专利名称：从无机工艺液体中分离固体催化剂颗粒的方法
从无机工艺液体中分离固体催化剂颗粒的方法本发明涉及通过多步过滤从无机工艺液体中分离固体催化剂颗粒的方法。无机工艺液体是反应器中的液体，催化剂被加入其中并随后通过过滤去除。本发明尤其涉及一种含水无机工艺液体，该工艺液体在过滤除去固体催化剂颗粒后，其滤液中包含含水羟铵盐溶液。羟铵盐的重要用途是用于从酮或醛制备肟，特别是由环己酮制备环己酮肟。就该肟的制备而言，在公知的循环法中，含水的酸性缓冲反应介质在羟铵盐合成区和肟合成区保持循环。反应介质被例如磷酸和/或硫酸和这些酸衍生出的缓冲盐，例如碱性盐和/或铵盐酸性缓冲。在羟铵盐合成区，用氢将硝酸根离子或氮氧化合物转变成羟胺。羟胺与游离的缓冲酸反应形成相应的羟铵盐，随后将该羟铵盐输入肟合成区，在那里它与酮反应生成相应的肟，同时释放酸。从反应介质中分离出肟之后，将反应介质循环到羟铵盐合成区并向反应介质中加入新的硝 酸根离子或氮氧化合物。在用磷酸和硝酸盐溶液合成羟铵盐的情况下，化学方应表示如下:反应I)在羟铵盐合成区制备羟铵盐；2H3P04+N(V+3H2 — NH30H++2H2P04>2H20反应2)在肟合成区制备肟；
权利要求
1.一种从含固体催化剂颗粒的羟铵盐溶液的含水无机工艺液体中分离固体催化剂颗粒的多步过滤方法，包括至少两个依次进行的不同的分离步骤，其中第一步过滤与至少有一个第二步过滤依次进行，其中第二步过滤包括通过防护过滤器过滤。
2.根据权利要求1的方法，其中第一步过滤是采用交叉流过滤。
3.根据权利要求1的方法，其中第一步过滤是采用滤饼过滤。
4.根据权利要求2或3任何一项的方法，其中第一步过滤是采用不对称过滤。
5.根据上述任何一项的方法，其中防护过滤器的平均孔径为0.l-150m。
6.根据上述任何一项的方法，其中防护过滤器含有聚丙烯基材。
7.根据上述任何一项的方法，含有至少一个含有至少两个平行的防护过滤器防护装置。
8.根据上述任何一项的方法，包括: i)将含有羟铵盐溶液和固体催化剂颗粒的无机工艺液体从氢化汽泡柱反应器(I)通过气体分离管(3)，输入到含有作为第一步过滤的过滤器(4)的过滤管(2)，得到过滤的羟铵盐溶液；并且然后 )将一部分过滤的羟铵盐溶液通过滤液管(6)输入到肟合成区；iii)将一部分过滤的羟铵盐溶液通过滤液管(6)输入到反冲洗管(7)，之后作为反冲洗液通过过滤器(4)输入到过滤管(2); 其中第二步过滤是由在具有一个或多个位于滤液管(6)和滤液缓冲管(8)之间；或者过滤管(2)和滤液管(6)之间；或者滤液管(6)和反冲洗管(7)之间；或者滤液缓冲管(8)后肟合成区前的防护过滤器(10)进行。
9.根据权利要求8的方法，其中第二步过滤是由含有两个平行的防护过滤器的防护装置(9)进行。
10.根据权利要求9的方法，该方法含有至少两个防护装置(9)。
11.根据权利要求9的方法，该方法含有一个位于滤液缓冲管(8)后肟合成区前的防护过滤器(10)。
12.根据权利要求9的方法，该方法含有一个位于滤液管(6)和滤液缓冲管(8)之间的防护过滤器(10)。
全文摘要
本发明提供了一种从无机工艺液体中分离固体催化剂颗粒的方法，具体地提供了一种从含固体催化剂颗粒的羟铵盐溶液的含水无机工艺液体分离固体催化剂颗粒的多步过滤方法，通过至少依次进行两个不同的分离步骤，其中第一步过滤与至少一个第二步过滤依次进行，其中第二步过滤包括通过防护过滤器过滤。
文档编号B01D37/00GK103182221SQ201210589759
公开日2013年7月3日 申请日期2012年12月28日 优先权日2011年12月29日
发明者约翰·托马斯·廷格, 西奥多瑞斯·弗里德里彻·玛丽亚·瑞斯休伊斯 申请人:帝斯曼知识产权资产管理有限公司