用于处理和用于运输高纯度和超高纯度化学品的容器的制造方法
【专利摘要】本发明涉及空容器(1)，用于容纳高纯度和超高纯度的对空气和/或水分敏感的液体或可冷凝的化合物，具有柱形壳体(3)和处于柱形壳体两侧的底部(4a)以及上封闭件(4b、4b')、含有关断/多路和清洗系统(5)和所分配的浸入管(7)的所分配的连接单元(2)，其特征在于，浸入管的下端部(7a)伸入到凹陷(4c)(凹腔)中，所述凹陷（4c）被置入在底部(4a)中并且是底部的最深部位，和/或浸入管的下端部(7a)被斜切，并且被斜切的浸入管的顶端(7b)与底部(4a)中的最深点接近直到小于2mm，或其与被斜切的浸入管的顶端(7b)接触。本发明还涉及将根据本发明的空容器用于存放、处理和/或运输这样的高纯度和超高纯度化合物的应用。
【专利说明】用于处理和用于运输高纯度和超高纯度化学品的容器
【技术领域】
[0001]本发明涉及特殊实施的空容器，用于容纳高纯度和超高纯度对空气和/或水分敏感的化学品，其具有用于连接、填充、清空以及清洗该空容器的单元，并且本发明还涉及其应用。
【背景技术】
[0002]例如，在微电子器件中使用的硅化合物在其纯度上必须符合特别高的要求。尤其需要相应的硅化合物来制造高纯度的借助外延由硅制成、或由氮化硅(SiN)、氧化硅(S1)、氮氧化娃(S1N)、碳氧化娃(S1C)或碳化娃(SiC)制成的薄层。在该应用领域中，原料化合物(Ausgangsverbindung)的在ppb至ppt范围内的杂质就已经产生干扰,其可导致由此制造的层的性质的非期望改变。以所要求纯度的所述化合物是电子、半导体工业、太阳能电池制造领域中以及在医药工业中渴望得到的原料化合物。
[0003]高纯度或超高纯度化学品尤其在半导体工业中使用，其中现阶段已消耗了百吨规模的超高纯度或“电子级(electronic grade) ”娃化合物和锗化合物。这尤其是为了在Si晶片上制造外延硅层或为了在电子芯片上制造二氧化硅绝缘层所使用的三氯娃烧(Trichlorsilan)、四氯化娃(Siliciumtetrachlorid)或四乙氧基娃烧(Tetraethoxysilan)。
[0004]通常利用相对小的容器尺寸来工作，以便使例如在消耗时可能的杂质风险最小化。容器尺寸在过去基本上与后面的方法步骤相匹配，使得容器尽可能在该方法步骤中被清空。除此之外，通过这种处理方式可惜不总是能避免污染、例如由于通过多次打开和关闭容器可能形成的水解产物(Hydrolyseprodukte)所造成的污染。
[0005]因此，尤其还因为现今在相应生产步骤中所实现的提高的总产量，在进行的工艺内更换容器并且在重新填充容器时，高纯度和超高纯度化合物的产物污染的风险大大升高了。
[0006]然而，至今针对高纯度或超高纯度化学品的处理和运输公知有例如从US5，465，766、 US 5，878，793、 US 2002/0020449 AU WO 00/79170 Al 或 W 2009/053134Al中得知的容器(参照图1)，这些容器虽然充其量拥有带有两个阀及用于交叉清洗(“cross-purge”)的一个阀和标准连接件(Anschluss)的清洗系统,但是在此不能保证，在关于重新填充的清洗过程之后，过去产物的残留物(Reste)(随后也称沉积物(Neige))还残留在容器中，并且因此可导致新的待处理的高纯度和超高纯度产物的大量杂质，尽管清洗过程的执行通常是本领域技术人员公知的或者是通过操作指南预先规定的。
【发明内容】
[0007]本发明的任务是，提供了另外一种系统，其以简单和经济的方式实现了使关于处理和运输高纯度和超高纯度化学品的污染风险进一步最小化。
[0008]根据本发明，按照独立权利要求的特征解决了该任务。此外，本发明的优选实施方式的特征自从属权利要求得知。
[0009]因此，令人意想不到地发现，通过使用用于容纳高纯度和超高纯度的对空气和/或水分敏感的液体或可冷凝的(kondensierbar)化合物的如下空容器(I)(下文还简称为容器)导致再次填充空容器时杂质事件明显最小化:所述空容器主要包括具有柱形壳体
