一种紊流结构金属催化剂的制备方法及应用与流程

本发明涉及金属催化剂制备技术领域，具体为一种紊流结构金属催化剂的制备方法及应用。

背景技术：

目前催化燃烧传统催化剂载体结构为独居石（蜂窝）结构及小球状，如专利申请号200880010969.x包含多孔壁蜂窝体的气体催化剂,该催化剂可用在用于处理含污染物的气流的催化转化器中。在一个实施方案中，该催化剂包含基底，该基底具有超过一个的由多孔壁元件划定的轴向封闭的通道，所述多孔壁元件在入口端与出口端之间延伸。洗涂层粒子基本位于所述壁的孔隙内，所述壁元件的表面在用洗涂层涂布后具有多孔粗糙质地，且在所述通道上基本没有嵌条形成。这种独居石结构，气体在独立孔道内水平流动，气体紊流效果差，气体与催化剂接触不充分。

如专利申请号201110422286.9净化挥发性化合物废气的γ-氧化铝小球状催化剂及其制备方法，该催化剂由廉价的氧化铝小球为载体，以氧化铝、氧化铈、氧化镓、铈锆固溶体的混合物等其中一种或几种氧化物作为涂层，以pd作为活性组分，经过预处理、涂层浆液的制备、浸渍及后处理制备而成。小球状的催化剂气体紊流效果好，但风阻大、易发生颗粒之间磨擦、掉粉率高。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种紊流结构金属催化剂的制备方法及应用，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种紊流结构金属催化剂,以fecral为基体，通过模具成型的方式，获得一种紊流型金属载体，并对其进行电极氧化，在表面形成大量微孔结构，然后沉积一层贵金属催化剂层提供有效的活性位点。

优选的，其制备方法包括以下步骤：

a、通过模具成型将具有紊流结构fecral焊接成一个长方体；

b、按摩尔比1:1称取naoh和na2co3配制成0.1m的碱溶液，将上述成型好的紊流结构fecral浸渍里面超声30min以去表面油污，取出后用水洗3次；然后浸泡在另配制的5%hno3溶液中酸化30min进行钝化处理，取出后用水清洗3次，获得致密的氧化膜；

c、电化学腐蚀：钝化后fecral材料，采用直流稳压稳流电源进行电化学腐蚀，获得有序微孔结构，电化学腐蚀工艺：fecral试样作阳极，高纯石墨片作阴极，电化学腐蚀液磷酸水溶液，溶液温度0-5℃，采用恒电流法，电流密度为5-50a/dm2，腐蚀时间10-30min；

d、称量好的氯铂酸溶解于乙二醇溶液中，超声搅拌1小时直至形成均一透明的溶液,添加铈锆粉继续再搅拌2小时，随后用氢氧化钠调整溶液的ph为12-13，将调好后的溶液置于油浴锅中130℃搅拌5小时，冷却至室温，然后用盐酸调整溶液的ph为2-4，再搅拌4小时，然后水洗过滤，并重新分散在纯水中，配制成10%固含量的水溶液，充分搅拌，得反应液a；

e、将步骤c制备的微孔结构的fecral加入步骤四制备的反应液a中，浸泡1分钟后，用气枪吹走多余液体，最后将材料置于450℃，n2气氛下热处理4h，得到块状紊流结构的催化剂。

优选的，将制备得到的催化剂应用于催化氧化vocs气体，反应条件为220-300℃，将vocs氧化分解为co2和h2o；所述挥发性有机物包括乙醇、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、苯乙烯中一种或几种。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）本发明方法采用电极氧化法对fecral进行微腐蚀，形成的微孔结构，可以增强附着力，增强比表面积，有利于贵金属催化剂与载体形成牢固的粘合；该催化剂自由气体紊流结构，用作催化剂载体时风阻小，可以提升3次涡流效应，使气体充份混合并与催化剂表面接触，提升反应速率及转换率；此外，本发明在低起燃温度下对酯类及苯类有机物具有较高的催化氧化能力。

