反应装置、香兰素生产设备及生产方法与流程

文档序号:13250141阅读:564来源:国知局
技术领域本发明涉及用于香兰素生产化学合成技术,特别涉及一种用于乙醛酸和愈创木酚缩合的反应装置,及包括该反应装置的香兰素生产设备及香兰素生产方法。

背景技术:
香兰素是一种食品添加剂、香精的定香剂,广泛应用于烟草及各类化妆品香精的配制上。目前,工业合成是获得香兰素的最主要方式。工业合成方式主要有亚硝化法和乙醛酸法。乙醛酸法包括缩合、中和、木酚萃取、氧化、脱羧等反应过程。其中,缩合反应是重要的反应过程,在该反应过程中,包括乙醛酸和愈创木酚(学名邻甲氧基苯酚)的反应液在适当的反应装置中进行反应,转化并制得主产物扁桃酸(3-甲氧基-4-羟基扁桃酸)。缩合反应中,转化率和选择性是表征缩合反应效果的重要参数。基于乙醛酸和愈创木酚缩合反应比较复杂,包括主反应(期望的反应)和副反应(不期望的反应)。副反应进行得越少,乙醛酸的选择性越高;因此,在缩合反应中,控制反应进程成为缩合反应的关键。在业内,缩合反应所采用的反应装置通常为搅拌釜式反应器。基于乙醛酸和愈创木酚缩合反应比较复杂,包括主反应(期望的反应)和副反应(不期望的反应)。利用搅拌釜式反应器进行缩合反应时,工业上很难控制釜反应,进而影响缩合反应的选择性;另外,搅拌釜式反应器还需要设置消耗动力的搅拌装置,运行成本较高。中国专利文献CN101835734B中公开了一种利用管式反应器进行缩合反应的技术,但利用该技术需要反应液具有较高的雷诺数或者在反应装置带有填料,为了保证缩合反应较快进行,工业上反应过程中需要较高的温度并设置催化剂和惰性气体进行保护,这使得工业上运行成本会很高。因此,如何在保证转化率和选择性的同时,降低工业运行成本是本领域技术人要解决的技术难题。

技术实现要素:
基于上述技术难题,本发明的第一方面的目的在于提供一种用于乙醛酸和愈创木酚缩合的反应装置,利用该反应装置可以在保证缩合反应转化率和选择性的同时,降低工业运行成本。本发明的第二方面的目的在于提供一种包括上述反应装置的香兰素生产设备及利用该生产设备的生产方法,以保证生产过程中原料的转化率和选择性,降低工业运行成本。本发明提供的用于乙醛酸和愈创木酚缩合的反应装置中,包括具有总进液口和总出液口的反应塔组,所述反应塔组至少包括一个竖向设置的反应塔,反应塔内形成反应空间;所述反应塔下部设置进液口,上部设置有出液口,所述进流口与所述总进液口连通,所述出液口与所述总出液口连通;这样就可以使反应液从总进液口进入反应塔组,并通过相应的进液口进入反应塔内的反应空间进行缩合,并通过出液口流出相应反应塔(或从总出液口流出反应塔组)。同时,所述反应塔中至少设置有一个设置有通流孔的筛板;所述筛板至少一部分表面与所述反应塔的中心线不平行,这样,筛板就可以形成对反应液流动的阻力,使筛板之前的反应液进行反混,进而使反应液在反应塔的停留时间差别减小;筛板上的通流孔可以使反混后的反应液顺利向上流动,保证反应液整体向前流动,减少筛板前后的反应液之间的反混,在整体上减少反应液的副反应发生,保证缩合反应的转化率和选择性;同时利用该反应装置,不需要设置消耗动力的搅拌机构,可以使反应液以较低的速度流动(层流状态),进而可以延长缩合反应时间,为低温、无催化剂状态下进行缩合反应提供基础,可以降低工业运行成本。在进一步的技术方案中,所述筛板位于所述反应塔的中心位置,且筛板周边与所述反应塔的内壁之间具有距离。这样可以增加反应液中心位置的阻力,使中心部分反应液和内壁附近反应液在反应塔停留时间差别减小。为了制造和安装方便,进一步的技术方案中,可以使筛板的周边与所述反应塔的内壁配合;还可以使所述筛板与所述反应塔的中心线垂直;筛板可以为平面板。为了减小层流对停留时间的不利影响,还可以在反应塔中至少设置有6个上下方向上均匀布置的所述筛板,将所述反应塔内空间分成至少7个部分,以形成更多级别的反混,在整体上减少反应液的副反应发生,保证缩合反应的转化率和选择性。