(3)的贮藏器和处于柱形壳体两侧的底部(4a)和上封闭件(仙、413’)、含有关断/多路和清洗系统(5)和所分配的浸入管(7)的所分配的连接单元(2)，其中浸入管的下端部(7a)伸入到凹陷(4c)(凹腔)中，所述凹陷(4c)被置入或放入在底部(4a)中并且是底部的最深部位，和/或浸入管的下端部(7a)被斜切，并且被斜切的浸入管的顶端(7b)与底部(4a)的最深点接近直到小于2mm，优选地小于等于1mm，或其与被斜切的浸入管的顶端(7b)接触。
[0010]根据本发明的容器有利地实现了:在清洗过程时残留的沉积物的量再次明显降低，或减少了直到无残留地去除杂质为止的清洗过程的次数，并且因此也使关于重新填充的污染风险进一步最小化。
[0011]附加地，根据本发明的容器由于其机械和化学性质(如耐压强度、贮藏器内侧及和产物接触的面的表面粗糙度、所使用的材料以及包括连接单元的空容器的密封性)而有利地以能够容纳高纯度或超高纯度的对空气和/或水分敏感的液体或可冷凝的化合物为特征。
[0012]因此，通过使用根据本发明的空容器可以简单和经济的方式使处理高纯度和超高纯度化合物时由杂质引起的、例如在质量保证的范围内确定的或通过客户投诉而变得众所周知的经济损失再次明显减少。
[0013]这样的高纯度或超高纯度化合物可以例如是、但不限于硅化合物或锗化合物。示例为在室温时气态的甲硅烷(Monosilan) (SiH4)，其在压力下可冷凝入空容器中。该化合物是自燃的并且在和空气中的氧接触时立即反应为二氧化硅和水。而四氯化硅(Siliciumtetrachlorid)在室温时是以液体存在的化合物,其在潮湿空气存在的情况下开始冒烟并且水解。其它高纯度或超高纯度化合物可以是三氯娃烧(Trichlorsilan)、二氯娃烧(Dichlorsilan)、一氯娃烧(Monochlorosilan)、六氯二娃烧(Hexachlorodisilan)、六甲基二娃氮烧(Hexamethyldisilazan)、四乙氧基娃烧(Tetraethoxysilan)、甲基三乙氧基娃烧(Methyltriethoxysilan)、二甲基二甲氧基娃烧(Dimethyldimethoxysilan)、四氯化错(Germaniumtetrachlorid)或单错烧(Monogermane)(仅列举了一些)，它们全部必须在排除水分的情况下和/或在保护气体气氛下操作。
[0014]应将如下的化合物理解为高纯度或超高纯度化合物:所述化合物的杂质程度处于PPb的范围；在超高纯度的情况下杂质仅处于ppt及其下的范围。具有其他金属化合物的硅化合物或锗化合物的杂质处于ppb范围至PPt范围内，优选地在PPt范围内。所要求的纯度可以借助于GC、IR、NMR、ICP-MS或通过在硅或锗的沉积之后的电阻测量或⑶-MS来检验。
[0015]因此，本发明的主题是用于容纳高纯度和超高纯度的对空气和/或水分敏感的液体或可冷凝的化合物的空容器(I)，具有柱形壳体(3)和处于柱形壳体两侧的底部(4a)和上封闭件(仙、仙’)、含有关断/多路和清洗系统(5)和所分配的浸入管(7)的所分配的连接单元(2)，其特征在于，
浸入管的下端部(7a)被斜切，并且被斜切的浸入管的顶端(7a)与底部(4a)的最深点接近直到小于2mm，优选地小于等于1mm，或其与被斜切的浸入管的顶端(7b)接触或者
浸入管的下端部(7a)伸入到凹陷(4c)(凹腔))中，所述凹陷被置入在底部(4a)中且是底部的最深部位，并且浸入管的下端部(7a)与底部(4a)的最深点、即在凹腔中接近直到小于2mm，优选地小于等于Imm或者
浸入管的下端部(7a)伸入到凹陷(4c)(凹腔)中，所述凹陷被置入在底部(4a)中且是底部的最深部位，并且浸入管的下端部(7a)被斜切，并且被斜切的浸入管的顶端(7b)与底部(4a)中的最深点、即在凹腔中接近直到小于2_，优选地小于等于1_，或其与被斜切的浸入管的顶端(7b)接触。
[0016]关于浸入管的下端部、即浸入管的顶端与底部(4a)的所述最深点之间的距离，还应当列举下述以 mm 为单位的数值:2.0、1.9、1.8、1.7、1.6、1.5、1.4、1.3、1.2、1.1、1.0、
0.9、0.8、0.7、0.6、0.5、0.4、0.3、0.2、0.1、0.09、0.08、0.07、0.06、0.05、0.04、0.03、0.02 和0.01。