（2）本发明制备得到的催化剂用来将vocs氧化为co2和h2o，具有高催化转化效率、低起燃温度、高稳定性、风阻小等优点，具有良好的应用价值和前景。

附图说明

图1为本发明催化剂结构示意图；

图2为本发明剖视图；

图3为本发明剖视图局部放大图；

图4为本发明的催化剂催化反应气体流动图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种紊流结构金属催化剂,以fecral为基体，通过模具成型的方式，获得一种紊流型金属载体，并对其进行电极氧化，在表面形成大量微孔结构，然后沉积一层贵金属催化剂层提供有效的活性位点。

实施例一：

本实施例制备方法包括以下步骤：

a、通过模具成型将具有紊流结构fecral焊接成一个长方体；

b、按摩尔比1:1称取naoh和na2co3配制成0.1m的碱溶液，将上述成型好的紊流结构fecral浸渍里面超声30min以去表面油污，取出后用水洗3次；然后浸泡在另配制的5%hno3溶液中酸化30min进行钝化处理，取出后用水清洗3次，获得致密的氧化膜；

c、电化学腐蚀：钝化后fecral材料，采用直流稳压稳流电源进行电化学腐蚀，获得有序微孔结构，电化学腐蚀工艺：fecral试样作阳极，高纯石墨片作阴极，电化学腐蚀液磷酸水溶液，溶液温度0℃，采用恒电流法，电流密度为5a/dm2，腐蚀时间10min；

d、称量好的氯铂酸溶解于乙二醇溶液中，超声搅拌1小时直至形成均一透明的溶液,添加铈锆粉继续再搅拌2小时，随后用氢氧化钠调整溶液的ph为12，将调好后的溶液置于油浴锅中130℃搅拌5小时，冷却至室温，然后用盐酸调整溶液的ph为2，再搅拌4小时，然后水洗过滤，并重新分散在纯水中，配制成10%固含量的水溶液，充分搅拌，得反应液a；

e、将步骤c制备的微孔结构的fecral加入步骤四制备的反应液a中，浸泡1分钟后，用气枪吹走多余液体，最后将材料置于450℃，n2气氛下热处理4h，得到块状紊流结构的催化剂。

实施例二：

本实施例制备方法包括以下步骤：

a、通过模具成型将具有紊流结构fecral焊接成一个长方体；

b、按摩尔比1:1称取naoh和na2co3配制成0.1m的碱溶液，将上述成型好的紊流结构fecral浸渍里面超声30min以去表面油污，取出后用水洗3次；然后浸泡在另配制的5%hno3溶液中酸化30min进行钝化处理，取出后用水清洗3次，获得致密的氧化膜；

c、电化学腐蚀：钝化后fecral材料，采用直流稳压稳流电源进行电化学腐蚀，获得有序微孔结构，电化学腐蚀工艺：fecral试样作阳极，高纯石墨片作阴极，电化学腐蚀液磷酸水溶液，溶液温度5℃，采用恒电流法，电流密度为50a/dm2，腐蚀时间30min；

d、称量好的氯铂酸溶解于乙二醇溶液中，超声搅拌1小时直至形成均一透明的溶液,添加铈锆粉继续再搅拌2小时，随后用氢氧化钠调整溶液的ph为13，将调好后的溶液置于油浴锅中130℃搅拌5小时，冷却至室温，然后用盐酸调整溶液的ph为4，再搅拌4小时，然后水洗过滤，并重新分散在纯水中，配制成10%固含量的水溶液，充分搅拌，得反应液a；

e、将步骤c制备的微孔结构的fecral加入步骤四制备的反应液a中，浸泡1分钟后，用气枪吹走多余液体，最后将材料置于450℃，n2气氛下热处理4h，得到块状紊流结构的催化剂。