进一步的技术方案中,所述反应塔组包括多个顺序串连的反应塔,前一个所述反应塔的出流口与后一个所述反应塔的进流口连通;最靠前的反应塔的进液口与所述总进液口相连通,所述最靠后的所述反应塔的出液口与所述总出液口相连通。这样可以增加反应装置的总体反应空间,方便反应塔的设置与布置,降低厂区设备成本。进一步的技术方案中,反应装置还包括缩合换热装置;所述缩合换热装置包括第一热交换器,所述第一热交换器具有缩合液通道和配料液通道;所述总出液口与所述缩合液通道的进口相连通。使反应液通过缩合液通道,使配料液体通过配料液通道,这样可以使缩合液与配料液体进行热交换,综合利用能量,为减少工业运行成本提供基础。在进一步的技术方案中,所述缩合换热装置还包括第二热交换器;所述反应液通道穿过所述第二热交换器;所述第二热交换器还包括第三介质冷却通道。同样的原理,也可以使缩合液与其他液体进行热交换,综合利用能量,为减少工业运行成本提供基础。在进一步的技术方案中,反应装置还包括至少一个换热反应塔,所述换热反应塔下部设置进液口,上部设置有出液口;所述反应液通道的出口与所述换热反应塔的进液口相连通。这样,通过缩合换热装置的反应液就可以进入换热反应塔;通过缩合换热装置后的反应液温度升高,可以促进缩合反应,进而有利于乙醛酸(乙醛酸钠)反应完全,提高乙醛酸的转化率。提供的香兰素生产设备包括乙醛酸配料装置、木酚配料装置和缩合进料装置,还上述任一种用于乙醛酸和愈创木酚缩合的反应装置,所述乙醛酸配料装置的出液口和木酚配料装置的出液口分别与所述缩合进料装置的进液口相连通;所述缩合进料装置的出液口与所述总进液口相连通。由于具有上述反应装置,该香兰素生产设备也具有相应的技术效果。提供的香兰素生产方法,利用上述香兰素生产设备,该方法包括缩合反应,该缩合反应包括:通过所述乙醛酸配料装置获得乙醛酸钠溶液,通过所述木酚配料装置获得酚钠溶液;通过缩合进料装置使乙醛酸钠溶液与酚钠液混合形成反应液进入所述反应塔组的总进液口,通过所述反应塔,并在所述反应塔组中至少保持16小时后从所述反应塔组的总出液口排出;在所述反应塔中,所述反应液的温度保持在13-30度之间,流动速度在0.010m/s-0.0030m/s之间。利用该方法,由于反应温度较低,且停留时间较长,反应液在反应塔中的流动速度较低,雷诺数(雷诺数与反应液流动速度成正比)也较低,不需要在反应空间中设置催化剂,也不需要在反应空间内设置惰性气体进行保护,也不需要设置消耗动力的搅拌装置进行搅拌,进而,可以在保证缩合反应转化率和选择性的同时,降低工业运行成本。进一步的技术方案中,使从所述反应塔组的总出液口排出的反应液通过反应液通道,使配料用液体通过所述配料液通道流向所述乙醛酸配料装置和/或木酚配料装置的预先确定的配料液口,从所述反应塔组的总出液口排出的反应液的温度升高,配料用液体温度降低;使温度升高后的反应液通过所述换热反应塔的进液口进入所述换热反应塔的反应腔,然后从所述换热反应塔的进液口排出;在所述换热反应塔中,反应液的温度保持在38-50度。一方面可以使反应液的温度提高,反应液进入换热反应塔后继续进行缩合反应,较高的温度可以提高乙醛酸的转化率,这样缩合反应就包括在反应塔组中的低温反应和在换热反应塔中的高温反应;将缩合反应分成两个阶段可以在保证转化率的同时,保证或提高选择性,同时,减少热量供给需要;另一方面,可以降低配料用液体温度,由于反应塔组中的缩合反应温度温度较低,可以减少对配料液体的冷却动力需求。进而可以在两方面降低香兰素生产工业运行成本。附图说明构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。图1为本发明实施例一提供的一种香兰素生产设备的结构示意图;图2为本发明实施例二提供的一种香兰素生产设备的结构示意图;图3为实施例三提供的香兰素生产设备中,反应塔的部分结构示意图;图4为图2中A-A剖视结构图;图5为一种锥板结构的筛板示意图。