的缺点，同时因为 是单基质，又能解决近紫外光的LED激发红绿蓝色的荧光粉的混合物间颜色再吸收、能量 损耗、配比调控及老化速率不同等问题，而且对于提高光源质量、简化生产工艺流程都有非 常现实的意义。
[0005] 人眼对近紫外光不敏感，合成白光LED的颜色只由红、绿、蓝三基色荧光粉 决定，因此色彩稳定，重现力强，是白光LED发展的一种新的研究趋势。例如，申请号 200500142908 的专利申请文本报道了（YhGcQBO^Ce' Tb3+, Eu3+、Y2Si05 : Ce3+, Tb3+, Eu3+荧光粉，这就是一个典型的三激活剂的LED用单基质荧光粉。
【发明内容】
[0006] 本发明解决的技术问题：针对上述问题，本发明旨在提供一种基于三激活剂的白 光品质可调的单基质白光突光粉及其制备方法。。
[0007] 本发明的技术方案：一种三激活剂单基质白光突光粉，材料的化学成分为符合 M2Y8(1-x-y-z) (Si04)602:xR，yG，zB，其中Μ为金属元素 Mg或Ca的任意一种；R为稀土元素 Eu; B为稀土元素 Tm;G为稀土元素 Tb或Dy的一种，并且0彡X彡0. 2，0〈y彡0. 2，0〈z彡0. 2。
[0008] 作为优选，Μ为金属元素 Mg。
[0009] 作为优选，G为稀土元素 Dy。
[0010] 作为优选，所述三激活剂单基质白光荧光粉使用紫外光作为激发源进行激发，紫 外光波长为340-380nm。 toon] 本发明提供的上述三激活剂单基质白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤： (1)按化学计量比分别称取含有Tb或Dy、Y、Eu、Tm、Si的氧化物，Mg的氧化物或Ca 的碳酸盐； (2) 将上述物质进行研磨，研磨1小时后加入酒精，再研磨0. 5小时后，烘干； (3) 将上述混合物装入刚玉坩埚内，并在高温炉中煅烧，煅烧温度为1050?1350°C，煅 烧时间为3?5个小时； (4 )煅烧之后，自然冷却，取出，即制成三激活剂单基质白光荧光粉材料。
[0012] 本发明的有益效果：本发明提供的三激活剂单基质白光荧光粉，是利用稀土离子 的激发光谱的交叠现象，获得白光发射。稀土离子Tm 3+在357nm的紫外光激发下发射出中 心波长为450 nm的蓝光；稀土尚子Tb3+在377 nm的紫外光激发下发射出中心波长分别为 543 nm的绿光；稀土离子Dy3+在350 nm的紫外光激发下发射出中心波长为478 nm的蓝光 和573 nm的黄光；稀土离子Eu3+在355 nm的紫外光激发下发射出中心波长为613 nm的 红光。由于上述稀土离子激发光谱有交叠，通过Tm/Tb/Eu或Tm/Dy/Eu共掺杂，使该荧光 粉在近紫外光同一波长激发下，可同时发射出红、绿、蓝三个波段的谱带。通过调节Tm/Tb/ Eu，Tm/Dy/Eu三种离子浓度的比例，就可调控几种发射光谱的强弱，获得白光发射。
[0013] 当选取上述三种稀土离子Tm/Tb/Eu或Tm/Dy/Eu共同掺杂时，在357nm光源的激 发下，发射出较为稳定的白光，随着掺杂离子浓度的变化，三个谱带叠加从而在单一基质中 实现了白光发射，发光颜色在白光范围内可调变化。同时克服了三基色荧光粉因多相混合 产生的颜色不均衡的缺陷，同时可以避免红、绿、蓝三基色荧光粉再吸收和配比调控使整体 发光效率减弱的问题。
[0014] 根据本发明制备的三激活剂单基质白光荧光粉，荧光粉颗粒均匀，实现了荧光材 料激活剂分子水平上的掺杂，本发明的荧光粉可用做白光LED用发光粉，也可以作为制备 紫外或紫光激发的显示器件的发光材料。
【专利附图】
【附图说明】
[0015] 图1为实施例1-5三掺Tm/Tb/Eu的三激活剂单基质白光荧光粉在357 nm激发下 的发光光谱，其中Μ为金属兀素 Mg。
[0016] 图2为实施例6-10三掺Tm/Dy/Eu的三激活剂单基质白光荧光粉在357 nm激发 下的发光光谱，其中Μ为金属元素 Mg。
【具体实施方式】
[0017] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。
[0018] 实施例 1-5 : 采用分析纯的MgO、Si02和99. 99%的Y203、Tm203、Tb40 7、Eu203为主要原料，制备三激活 剂单基质荧光粉，材料的化学成分符合M2Y8(1_x_y_ z) (Si04)602:XR，yG，zB，其中R、G、B分别 为Eu、Tb和Tm，原料的总质量为lg，各原料质量如表1所示： 表1实施例1-5各原料组分的质量（g)
【权利要求】
1. 一种三激活剂单基质白光突光粉，其特征在于：材料的化学成分为符合M2Y 8(1_x_y_z) (Si04)602:XR，yG，zB，其中Μ为金属元素 Mg或Ca的任意一种；R为稀土元素 Eu;B为稀土 元素 Tm ;G为稀土元素 Tb或Dy的一种，并且0彡X彡0. 2,0〈y彡0. 2,0〈z彡0. 2。
2. 根据权利要求1所述的三激活剂单基质白光荧光粉，其特征在于：M为金属元素 Mg。
3. 根据权利要求1所述的三激活剂单基质白光荧光粉，其特征在于：G为稀土元素 Dy。
4. 根据权利要求1所述的三激活剂单基质白光荧光粉，其特征在于：所述三激活剂单 基质白光荧光粉使用紫外光作为激发源进行激发，紫外光波长为340-380nm。
5. -种权利要求1所述的三激活剂单基质白光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括 以下步骤： (1) 按化学计量比分别称取含有Tb或Dy、Y、Eu、Tm、Si的氧化物，Mg的氧化物或Ca 的碳酸盐； (2) 将上述物质进行研磨，研磨1小时后加入酒精，再研磨0. 5小时后，烘干； (3) 将上述混合物装入刚玉坩埚内，并在高温炉中煅烧，煅烧温度为1050?1350°C，煅 烧时间为3?5个小时； (4 )煅烧之后，自然冷却，取出，即制成三激活剂单基质白光荧光粉材料。
【文档编号】C09K11/79GK104152145SQ201410350569
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月23日 优先权日:2014年7月23日
【发明者】颜晓红, 林涵 申请人:南京航空航天大学