[0017]因此，容器⑴包括所谓的贮藏器或内部腔室(内部体积)，以用于容纳高纯度和超高纯度的对空气和/或水分敏感的液体或可冷凝的化合物，该贮藏器或内部腔室基本上由柱形壳体(3)和处于柱形壳体两侧的底部(4a)和上封闭件(4b、4b’)形成，并且借助连接单元(2)紧密封闭。
[0018]该连接单元(2)除了连接部(Anschlussverbindung) (2a、2b)和浸入管(7)以外本身还有利地包括具有两个或更多个关断或清洗机构(5a、5b或5c)的关断/多路和清洗系统(5)，其中这些阀优选为膜片阀和/或活栓(Wegehahn)、优选为两路活栓^b)或三路活栓^a、5c)，并且还具有可与上封闭件(4b、4b’)相连或螺纹连接的法兰系统(2e)。
[0019]因此，为了填充、清空以及清洗该空容器(1)，该连接单元(2)除了连接部(2a、2b)以外具有带有关断机构(5a、5b、5c)的关断/多路和清洗系统(5)，尤其连接单元(2)具有多路系统(6a、6b、6c)，该多路系统(6a、6b、6c)优选地具有以两个三路活栓(6a、6c)和一个两路活栓(6b)形式的关断机构，其中连接部(2a)经由管子与关断机构(5a)相连并且关断机构(5a)与浸入管(7)相连，浸入管(7)本身通过法兰盖(2e)到达贮藏器中，并且浸入管
(7)的外侧例如通过焊接相对于法兰盖(2e)中的通道(Durchlass)密封。附加地，关断机构(5a)有利地通过管子与关断机构(5b)相连，关断机构(5b)本身通过管子与关断机构(5c)相连。进一步地，关断机构(5c)通过管子与法兰盖(2e)中的通道相连，其中在法兰盖中的所述通道如浸入管(7)那样同样地保证了到空容器贮藏器的内部腔室的进口(Zugang)。进一步地，关断机构(5c)通过管子与连接部(2b)相连。但是也可使用阀或栓(Hahn)或闭锁机构(Verschluss)作为关断机构，其中优选使用阀或多路活栓。尤其是三路活栓或两路活栓是合适的，以及适于作为阀的是:膜片阀、球阀或波纹管阀(Faltenbalventil)。
[0020]在本发明的优选实施方式中，浸入管的下端部(7a)相对于关于浸入管的直径(d)的横截面成I至60°、优选2°至45°、特别优选3°至30°、非常特别优选4°至25°、尤其是5°至20°的角(α)被斜切(对此参照图3)，再次对于角[° ]的前述值中的一些比如列举如下:1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、
25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60。在此，浸入管的内径⑷可以有利地是I至50mm、优选地是2至40mm、特别优选地是3至30mm、特别优选地是4至25mm、尤其是5至15mm,再次对于内径[mm]的前述值中的一些比如列举如下:1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、I1、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、
28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50。
[0021]例如在容器的运输期间为了保护以免受污染和损伤，连接单元(2)有利地布置在保护装置(2c)中。通常，保护装置(2c)包括柱形壳体和可摆动的(schwenkbar)或可折叠的盖(2d、2d’)，并且围绕连接单元(2)布置在拱形的封闭件(Abschluss) (4b、4b’)上。连接单元优选地完全由保护装置包围。
[0022]通常空容器可具有0.001至20000升[I]的内部体积。根据本发明的空容器或容器(I)有利地具有0.1至1000 I的内部体积、优选地0.5至500 I的内部体积、特别优选地I至300 I的内部体积、非常特别优选地5至250 I的内部体积、尤其是10至100 I的内部体积，再次对于内部体积[I]的前述值中的一些比如列举如下:0.1、0.2、0.25、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.75、0.8、0.9、1、1.25、1.5、1.75、2、2.5、3、3.5、4、5、6、7、7.5、8、9、10、