图中:乙醛酸配料装置100;木酚配料装置200;缩合进料装置300;反应装置400;反应塔组410;反应塔411;筛板401;缩合换热装置420;第一热交换器421;第二热交换器422;换热反应塔430。具体实施方式以下对本发明提供的实例进行详细说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实例及实例中的特征可以相互组合。为了便于理解,本部分中,在对本发明实例提供的香兰素生产设备的同时,对本发明实例提供的用于乙醛酸和愈创木酚缩合的反应装置进行描述,不再对用于乙醛酸和愈创木酚缩合的反应装置进行单独描述。但可以理解,用于乙醛酸和愈创木酚缩合的反应装置可以作为单独的技术方案进行实施,并可以和香兰素生产设备其他相应设备结合进行香兰素的生产。本文件中,转化率是指被转化的乙醛酸的摩尔数与加入到反应装置中的乙醛酸的摩尔数之间的比值。选择性是指获得的扁桃酸的摩尔数与被转化的乙醛酸的摩尔数之间的比值。下面将参考附图并结合实例来详细说明本发明。请参考图1,该图为本发明实例一提供的一种香兰素生产设备的结构示意图。该香兰素生产设备包括乙醛酸配料装置100、木酚配料装置200和缩合进料装置300,还包括该用于乙醛酸和愈创木酚缩合的反应装置400。反应装置400包括具有总进液口和总出液口的反应塔组410(图1中虚线框内部分)。本实施例中,乙醛酸配料装置100用于获得乙醛酸钠溶液;乙醛酸配料装置100具体可以包括乙醛酸配料釜。通过混合乙醛酸、液碱和水获得乙醛酸钠溶液。木酚配料装置200用于获得酚钠溶液;木酚配料装置200具体可以包括木酚配料釜,通过混合愈创木酚、液碱和水获得酚钠溶液。缩合进料装置300可以为进料泵。当然,根据具体反应需要,乙醛酸配料装置100和木酚配料装置200可以获得预定的反应原料。当然,乙醛酸钠溶液和酚钠溶液进入缩合进料装置300之前,还可以设置缩合釜,使乙醛酸钠溶液和酚钠溶液混合后再进入缩合进料装置300。本实施例中,反应塔组410包括7个竖向设置的反应塔411,各反应塔411内形成预定的反应空间。本实施例中,7个反应塔411顺序串连,各反应塔411下部设置进液口,上部设置有出液口。以反应液流动方向为参照,流动方向为后,相反方向为前。前一个反应塔411的出流口与后一个反应塔411的进流口连通;最靠前的反应塔411的进液口与总进液口相连通,最靠后的反应塔411的出液口与总出液口相连通。这样可以增加反应装置的总体反应空间,方便反应塔组410的设置与布置,降低厂区设备成本。本实施例中,每个反应塔411的高度为20米,直径为2米,7个反应塔串连形成的总反应空间大约为480立方米。当然,根据实际需要,可以设置一个或多个反应塔411;反应塔411的具体尺寸也可以根据实际工业生产需要进行调整。请参考图1,各反应塔411中设置多个具有通流孔的筛板401。本实施例中,筛板401为圆形平面板,周边与相应的反应塔411的内壁配合,并可以固定在反应塔411的内壁上;筛板401延展平面与反应塔411的中心线垂直。本实施例中,每个反应塔411中设置有6个在上下方向上均匀设置的筛板401,即6个筛板上下方向上顺序布置,将每个反应塔411内的反应空间分成7个基本相等的部分。本实施例中,筛板401上的通流孔大小相等,均为直径50mm,且在筛板401表面上均匀布置。可以理解,根据缩合反应需要及反应液粘度等因素不同,也可以使通流孔在筛板401表面以预定的规律布置,使不同位置有不同通流面积;当然,也可以根据反应塔411高度及反应需要,在反应塔411中设置一个或多个筛板401。如图所示,反应液可以从总进液口进入反应塔组410,并通过相应的进液口进入各反应塔411内的反应空间进行缩合,并通过出液口流到下一个反应塔411,最后通过总出液口流出反应塔组410。