实施例三：

本实施例制备方法包括以下步骤：

a、通过模具成型将具有紊流结构fecral焊接成一个长方体；

b、按摩尔比1:1称取naoh和na2co3配制成0.1m的碱溶液，将上述成型好的紊流结构fecral浸渍里面超声30min以去表面油污，取出后用水洗3次；然后浸泡在另配制的5%hno3溶液中酸化30min进行钝化处理，取出后用水清洗3次，获得致密的氧化膜；

c、电化学腐蚀：钝化后fecral材料，采用直流稳压稳流电源进行电化学腐蚀，获得有序微孔结构，电化学腐蚀工艺：fecral试样作阳极，高纯石墨片作阴极，电化学腐蚀液磷酸水溶液，溶液温度1℃，采用恒电流法，电流密度为6a/dm2，腐蚀时间15min；

d、称量好的氯铂酸溶解于乙二醇溶液中，超声搅拌1小时直至形成均一透明的溶液,添加铈锆粉继续再搅拌2小时，随后用氢氧化钠调整溶液的ph为13，将调好后的溶液置于油浴锅中130℃搅拌5小时，冷却至室温，然后用盐酸调整溶液的ph为2，再搅拌4小时，然后水洗过滤，并重新分散在纯水中，配制成10%固含量的水溶液，充分搅拌，得反应液a；

e、将步骤c制备的微孔结构的fecral加入步骤四制备的反应液a中，浸泡1分钟后，用气枪吹走多余液体，最后将材料置于450℃，n2气氛下热处理4h，得到块状紊流结构的催化剂。

实施例四：

本实施例制备方法包括以下步骤：

a、通过模具成型将具有紊流结构fecral焊接成一个长方体；

b、按摩尔比1:1称取naoh和na2co3配制成0.1m的碱溶液，将上述成型好的紊流结构fecral浸渍里面超声30min以去表面油污，取出后用水洗3次；然后浸泡在另配制的5%hno3溶液中酸化30min进行钝化处理，取出后用水清洗3次，获得致密的氧化膜；

c、电化学腐蚀：钝化后fecral材料，采用直流稳压稳流电源进行电化学腐蚀，获得有序微孔结构，电化学腐蚀工艺：fecral试样作阳极，高纯石墨片作阴极，电化学腐蚀液磷酸水溶液，溶液温度2℃，采用恒电流法，电流密度为20a/dm2，腐蚀时间20min；

d、称量好的氯铂酸溶解于乙二醇溶液中，超声搅拌1小时直至形成均一透明的溶液,添加铈锆粉继续再搅拌2小时，随后用氢氧化钠调整溶液的ph为13，将调好后的溶液置于油浴锅中130℃搅拌5小时，冷却至室温，然后用盐酸调整溶液的ph为2，再搅拌4小时，然后水洗过滤，并重新分散在纯水中，配制成10%固含量的水溶液，充分搅拌，得反应液a；

e、将步骤c制备的微孔结构的fecral加入步骤四制备的反应液a中，浸泡1分钟后，用气枪吹走多余液体，最后将材料置于450℃，n2气氛下热处理4h，得到块状紊流结构的催化剂。

将制备得到的催化剂应用于催化氧化vocs气体，反应条件为220-300℃，将vocs氧化分解为co2和h2o；挥发性有机物包括乙醇、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、苯乙烯中一种或几种。

此外，气体进入本发明制得的紊流结构的金属催化剂层，气体被加速，不断引发旋转涡流，使气体与催化剂表层形成良好的接触，从而加快了催化剂表面反应效率。

本发明方法采用电极氧化法对fecral进行微腐蚀，形成的微孔结构，可以增强附着力，增强比表面积，有利于贵金属催化剂与载体形成牢固的粘合；该催化剂自由气体紊流结构，用作催化剂载体时风阻小，可以提升3次涡流效应，使气体充份混合并与催化剂表面接触，提升反应速率及转换率；此外，本发明在低起燃温度下对酯类及苯类有机物具有较高的催化氧化能力；本发明制备得到的催化剂用来将vocs氧化为co2和h2o，具有高催化转化效率、低起燃温度、高稳定性、风阻小等优点，具有良好的应用价值和前景。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。