11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100、110、120、125、130、140、150、160、170、175、180、190、200、210、220、230、240、250、275、300、325、350、375、400、425、450、475、500、550、600、650、700、750、800、850、900、950、1000。
[0023]空容器的形状(Form)通常大约对应于具有拱形的底部和拱形的上封闭件的柱形壳体，其中连接单元被分配给上封闭件。这种构造方式使耐压空容器的实现成为可能，在这种空容器中例如在加压时冷凝的化合物的情况下可能在内压和外压之间存在大压差。
[0024]因此，根据本发明的空容器以合适的方式是针对内至50bar、优选地从0.1mbar至25bar、特别优选地从0.1bar至25bar、非常特别优选地从0.5bar至12bar、尤其从Ibar至8bar的内压设计的，再次对于内压[bar]的前述值中的一些比如列举如下:0.0001、
0.0005、0.001、0.005、0.0U0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.75,2,2.5、3、3.5、4、4.5、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、
19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50。
[0025]为了避免置入的化合物与空容器和/或连接单元的材料反应或腐蚀，空容器和/或连接单元的材料由惰性材料制成，借助所述惰性材料还可实现期望的耐压强度。
[0026]有利地，根据本发明的空容器、与被填充的高纯度或超高纯度化学品接触的连接单元和/或所有部件由不锈钢制成，其中不锈钢优选地被电抛光。
[0027]作为不锈钢优选根据本发明的耐腐蚀不锈钢、例如1.4301。还优选采用含Mo不锈钢，如以材料号1.41、1.44、1.45及1.46开头的钢。因此，可以有利地使用例如一但是非唯一一来自系列 1.4401,1.4404,1.4406,1.4429,1.4432,1.4435,1.4436,1.4438,1.4439、
1.4462、1.4526、1.4539、1.4547、1.4571 的不锈钢以及来自系列 Inconel, Incoloy、Hastelloy、Cronifer 以及 Nicrofer 的特种钢，如 Nicrofer 3127 hMo、5923 hMo、H-C4 或H-C22。尤其在本发明中优选不锈钢1.4301、1.4401、316L、如1.4404、1.4432以及1.4435和 1.4571。
[0028]在此，不锈钢表面优选具有小于等于1.0 Mffl的粗糙度(Ra)。特别优选地，不锈钢表面的粗糙度处于< 0.5 Mffl的值(Ra)，非常特别优选地处于< 0.2 Mm，尤其处于<
0.1 Mffl。因此，可使用例如冷轧不锈钢或有利地电抛光所使用的不锈钢。表面粗糙度的确定可以例如是-但是非唯一-借助基于轮廓的(profiIbasiert)方法、如仿形方法以及尤其是光学表面测量的方法(无接触式)(如共焦显微镜或白光干涉测量)——仅列举几种方法——来确定。因此，根据EN ISO 25178可实施对表面粗糙度的确定。
[0029]为了在填充、存放、处理时、在清洗时或在运输时的可靠站立，空容器或容器(I)在壳体(3)和/或可能呈拱形的底部(4a)处具有支架(8)，其可由圆形布置的支架或柱形壳体形成。可替换地，空容器可放置在优选由金属制成的相应成形的基座上或框架内。
[0030]此外，空容器设置有凹部或固定装置(Festlegmittel)，其允许借助吊车来转载。这尤其是在空容器尺寸为从850升起时是优选的。凹部或固定装置优选地被分配给空容器的柱形壳体。