在反应液通过相应反应塔411时,筛板401可以形成对反应液流动的阻力,使筛板401之前的反应液进行反混,进而使反应液在反应塔411的停留时间差别减小;筛板401上的通流孔可以使反混后的反应液顺利向上流动,保证反应液整体向前流动,减少筛板401前后的反应液之间的反混,在整体上减少反应液的副反应发生,保证缩合反应的转化率和选择性。应当说明的是:如果没有筛板401,反应液在反应塔411流动时,其质点沿着与反应塔411中心线平行的方向作直线运动,反应液的流速在反应塔411的中心线处最大,靠近内壁处最小,为“层流状态”;在层液状态下,反应塔411的中心部分与内壁部分的反应液在反应塔内的停留时间差别很大;筛板401可以使反应液在反应塔411的停留时间差别减小。当然,筛板401在竖向方向上投影也可以为反应塔411水平截面的一部分,只要是筛板401至少一部分表面与反应塔411的中心线不平行(即与反应塔411的中心线垂直或形成一个夹角),就可以形成对反应液流动的阻力,产生上述效果。基于“层流状态”下反应液的流速在反应塔的中心线处最大,因此,可以使筛板401位于反应塔411的中心位置,并可以使筛板401周边与相应反应塔411的内壁之间具有距离,以减小靠近内壁的反应液的流动阻力。利用该反应装置400,由于不需要设置消耗动力的搅拌机构,可以使反应液以较低的速度流动(层流状态),进而可以延长缩合反应时间,为低温、无催化剂状态下进行缩合反应提供基础,可以降低工业运行成本。本实施例中,反应装置400还包括缩合换热装置420;缩合换热装置420包括第一热交换器421,第一热交换器421具有反应液通道和配料液通道;反应塔组410的总出液口与反应液通道的进口相连通。本实施例中,即最后一个反应塔411的出液口与反应液通道的进口相连通。这样可以使在反应塔组中缩合后的反应液通过反应液通道;同时,可以使配料液体(比如,形成反应原料所需要的水)通过配料液通道;进而使反应液与配料液体进行热交换,综合利用能量,为减少工业运行成本提供基础。如图1所示,本实施例中,可以使从反应塔组410的总出液口排出的反应液通过反应液通道,使配料用水通过配料液通道流向乙醛酸配料装置100的加水口和木酚配料装置200的加水口。当然,可以使配料用液体单独流向乙醛酸配料装置100的加水口或木酚配料装置200的加水口。另外,本实施例中,缩合换热装置420还包括第二热交换器422;反应液通道同样穿过第二热交换器422;第二热交换器422还包括第三介质冷却通道。同样的原理,使其他液体通过第三介质冷却通道,也可以使缩合液与其他液体进行热交换,综合利用能量,为减少工业运行成本提供基础。提供的香兰素生产方法实施例中,就利用上述实施例一提供的香兰素生产设备。该方法中,缩合反应具体包括:通过乙醛酸配料装置100获得乙醛酸钠溶液,通过木酚配料装置200获得酚钠溶液。并使主原料乙醛酸和愈创木酚之间的摩尔比大致为0.7:1至0.8:1。通过缩合进料装置300使乙醛酸钠溶液与酚钠液混合形成反应液进入所述反应塔组410的总进液口,顺序通过各反应塔411,并在反应塔组410中至少保持预定时间后从反应塔组410的总出液口排出;在各反应塔411中,反应液的温度保持在预定的范围中,并将反应液的流动速度的雷诺数控制在预定的范围之间。利用上述香兰素生产设备和生产方法进行生产的数据表如下:上述表格中,反应液在反应塔组中的停留时间可以通过改变反应液供给速度(或反应液在反应塔中的流动速度)进行调整:如使反应液供给速度基本保持40m3/s,使反应塔内反应液流速基本保持0.1118m/s,可以使反应液在反应塔中停留时间基本保持在24小时。根据上述数据,在缩合反应中,要达到高选择性,主要取决于温度控制,温度如果提高8-10度,选择性将下降5%;而要达到高转化率,要尽可能地使反应液在反应塔组410停留较长的时间(如24小时)。由于香兰素生产的成本的70-80%为原材料成本,因此,优选反应塔内反应温度15-18度条件下生产香兰素。