一种含硫空位MoS2纳米片及其制备方法与流程

本发明涉及图像处理技术领域，尤其涉及一种含硫空位mos2纳米片及其制备方法。

背景技术：

由于化石能源储量有限及其燃烧带来的环境污染，清洁、绿色的氢能被认为是最理想的化石能源的替代品。利用电解水产氢(her)这种绿色、高效的转化氢能的方法具有非常重大的应用前景。目前her的催化剂中，贵金属铂基催化剂具有优异的催化性能，但是由于其成本高昂限制了其在工业生产中的应用。所以非贵金属催化剂尤其是二硫化钼由于在酸性电解液中具有较好的催化稳定性、地表储量丰富而受到了广泛关注。但是，目前二硫化钼由于存在催化活性低、导电性差等问题，其her性能还难以和贵金属催化剂相媲美。因此，如何提升二硫化钼的催化性能成为了人们研究的热点。

目前，在催化剂中引入空位已经成为提高催化剂性能的一种重要的方法。已经有许多工作证明，引入空位后，催化剂表面能有效降低质子氢的吸附能，同时能大幅度提高材料本身的导电性，从而有效提升催化剂的催化能力。然而现有的在催化剂中引入空位的方法大多依赖于高温高压下的氢还原和活泼金属还原方法，大大增加了合成过程中的能耗和危险性。在环境和能源问题日益严重的今天，对催化剂的合成方法日益趋向绿色、快速、高效、清洁。激光液相烧蚀法(lal)是一种新型的合成纳米材料的方法，具有很多优势：(1)这是一种绿色、快速的合成纳米结构的方法，副产物少，前驱体简单，不使用额外的催化剂；(2)在室温条件就可以合成，方法温和，大大降低了合成过程中的危险性和能耗；(3)由于激光可烧蚀的材料众多，可以广泛用于合成多种纳米材料。激光在烧蚀材料表面时会在瞬间形成高温高压环境，然后淬火至室温，这个过程有利于材料表面的空位的合成和保留。因此发展激光液相烧蚀法这种绿色、高效、可控的方法合成富含空位的钼硫族化合物作为高效的her催化剂具有十分重要的研究前景和工业应用价值。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种含硫空位mos2纳米片及其制备方法。

一种含硫空位mos2纳米片的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：mos2纳米片前驱体的合成；

步骤2：将所述前驱体利用激光液相烧蚀法进行纳秒激光辐照；

步骤3：将纳秒激光辐照的产物经过冷冻干燥后最终得到所述硫空位mos2纳米片。

进一步地，如上所述的含硫空位mos2纳米片的制备方法，所述步骤1包括：

将钼酸铵和硫脲溶解在去离子水中不断搅拌至形成均匀溶液；

随后将溶液转移至反应釜中在260℃下反应4h；

随后降温至室温，产物进行多次水洗后冻干24h获得mos2纳米片前驱体。

进一步地，如上所述的含硫空位mos2纳米片的制备方法，所述步骤2包括：

取1mg前驱体mos2纳米片分散在3ml乙醇中，利用纳秒激光室温辐照10min。

进一步地，如上所述的含硫空位mos2纳米片的制备方法，所述纳秒激光脉宽为7ns，功率密度为1.8*10⁶wcm^-2。

根据如上任一方法制备得到的含硫空位mos2纳米片。

有益效果：

利用本发明方法激光合成含硫空位的mos2纳米片的方法清洁、快速、高效，具有传统方法不可比拟的优势。

附图说明

图1为mos2纳米片前驱体和激光制备的含硫空位mos2纳米片的x射线衍射结果；

图2为含硫空位mos2纳米片的低倍透射电镜图片；插图为选区电子衍射花样；

图3为含硫空位mos2纳米片的高倍透射电镜图片；虚线区域为硫空位。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例：

含硫空位mos2纳米片的制备方法如下：

激光制备含硫空位的mos2纳米片首先要合成前驱体mos2纳米片，将50mg钼酸铵和100mg硫脲溶解在30ml去离子水中不断搅拌至形成均匀溶液。随后溶液转移至50ml的反应釜中在260℃下反应4h。随后降温至室温，产物进行多次水洗后冻干24h获得前驱体mos2纳米片。含硫空位的mos2纳米片通过激光液相烧蚀法获得。使用纳秒脉冲激光dawa-350，脉宽为7ns，功率密度为1.8*10⁶wcm^-2。取1mg前驱体mos2纳米片分散在3ml乙醇中，利用纳秒激光室温辐照10min。获得的产物进行多次水洗后冻干24h获得含硫空位的mos2纳米片。物相表征如图1-3所示，通过1-3可以看出，利用本发明方法所得产物的物相和硫空位是存在的。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

技术特征：

技术总结
本发明提供一种含硫空位MoS2纳米片的制备方法，包括以下步骤：步骤1：MoS2纳米片前驱体的合成；步骤2：将所述前驱体利用激光液相烧蚀法进行纳秒激光辐照；步骤3：将纳秒激光辐照的产物经过冷冻干燥后最终得到所述硫空位MoS2纳米片。利用本发明方法激光合成含硫空位的MoS2纳米片的方法清洁、快速、高效，具有传统方法不可比拟的优势。

技术研发人员：周玥;孟超;杜希文
受保护的技术使用者：山东科技大学
技术研发日：2018.11.19
技术公布日：2019.03.12