[0031]关于根据本发明的容器的恰当使用，相应连接单元(2)实施为可通过至少两个连接部(2a、2b)与蒸馏塔、转运站(UmfUllstat1n)或测量站(例如所谓的制程中控制设备(Inprozesskontrollapparatur))、和/或反应设备相连,其中在连接单元和蒸懼塔、转运站或反应设备之间，优选地布置具有开关功能和针对最低液位(Minimalstand)和/或最闻液位(Maximalstand)的警报功能的液位测量装置(Standmessung)以及采样单元。
[0032]在填装者(BefUller) —方还可附加地使用适配器以用于使空容器和用于生产高纯度或超高纯度化合物的装置相连，尤其用于使空容器和蒸馏塔相连。在此，这样的适配器可有利地通过关断/多路和清洗系统来清洗、抽空(evakuieren)和/或以惰性气体充满。
[0033]同样，附加的适配器可用来使容器和用于取出和/或消耗高纯度或超高纯度化合物的装置相连，尤其用来使容器和用于转换高纯度或超高纯度化合物的生产设备相连。在消费者一方设置的适配器和与之连接的构件可以同样通过关断/多路和清洗系统以惰性气体来清洗以及抽空。
[0034]本发明的主题同样是将根据本发明的空容器用于存放、处理和/或运输高纯度和超高纯度的对空气和/或水分敏感的液体或可冷凝的化合物的应用，所述化合物尤其是从高纯度和超高纯度硅化合物和/或锗化合物以及有机金属化合物的系列中选取，优选从下述系列中选取:四氯化娃(Siliciumtetrachlorid)、三氯娃烧(Trichlorsilan)、二氯娃烧(Dichlorosilan)、一氯娃烧(Monochlorosilan)、六氯二娃烧(Hexachlorodisilan)、八氯三娃烧(Octachlorotrisilan)、甲娃烧(Monosilan)、乙娃烧(Disilan)、丙娃烧(Trisilan)、六甲基二娃氮烧(Hexamethyldisilazan)、三甲娃烧基胺(Trisilylamin)、四乙氧基娃烧(Tetraethoxysilan)、娃酸乙酯(Bthylsilikat)、甲基三乙氧基娃烧(Methyltriethoxysilan)、二甲基二甲氧基娃烧(Dimethyldimethoxysilan)、四氯化错(Germaniumtetrachlorid)、单错烧(Monogerman)、硼酸三乙酯(Triethylborate)、硼酸三甲酯(Trimethylborat)、憐酸三甲酯(Trimethylphosphat)、憐酸三乙酯(Triethylphosphat)、四甲基娃烧(Tetramethylsilan)、二甲基二甲氧基娃烧(Dimethyldimethoxysilan)> 八甲基环四娃氧烧(Octamethylcyclotetrasiloxan)>四甲基环四娃氧烧(Tetramethylcyclotetrasiloxan) >甲基批咯烧招烧(Methylpyrrolidinealan)、四[二甲基氨基]钦(Tetrakis [dimethylamino] titan)、叔丁基酰氨基[三(二乙基氨基)]组(tert.-butylamid。[tris (diethylamin。)] tantal)、叔丁基酰氨基[三(二乙基氨基)]银(tert.-butylamido [tris (diethylamino) ]n1b)、四乙醇组(Tantaltetraethoxid)、四[乙基甲基氨基]給(Tetrakis[ethyl-methylamino]hafnium)、三甲基招(Trimethylaluminium)、 四[乙基甲基氨基]错(Tetrakis (ethylmethylamino) zirkonium)、环戍二烯基三[二甲基氨基]错(Cyclopentadienyltris [dimethylamino] zirkonium)、五(二甲基氨基)组(Penta (dimethyl-amino)tantal)、乙基酉先氨基[三(二乙基氨基)]组(Ethylamido [tris (diethylamino) ] tantal) >四(二乙基氨基)错(Tetrakis (diethylamino) zirkonium)、二甲基氨基乙氧基三乙氧基错(Dimethylaminoethoxytriethoxyzirkonium)。
