一种高效回收利用低温费托合成铁基催化剂中细粉的方法与流程

本发明属于催化剂生产
技术领域：
，涉及一种高效回收利用低温费托合成铁基催化剂中细粉的方法。
背景技术：
：目前，低温费托合成铁基催化剂一般通过沉淀反应、浸渍反应制备后将浸渍浆液送入喷雾干燥装置，催化剂经过干燥、焙烧成型后，筛分至所需要的粒径。利用喷雾干燥装置成型的催化剂，由于采用不同大小的喷片喷雾，催化剂的粒度范围主要呈现的是正态分布，所以会存在粒径44μm以下的催化剂细粉，这部分催化剂细粉由于粒径太小，磨耗指数也较大，会造成反应器堵塞或催化剂粉化等问题，所以不适合工业应用。工业生产制备低温费托合成铁基催化剂过程中，会存在10-20％的催化剂细粉，一般的除尘设备很难完全收集，这部分催化剂细粉本身的性质与成品催化剂一样，只是由于粒径太小无法利用，当成废催化剂处理不仅会污染环境，也造成了资源的浪费，同时固废处理也会带来一定的经济损失。技术实现要素：本发明的目的是提供一种高效回收利用低温费托合成铁基催化剂中细粉的方法。为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种高效回收利用低温费托合成铁基催化剂中细粉的方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：1)在制备低温费托合成铁基催化剂系统中，通过筛分系统回收催化剂细粉，回收的催化剂细粉粒径为44μm以下；2)将收集到的催化剂细粉进行研磨，使催化剂的平均粒径在10-20μm；3)将研磨的10-20μm催化剂细粉加入到低温费托合成铁基催化剂工艺流程的浸渍反应中，得到混合浆液；加入催化剂细粉前先将催化剂细粉加入到脱盐水中搅拌均匀，加热至60-70℃，然后加入胶体或粘结剂搅拌10min，最后加入浸渍浆液，并搅拌15min；4)将混合浆液通过胶体磨研磨后，送入喷雾干燥装置干燥造粒得催化剂。步骤1)筛分系统包括流化床装置、旋风分离器和袋滤器，焙烧成型的催化剂进入筛分系统，通过流化床装置，将催化剂细粉向上抽出，合格的催化剂向下进入包装，粒径为44μm以下经过旋风分离器进行收集，袋滤器收集经过旋风分离器的粉尘；流化床压力-150pa，旋风分离器气锤设置为15秒1次，袋滤器反吹设置为2h吹5-10次。步骤2)的研磨的方法为胶体磨、球磨机或砂磨机中的任意一种，研磨时间为10-15min；步骤3)中所述的10-20μm催化剂细粉添加量为正产工艺生产成品催化剂质量的10-40％。步骤3)中胶体或粘结剂为铝溶胶、硅溶胶、硅铝溶胶、氢氧化铝溶胶或钾水玻璃中的一种或一种以上的混合物；步骤4)中胶体磨研磨的转速2900r/min，研磨时间10-20min，研磨后浆液的最小分散细化度为1μm。步骤4)中喷雾干燥装置的进料压力为2.5-3.0mpa，风量为24000-25000m3/h，出口温度115-150℃，喷片采用2-3mm进行造粒。与现有技术相比，本发明的优点如下：1、在制备低温费托合成铁基催化剂系统中运用本发明方法，可以高效的收集生产过程中产生的催化剂细粉，并将回收到的催化剂细粉有效的利用，制备出合格的催化剂；2、本发明中加催化剂细粉工艺在浸渍反应后，其中催化剂细粉应在加胶体或粘结剂之前加入，并控制反应温度在60-70℃，同时加入催化剂细粉量控制在10-40％，从而不影响制备出的低温费托合成铁基催化剂的组分含量、bet、磨损系数、转化率及选择性；3、本发明利用催化剂细粉工艺流程简单、成本较低，其工艺过程离干燥成型阶段最近，有利于催化剂细粉中fe、cu、si组分的结合成型且形成的结构稳定，同时可减少固废处理费用，减少对环境的污染。附图说明图1是发明所涉及的制备低温费托合成铁基催化剂系统中，催化剂的筛分收集系统工艺流程。图2是发明所涉及的利用低温费托合成铁基催化剂细粉工艺流程。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。低温费托合成铁基催化剂的制备过程为：先通过金属溶解将原料fe、cu溶解于硝酸中得到金属溶液，然后金属溶液通过沉淀反应将金属离子沉淀得到沉淀浆液，沉淀浆液再经过浸渍反应将结构助剂及金属助剂浸渍其中得到浸渍浆液，最后浸渍浆液通过喷雾干燥、焙烧成型、筛分等过程得到低温费托合成铁基催化剂。实施例一：本发明一种高效回收利用低温费托合成铁基催化剂中细粉的方法包括以下步骤：1)在制备低温费托合成铁基催化剂系统中，通过筛分系统回收催化剂细粉，回收的催化剂细粉粒径为44μm以下；所述的筛分系统包括流化床装置、旋风分离器和袋滤器，焙烧成型的催化剂进入筛分系统，通过流化床装置，将催化剂细粉向上抽出，合格的催化剂向下进入包装，粒径为44μm以下经过旋风分离器进行收集，袋滤器收集经过旋风分离器的粉尘；流化床压力-150pa，旋风分离器气锤设置为15秒1次，袋滤器反吹设置为2h吹5次。