一种铁中毒失活加氢脱硫催化剂再生液及再生方法与流程

文档序号:11876341阅读:259来源:国知局

本发明涉及一种催化剂再生技术,具体地涉及一种铁中毒失活的加氢脱硫催化剂再生液及再生方法。



背景技术:

加氢精制催化剂在运转过程中不可避免地表面积碳,当积碳达到一定程度,催化剂的孔容、比表面积下降,催化剂的加氢脱硫活性迅速降低,这时催化剂需要再生,烧掉催化剂表变的碳、硫,使催化剂的孔容、比表面积恢复到新鲜剂的标准,催化剂活性得到恢复,但有时由于原料油中有游离铁离子,或是脂肪酸、氯等腐蚀设备产生铁离子,铁离子吸附于催化剂表面,堵塞催化剂微孔,使得催化剂孔容、比表面积降低,造成催化剂永久中毒,严重情况下需要更换催化剂,

常规的催化剂再生方法,烧焦再生方法文献有很多报道,对于铁中毒失活催化剂的再生方法鲜有报道,本发明针对于铁中毒催化剂的再生,能够去除铁中毒催化剂表面上的粉尘,以及脱除铁中毒催化剂孔道内的氧化铁颗粒,恢复催化剂的孔容、比表面积、孔径及机械强度。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明提供一种铁中毒失活加氢脱硫催化剂再生液及再生方法。该方法有效地完成铁中毒催化剂的再生,使得催化剂孔容和比表面积、侧压强度和加氢脱硫活性得到恢复。

本发明的铁中毒加氢脱硫催化剂再生液,以再生液总重量为基准,包括如下组分:油酸3wt%~20wt%;水50wt%~70wt%;萃取液10wt%~47wt%;其中所述萃取液为乙醚和/或苯。

本发明的铁中毒失活加氢脱硫催化剂的再生方法,包括如下内容:

(1)将铁中毒失活的加氢脱硫催化剂依次进行烧油、烧硫和烧炭处理;

(2)步骤(1)处理后的催化剂加入到上述的再生液中进行浸泡处理,然后静置分层,分离上层萃取液相和下层水相,水相中的催化剂经过滤、洗涤、干燥和焙烧,得到再生催化剂。

本发明方法中,步骤(1)所述的烧油条件为:温度为180~200℃,时间为30~90分钟。

本发明方法中,步骤(1)所述的烧硫条件为:温度为200~250℃,时间为30~90分钟。

本发明方法中,步骤(1)所述的烧炭条件为:温度为400~480℃,时间为30~90分钟。

本发明方法中,步骤(1)所述的烧油、烧硫和烧炭过程在含氧气氛中进行,一般采用空气气氛。

本发明方法中,步骤(2)所述的浸泡处理条件为:浸泡时间为2分钟~200分钟,浸泡温度为5℃~30℃,浸泡过程中优选采用具有摇晃、振荡或搅拌作用的容器,如振荡器、摇床等。

本发明方法中,步骤(2)所述的干燥条件为:干燥温度80℃~150℃,干燥时间2小时~8小时;所述的焙烧条件为:焙烧温度400℃~550℃,焙烧时间1小时~10小时。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明方案及效果,但并不构成对本发明的限制。

实施例1

把500mL铁中毒失活催化剂放在高温炉中,以3℃/分钟升温速度升至200℃,恒温80分钟后,再以3℃/分钟升温速度升至250℃,恒温80分钟后,再以3℃/分钟升温速度升至450℃,恒温80分钟后,冷却到室温取出。编号为TFe-x。

实施例2

取100g烧焦后催化剂TFe-x放入1000mL烧杯中,加入300mL20℃再生液(油酸5wt%-乙醚20wt%-水75wt%)中浸泡30分钟,放在振荡器上震荡60分钟后,取下烧杯,把催化剂沥净液体,再在干燥箱干燥110℃干燥3小时。把干燥后的催化剂放在高温炉内,3℃/分钟升温速度升至430℃,恒温2小时,得到再生催化剂,编号为TFe-1。

实施例3

重复实施例2,再生液(油酸15wt%-乙醚30wt%-水55wt%),得到再生催化剂编号为TFe-2。

实施例4

重复实施例2,再生液(油酸5wt %-苯20wt%-水75wt%),得到再生催化剂编号为TFe-3。

实施例5

重复实施例2,再生液(油酸15wt%-苯30wt%-水55wt%),得到再生催化剂编号为TFe-4。

表1 理化性质对比。

通过使用再生液处理烧焦后催化剂进行脱铁试验,催化剂的各项物化性质得以恢复。

表2 活性对比。

从表2数据可出,实施例2~5的再生催化剂加氢脱硫活性恢复90%以上,能够继续使用。

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