[0035]因此，根据本发明的空容器或容器和其应用允许明显降低在清洗过程中在空容器中残留明显量的沉积物的风险，这在其它情况下在重新填充时可导致产物杂质并因此导致不小的经济损失。
【专利附图】
【附图说明】
[0036]图1示出了根据现有技术的空容器。在此，关于浸入管的垂直伸入到内部腔室中的端部的底部区域(4a)的最深部位处，在清空和清洗容器时仍可能残留相对大量的沉积物或产物。
[0037]图2示出了根据本发明的优选实施方式。在此，浸入管(7)以其端部(7a)到达相对于底部(4a)的大小(Ausmafi)相对小的凹腔或凹陷(4c)中，所述凹腔或凹陷(4c)是底部(4a)中的最深部位，其中浸入管端部(7a)的顶端与底部(4a)中的凹陷(4c)的最深点接近直到小于2mm，优选地小于等于1mm，并且因此可有利地保证沉积物形成的最小化。
[0038]图3示出了被斜切的浸入管(7b)的示意图。
[0039]图4至6示出了根据本发明的其它优选实施方式。
【具体实施方式】
[0040]因此，从图4中可得知优选的实施方式，其中底部(4a)是平的，并且垂直伸入到空容器的内部腔室中的浸入管在其端部(7a)处被斜切(7b)，并且被斜切的浸入管的顶端(7b)与底部(4a)的最深点接近直到小于2mm，优选地小于等于1mm，或其与被斜切的浸入管的顶端(7b)接触。
[0041]从图5中可得知优选的实施方式变型，其中底部(4a)呈拱形，并且被斜切的浸入管的顶端(7b)与底部(4a)的最深点接近直到小于2_，优选地小于等于1mm，或其与被斜切的浸入管端部(7b)的顶端接触。
[0042]在图6中，示出了另一种优选实施方式，在该实施方式中底部(4a)略微呈拱形，该浸入管(7)以其被斜切的端部(7a)伸入到相对于底部(4a)的大小而言相对小的凹腔或凹陷(4c)(其是底部(4a)中的最深部位)，其中被斜切的浸入管端部(7b)的顶端与底部(4a)中的凹陷(4c)的最深点接近直到小于2_，优选地小于等于1_，或其与被斜切的浸入管的顶端(7b)接触，并且因此根据本发明可以简单和经济的方式保证沉积物形成的最小化。
[0043]接下来根据图4的实施例进一步阐述了根据本发明的空容器或容器，本发明并未局限于该示例: 图4中示出的用于容纳对空气和/或水分敏感的液体或可冷凝的化合物的空容器(I)具有带关断/多路和清洗系统(5)的连接单元(2)，关断/多路和清洗系统(5)具有关断机构(5a、5b、5c)，其中连接单元例如借助于法兰连接部(2e)可与空容器的上封闭件(4a、4b’)相连。此外，给法兰连接部还可分配密封环和锁紧装置(Verschlussmittel)，以便保证空容器或容器的密封性封闭。连接单元具有多路阀系统或具有三个关断机构(6a、6b、6c)的普通关断/多路和清洗系统(5)，这些关断机构在实施方式变型中对应于各一个三路活栓(6a、6c)或两路活栓(6b)(下文还简称为阀)。阀(6c)与空容器的连接部在连接单元的附近恰好延伸到空容器或容器中，阀(6b)布置在两个阀(6a和6c)之间。另外，给关断/多路和清洗系统(5)分配有浸入管(7)，该关断/多路和清洗系统(5)被分配给有阀(6a)。空容器或容器具有柱形壳体(3)和处于柱形壳体的两侧的基本上平的底部(4a)以及带法兰(4b’)的拱形的上封闭件(4b)，该底部(4a)在侧面上在朝壳体的过渡部中呈拱形。所有与高纯度或超高纯度化合物接触的部件是由电抛光的不锈钢316L制成。连接单元(2)布置在保护装置(2c、2d)中。支架(8)实现了在平坦面(9)上的停放。
[0044]为了清洗连接单元(2)，例如阀^c)可与气体供给装置(从该气体供给装置可提取干燥的、必要时经加热的惰性气体)、例如与氦源相连，并且处于该气体供给装置与阀(6b)相连通的位置中。阀(6a)与气体接收设备(Gasaufnahmeeinrichtung)相连,并且同样被置于存在气体接收装置与阀^b)之间的连通的位置中。以此方式，用清洗气体、优选惰性气体通过经由阀^c)输送气体来清洗连接单元(2)、尤其是关断/多路和清洗系统(5)。如果替代于气体接收装置而将真空泵连接到阀^a)上，那么可交替执行连接单元的清洗和排空。