2)将收集到的催化剂细粉进行研磨，使催化剂的平均粒径在10μm；所述的研磨的方法为胶体磨、球磨机或砂磨机中的任意一种，研磨时间为10min；3)将研磨的10μm催化剂细粉加入到低温费托合成铁基催化剂工艺流程的浸渍反应中，得到混合浆液；加入催化剂细粉前先将催化剂细粉加入到脱盐水中搅拌均匀，加热至60℃，然后加入胶体或粘结剂搅拌10min，最后加入浸渍浆液，并搅拌15min；所述的10μm催化剂细粉添加量为正产工艺生产成品催化剂质量的10％。4)将混合浆液通过胶体磨研磨后，送入喷雾干燥装置干燥造粒，得催化剂；胶体磨研磨的转速2900r/min，研磨时间10min，研磨后浆液的最小分散细化度为1μm；步骤4)中喷雾干燥装置的进料压力为2.5mpa，风量为24000m3/h，出口温度115℃，喷片采用2mm进行造粒。实施例二：本发明一种高效回收利用低温费托合成铁基催化剂中细粉的方法包括以下步骤：1)在制备低温费托合成铁基催化剂系统中，通过筛分系统回收催化剂细粉，回收的催化剂细粉粒径为44μm以下；所述的筛分系统包括流化床装置、旋风分离器和袋滤器，焙烧成型的催化剂进入筛分系统，通过流化床装置，将催化剂细粉向上抽出，合格的催化剂向下进入包装，粒径为44μm以下经过旋风分离器进行收集，袋滤器收集经过旋风分离器的粉尘；流化床压力-150pa，旋风分离器气锤设置为15秒1次，袋滤器反吹设置为2h吹8次。2)将收集到的催化剂细粉进行研磨，使催化剂的平均粒径在15μm；所述的研磨的方法为胶体磨、球磨机或砂磨机中的任意一种，研磨时间为12min；3)将研磨的12μm催化剂细粉加入到低温费托合成铁基催化剂工艺流程的浸渍反应中，得到混合浆液；加入催化剂细粉前先将催化剂细粉加入到脱盐水中搅拌均匀，加热至65℃，然后加入胶体或粘结剂搅拌10min，最后加入浸渍浆液，并搅拌15min；所述的12μm催化剂细粉添加量为正产工艺生产成品催化剂质量的25％；4)将混合浆液通过胶体磨研磨后，送入喷雾干燥装置干燥造粒，得催化剂；胶体磨研磨的转速2900r/min，研磨时间15min，研磨后浆液的最小分散细化度为1μm；步骤4)中喷雾干燥装置的进料压力为208mpa，风量为24500m3/h，出口温度130℃，喷片采用2.5mm进行造粒。实施例三：本发明一种高效回收利用低温费托合成铁基催化剂中细粉的方法包括以下步骤：1)在制备低温费托合成铁基催化剂系统中，通过筛分系统回收催化剂细粉，回收的催化剂细粉粒径为44μm以下；所述的筛分系统包括流化床装置、旋风分离器和袋滤器，焙烧成型的催化剂进入筛分系统，通过流化床装置，将催化剂细粉向上抽出，合格的催化剂向下进入包装，粒径为44μm以下经过旋风分离器进行收集，袋滤器收集经过旋风分离器的粉尘；流化床压力-150pa，旋风分离器气锤设置为15秒1次，袋滤器反吹设置为2h吹10次。2)将收集到的催化剂细粉进行研磨，使催化剂的平均粒径在20μm；所述的研磨的方法为胶体磨、球磨机或砂磨机中的任意一种，研磨时间为15min；3)将研磨的20μm催化剂细粉加入到低温费托合成铁基催化剂工艺流程的浸渍反应中，得到混合浆液；加入催化剂细粉前先将催化剂细粉加入到脱盐水中搅拌均匀，加热至70℃，然后加入胶体或粘结剂搅拌10min，最后加入浸渍浆液，并搅拌15min；所述的20μm催化剂细粉添加量为正产工艺生产成品催化剂质量的40％。4)将混合浆液通过胶体磨研磨后，送入喷雾干燥装置干燥造粒，得催化剂；胶体磨研磨的转速2900r/min，研磨时间20min，研磨后浆液的最小分散细化度为1μm。步骤4)中喷雾干燥装置的进料压力为3.0mpa，风量为25000m3/h，出口温度150℃，喷片采用3mm进行造粒。以上三个实施例中袋滤器的作用是收集很细的粉尘，属于环保装置。采用实施例一、二和三生产出来的催化剂与现有方法生产出来的催化剂a对比表1样品fe含量/％cu含量/％si含量/％bet/m2/g磨损系数a40.595.4713.25260.6315.56实施例一40.535.4213.26260.6715.49实施例二40.585.4913.30260.5315.42实施例三40.565.5113.28260.5015.44表2以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。当前第1页12