因此,利用上述方法,由于反应温度较低,且停留时间较长,反应液在反应塔411中的流动速度较低,雷诺数也较低;不需要在反应塔411的反应空间中设置催化剂,不需要在反应空间内设置惰性气体进行保护,也不需要设置消耗动力的搅拌装置进行搅拌。据测算,由于不需要设置搅拌装置,每吨香兰素减少电功率消耗960KWH。在利用上述方法,在反应塔内反应温度15-18度条件下生产香兰素时,使配料用水通过配料液通道流向乙醛酸配料装置100和木酚配料装置200的加水口,从而可以使反应塔组410的总出液口排出的反应液温度升高,配料用水温度降低。这样,一方面使通过反应塔组的反应液温度提高,可以为后续反应提供良好条件,减少热量供给需要;经过测算,这样可以节省加热蒸汽800KG/T香兰素。另一方面,可以降低配料用液体的温度,由于反应塔中缩合反应温度低于常温,可以减少对配料液体的冷却动力需求;据测算,这样可以节省冷冻量9.5×104KJ/T。进而,采用上述生产设备和生产方法可以在保证缩合反应转化率和选择性的同时,降低工业运行成本。本发明实施例二提供另一种香兰素生产设备。如图2,该图是本发明实施例二提供的一种香兰素生产设备的结构示意图。与实施例一提供的香兰素生产设备相比,实施例二提供的香兰素生产设备中,反应装置400还包括一个换热反应塔430。与上述反应塔411相同,该换热反应塔430的下部设置进液口,上部设置有出液口;本实施例中,该换热反应塔430的外形尺寸和反应塔411的尺寸相同,二者区别在于,换热反应塔430中未设置筛板。而且,缩合换热装置420的反应液通道的出口与该换热反应塔430的进液口相连通。采用实施例二提供的香兰素生产设备和上述实施例提供的香兰素生产方法时,反应液通过缩合换热装置420的反应液通道之后温度提高,可以使温度升高后的反应液通过所述换热反应塔430的进液口进入所述换热反应塔的反应腔,然后从换热反应塔430的进液口排出,并在所述换热反应塔430中,使反应液的温度保持在38-50度。利用实施例二提供的香兰素生产设备,获得的生产数据如下:根据上述数据,可以确定,反应液通过换热反应塔430的反应腔时,较高的温度可以提高乙醛酸的转化率。这样缩合反应就包括在反应塔组中的低温反应和在换热反应塔中的高温反应;将缩合反应分成两个阶段可以在保证转化率的同时,保证或提高选择性。可以理解,换热反应塔430内的反应温度可以控制在一定的范围之内,如可以在38度到50度之间;如可以是42度、45度或47度。可以理解,换热反应塔430也可以与反应塔411的结构相同,根据需要也可以设置多个串连的换热反应塔430。本发明实施例三提供了另一种香兰素生产设备。如图3和图4,图3为实施例三提供的香兰素生产设备中,反应塔的部分结构示意图;图4为图3中A-A剖视结构图。与实施例二提供的香兰素生产设备相比,实施例三提供的香兰素生产设备的区别在于:筛板401尺寸不同,因此,以下仅描述其区别部分。实施例三中,反应塔直径仍然为2米,但筛板401为直径为1.2米的圆形平板,且该筛板401上均匀布置通流孔。筛板401的中心位于反应塔411的中心线上,周边与反应塔411的内壁面之间有0.4米的距离。采用实施例三提供的香兰素生产设备和上述实施例提供的香兰素生产方法时,获得的生产数据如下:上述数据说明,筛板401可能会对反应液的停留时间一致性产生一定的影响,进而对转化率有一定影响,但采用该筛板401仍然可以实现本发明的发明目的。根据上述描述,可以理解,筛板401不限于平面板,也可以是如图5所示另一种锥形结构的筛板;当然,还可以根据反应液体特性和反应需要,将筛板401设置为曲面板、波形板等等,以对相应位置的反应液产生阻力作用,同时对反应液进行导流,控制反应液的流动,对反应液在反应塔411中的停留时间的一致性进行影响。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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