[0045]为了用惰性气体来清洗空容器或容器、由此避免高纯度或超高纯度化合物的水解或分解，阀^a)处于使得其与气体接收设备且同时与空容器(I)的内部腔室或内部体积相连通的位置中。阀(6b)处于使得阀(6a)和阀(6c)的连接被关闭的位置中。阀(6c)向空容器中打开并且以打开方式与气体供给装置、例如与氦源相连。以此方式，气体(尤其是氦)流过空容器(I)的内部体积、浸入管(7)和连接单元。如果向气体接收设备接入真空泵，那么通过交替打开和关闭阀(6c)可交替进行空容器的清洗和排空。当阀(6c)与气体接收设备相连并且阀^a)与气体供给装置相连时，在容器中的液体化合物之上的气体空间也可相应地被清洗。
[0046]为了用液体化合物来填充空容器，阀(6b)处于抑制阀(6a和6c)连通的位置中。经过阀(6a)，流体借助于泵送、挤压或凭借高程水头的流入而穿过浸入管被引入空容器中。要排除的气体/惰性气体通过与气体接收设备相连的阀(6c)离开。
[0047]为了清空容器，阀(6b)保持在前述的位置中，通过与气体贮藏器相连的开启的阀(6c)，惰性气体被挤压到容器中。阀^a)可经由适配器或直接与耗用者相连。液体化合物通过浸入管并且通过容器的被打开的阀(6a)离开容器，该容器以此方式被清空。
[0048]关于图1至6的图例:
(1)具有连接单元(2)的空容器
(2)连接单元⑵
(2a、2b)连接单元(2)的连接部
(2c)用于连接单元(2)的保护装置 (2d、2d’)保护装置的盖，实施为可折叠的
(2e)连接单元(2)的法兰盖
(3)柱形壳体
(4a)底部
(4b)具有法兰(4b’)的上封闭件
(4c)底部(4a)中的凹陷或凹腔
(5)连接单元(2)的关断/多路和清洗系统
(5a.5b.5c)关断/多路和清洗系统(5)的关断机构
(6a、6c)三路活栓
(6b)两路活栓
(7)浸入管
(7a)浸入管的下端部
(7b)被斜切的浸入管的顶端，其相对于浸入管(7a)的与浸入管的直径(d)相关的横截面成斜角(α)
(8)支架
(9)垂直于重力的支承面
【权利要求】
1.一种空容器(I)，用于容纳高纯度和超高纯度的对空气和/或水分敏感的液体或可冷凝的化合物，具有柱形壳体(3)和处于柱形壳体两侧的底部(4a)以及上封闭件(4b、4b’)、含有关断/多路和清洗系统(5)和所分配的浸入管(7)的所分配的连接单元(2)，其特征在于， 浸入管的下端部(7a)被斜切，并且被斜切的浸入管的顶端(7b)与底部(4a)的最深点接近直到小于2mm，或其与被斜切的浸入管的顶端(7b)接触； 或者 浸入管的下端部(7a)伸入到凹陷(4c)(凹腔)中，所述凹陷(4c)被置入在底部(4a)中并且是底部的最深部位，并且浸入管的下端部(7a)与底部(4a)的最深点接近直到小于2mm ； 或者 浸入管的下端部(7a)伸入到凹陷(4c)(凹腔)中，所述凹陷(4c)被置入在底部(4a)中并且是底部的最深部位，并且浸入管的下端部(7a)被斜切，并且被斜切的浸入管的顶端(7b)与底部(4a)中的最深点接近直到小于2_，或其与被斜切的浸入管的顶端(7b)接触。
2.根据权利要求1所述的空容器， 其特征在于， 浸入管的下端部(7a)相对于关于浸入管的直径(d)的横截面成I至60°、优选地2°至45°、特别优选地3°至30°、非常特别优选地4°至25°、尤其5°至20°的角(α )被斜切，其中浸入管的内径(di)选择性地是I至50mm、优选地是2至40mm、特别优选地是3至30mm、非常特别优选地是4至25mm、尤其是5至15mm。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的空容器， 其特征在于， 连接单元(2)具有带有两个或更多个关断或清洗机构(5或6)的关断/多路和清洗系统(5)，其中这些阀优选为膜片阀^a、6b或6c)和/或活栓(5a、5b或5c)、优选为两路活栓(5b)或三路活栓(5a、5c)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的空容器， 其特征在于， 所述连接单元(2)通过法兰系统(2e、4b’)与上封闭件(4b)相连。
