专利名称：一种催化加氢制备1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸的方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，涉及一种液相催化加氢的技术，具体涉及一种催化加 氢制备1，8- 二氨基-3，6-萘二磺酸的方法。
背景技术：
1,8- 二氨基-3，6-萘二磺酸是制备H酸的中间体，也可直接用于合成新型活性染 料。H酸(化学名称1_氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸)是萘系中最重要的有机中间体，同时 也是染料和颜料工业的重要中间体，广泛应用于印染、纺织、棉织品和化工等行业。现有技术中制备1，8_ 二氨基-3，6_萘二磺酸均采用铁粉还原1，8_ 二硝基_3， 6-萘二磺酸的方法。JP4210954A公开了一种H酸合成工艺先将萘二磺化、混酸硝化生成 1，8- 二硝基-3，6-萘二磺酸，再用铁粉还原得到1，8- 二氨基-3，6-萘二磺酸，最后成盐、水 解获得H酸。采用铁粉还原方法制备1，8- 二氨基-3，6-萘二磺酸的工艺，不仅腐蚀设备、工 艺操作繁杂，而且会产生大量的铁泥废渣、严重污染环境。迄令未见催化加氢制备1，8_ 二 氨基_3，6-萘二磺酸方法的报道。JP50101349A报道了一种催化加氢制备氨基T酸(1_氨基_3，6，8_萘三磺酸)的 方法，采用Pd/C催化剂、水作溶剂，在60 200°C温度、2MPa压力下将1_硝基_3，6，8_萘 三磺酸还原成1-氨基_3，6，8-萘三磺酸，收率80. 5%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种较为绿色环保的还原工艺来制备1，8_ 二氨基-3， 6_萘二磺酸，该工艺的反应条件相对温和，适宜于实现工业化生产。为了克服现有铁粉还原技术存在的腐蚀设备、工艺操作繁杂、大量铁泥废渣污染 环境的缺陷，本发明提供一种液相催化加氢技术，即在催化剂作用下，采用加氢还原这一绿 色还原工艺，以较为温和的反应条件制备1，8_ 二氨基-3，6-萘二磺酸。本发明的技术方案如下本发明提供了一种催化加氢制备1，8_ 二氨基-3，6_萘二磺酸的方法，以Pt/C或 Pd/C作催化剂，于水介质中，将1，8- 二硝基-3，6-萘二磺酸加氢还原制备1，8- 二氨基-3， 6_萘二磺酸，反应式如下
权利要求
一种催化加氢制备1，8 二氨基 3，6 萘二磺酸的方法，包括以Pt/C或Pd/C作催化剂，于水介质中，将1，8 二硝基 3，6 萘二磺酸加氢还原制备1，8 二氨基 3，6 萘二磺酸，反应式如下F2009100914149C0000011.tif
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于选用Pt含量为0.5% 5%的Pt/C催 化剂、或者Pd含量为0.5% 10%的Pd/C催化剂，催化剂的加入量为原料重量的0. 10%，于40 150°C、0. 8 3. 5MPa氢气压力下、反应0. 5 4. 5小时，制备1，8_二氨基-3，6_萘二磺酸。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于Pt/C催化剂的加入量为原料重量的 0. 5% 7%，于40 130°C、1. 0 2. 5MPa氢气压力下、反应1 4. 5小时，制备1，8_ 二氨基-3，6-萘二磺酸。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于Pd/C催化剂的加入量为原料重量的 8%，于40 130°C、1. 0 2. 5MPa氢气压力下、反应1 4. 5小时，制备1，8_ 二氨基-3，6-萘二磺酸。
5.按照权利要求3或4所述的方法，其特征在于反应温度40 120°C，通入氢气压力 1.2 1.8MPa，反应时间1.5 4. 5小时，制备1，8_ 二氨基_3，6-萘二磺酸。
全文摘要
本发明公开了一种催化加氢制备1，8-二氨基-3，6-萘二磺酸的方法，以0.5％～5％的Pt/C或0.5％～10％的Pd/C为催化剂，加入量为原料1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸重量的0.1％～10％，于40～150℃下，通入压力为0.8～3.5MPa的氢气，催化加氢时间为0.5～4.5小时，制得1，8-二氨基-3，6-萘二磺酸。产品液相色谱含量98％以上，收率大于90％。本发明工艺操作简便，对设备无腐蚀，反应完成后产品无需后处理即可直接用于下步反应，不产生任何固体和液体废弃物，避免了铁泥的处理困难和污染问题。应用本工艺获得的产品质量好，是一种环境友好型绿色生产工艺。
文档编号B01J23/44GK101993398SQ20091009141
公开日2011年3月30日 申请日期2009年8月24日 优先权日2009年8月24日
发明者刘 东, 孟明扬, 徐飒英, 李春梅, 杨文东, 王玉灿, 蒲爱军, 霍金玲, 马瑛 申请人:中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司