5.根据权利要求3或4所述的空容器， 其特征在于， 所述连接单元(2)布置在保护装置(2c、2d)中。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的空容器， 其特征在于， 所述空容器具有支架(8)。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的空容器， 其特征在于， 制造空容器和/或连接单元的材料包括不锈钢。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的空容器， 其特征在于， 不锈钢选取自下述系列:316L、1.4404,1.4432,1.4435,1.4301,1.4401 和 1.4571。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的空容器， 其特征在于， 不锈钢是电抛光的并且不锈钢表面具有小于等于1.0 Mffl的粗糙度(Ra)。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的空容器， 其特征在于， 所述空容器具有0.1至1000 I的内部体积、优选地0.5至500 I的内部体积、特别优选地I至300 I的内部体积、非常特别优选地5至250 I的内部体积、尤其是10至100 I的内部体积。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的空容器， 其特征在于， 所述空容器是针对至50bar、优选地从0.1mbar至25bar、特别优选地从0.1bar至25bar、非常特别优选地从0.5bar至12bar、尤其从Ibar至8bar的内压设计的。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的空容器， 其特征在于， 连接单元(2)通过至少两个连接部(2a、2b)与蒸馏塔、转运站或测量站、和/或反应设备能相接，其中在连接单元和蒸馏塔、转运站或反应设备之间，优选地布置有具有开关功能以及针对最低液位和/或最高液位的警报功能的液位测量装置以及采样单元。
13.一种将根据权利要求1至12中任一项所述的空容器用于存放、处理和/或运输高纯度和超高纯度的对空气和/或水分敏感的液体或可冷凝的化合物的应用，所述化合物尤其是从高纯度和超高纯度硅化合物和/或锗化合物以及有机金属化合物的系列中选取，优选从下述系列中选取:四氯化硅、三氯硅烷、二氯硅烷、一氯硅烷、六氯二硅烷、八氯三硅烷、甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、六甲基二硅氮烷、三甲硅烷基胺、四乙氧基硅烷、硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四氯化锗、单锗烷、硼酸三乙酯、硼酸三甲酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、四甲基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烧、甲基卩比略烧招烧、四[~■甲基氣基]钦、叔丁基酸氣基[二( _■乙基氣基)]组、叔丁基酰氨基[三(二乙基氨基)]铌、四乙醇钽、四[乙基甲基氨基]铪、三甲基铝、四[乙基甲基氨基]锆、环戊二烯基三[二甲基氨基]锆、五(二甲基氨基)钽、乙基酰氨基[三(二乙基氨基)]钽、四(二乙基氨基)锆、二甲基氨基乙氧基三乙氧基锆。
【文档编号】B67D7/02GK104185602SQ201380016820
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2013年2月11日 优先权日:2012年3月27日
【发明者】E.米, H.劳莱德尔, B.诺维茨基, H.克莱因 申请人:赢创德固赛有限公司