一种无需分散剂的酚醛树脂微球的简易制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于一种无需分散剂的酚醛树脂微球的简易制备方法。
【背景技术】
[0002]微球材料在众多领域具有广泛应用，但相对于其它形状的材料来说，微球的制备却较困难，成本也较高。
[0003]酚醛树脂作为炭材料的理想前躯体之一，具有极其广泛的应用，但微球状的酚醛树脂的制备成本却较高，如很多情况下需要高压釜设备:申请号为CN200410016702.5 “一种多孔酚醛树脂基炭微球的制备方法”，包括如下步骤:将甲阶酚醛树脂的乙醇溶液与表面活性剂的水溶液表面活性剂混合，形成均匀的乳状液，然后100°C?150°C的温度下，搅拌固化，虽然未提到高压釜，但显然在如此之高的温度下进行反应，是离不开高压釜的；申请号:CN200910200119.2 “一种对C02具有大吸附容量的球形活性炭的制备方法”中则明确采用在高压釜内进行:将酚醛树脂乙醇溶液、固化剂及分散剂置于装有溶剂的高压釜中，搅拌得到酚醛树脂球，再将酚醛树脂球置于微波装置，进行微波固化，最后置于炭化炉中，经高温炭化及活化处理，最终得到酚醛树脂基球形活性炭。类似的专利尚有:授权号CN98115717.3的“一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法”、授权号98118911.3的“一种中孔酚醛树脂基球形活性炭的制备方法”、授权号200810079389.8的“一种球形酚醛树脂的制备方法”、授权号200410012346.X的“一种酚醛树脂基微球的制备方法”、授权号200710139449.6的“一种树脂基球炭的制备方法”、授权号200810079389.8的“一种球形酚醛树脂的制备方法”、授权号201110329424.9的“一种提高树脂炭比表面积以利于C02捕获的方法”、专利号201310227312.1的“一种提高酚醛树脂基球状活性炭压碎强度的方法”等等。前述专利中除了采用高压釜作为反应设备外，还需要添加分散剂或乳化剂或表面活性剂才能获得相应的小球，否则无法成球。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种低成本、无需分散剂的酚醛树脂微球的简易制备方法。
[0005]本发明制备方法包括如下步骤:
商业化购买的热固性或热塑性酚醛树脂中加入其0.5-4倍质量的乙醇或甲醇溶剂，搅拌后得到浆状物，然后将该浆状物直接加入到温度在70-100°C的体积比为1:8 — 8:1的导热油和硅油混合油中，开动搅拌，控制搅拌速率为150-500转/分，之后恒温0.5-2h，固液分离，洗涤，干燥即可获得酚醛树脂微球。
[0006]本发明优点:
1、本发明不采用任何乳化剂或分散剂，直接在混合油中进行成球，这样固液分离后的混合油可循环使用，利于降低成本；
2、由于能够与油相互溶的乳化剂或分散剂较少，省去了寻找分散剂的诸多困难；
3、由于油相中无乳化剂或分散剂，致使固液分离后的微球洗涤容易，彻底摒弃了洗涤乳化剂后产生的污染；
4、本发明极其简单:
(1)不采用高压釜，设备方面成本极低，直接用常压或敞口设备即可；
(2)由于采用了常压设备，致使酚醛树脂可直接加入到油相中，加入的方法可采用缓慢倾倒方式，也可以采用滴加方式，还可采用泵打方法，总之，方法很简单；
(3)直接采用商业化的酚醛树脂，可简化合成步骤，从而降低原材料成本；另外，可保证试验的重现性良好；
(4)由于所有设备均为常压或敞口，通过简单的过滤即可完成固液分离。
【具体实施方式】
[0007]实施例1
商业化购买的热固性酚醛树脂中加入其0.5倍质量的乙醇溶剂，简单搅拌后得到浆状物，然后将该浆状物直接加入到温度在70°C的体积比为1:8的导热油和硅油中，开动搅拌，控制搅拌速率为150转/分，之后恒温2h，固液分离，洗涤，干燥即可获得酚醛树脂微球。
[0008]酚醛树脂微球的球径在80-100微米之间，球形度大于95%。
[0009]实施例2
商业化购买的热塑性酚醛树脂中加入其4倍质量的甲醇溶剂，简单搅拌后得到浆状物，然后将该浆状物直接加入到温度在100°C的体积比为1:4的导热油和硅油中，开动搅拌，控制搅拌速率为250转/分，之后恒温0.5h，固液分离，洗涤，干燥即可获得酚醛树脂微球。
[0010]酚醛树脂微球的球径在20-30微米之间，球形度大于98%。
[0011]实施例3
商业化购买的热固性酚醛树脂中加入其I倍质量的乙醇溶剂，简单搅拌后得到浆状物，然后将该浆状物直接加入到温度在85°c的体积比为1:1的导热油和硅油中，开动搅拌，控制搅拌速率为300转/分，之后恒温lh，固液分离，洗涤，干燥即可获得酚醛树脂微球。
[0012]酚醛树脂微球的球径在50-90微米之间，球形度大于91%。
[0013]实施例4
商业化购买的热塑性酚醛树脂中加入其2倍质量的甲醇溶剂，简单搅拌后得到浆状物，然后将该浆状物直接加入到温度在90°C的体积比为2:1的导热油和硅油中，开动搅拌，控制搅拌速率为350转/分，之后恒温1.5h，固液分离，洗涤，干燥即可获得酚醛树脂微球。
[0014]酚醛树脂微球的球径在90-140微米之间，球形度大于95%。
[0015]实施例5
商业化购买的热固性酚醛树脂中加入其3倍质量的乙醇溶剂，简单搅拌后得到浆状物，然后将该浆状物直接加入到温度在70°C的体积比为2:1的导热油和硅油中，开动搅拌，控制搅拌速率为180转/分，之后恒温lh，固液分离，洗涤，干燥即可获得酚醛树脂微球。
[0016]酚醛树脂微球的球径在15-30微米之间，球形度大于98%。
[0017]实施例6
商业化购买的热塑性酚醛树脂中加入其4倍质量的乙醇溶剂，简单搅拌后得到浆状物，然后将该浆状物直接加入到温度在90°C的体积比为4:1的导热油和硅油中，开动搅拌，控制搅拌速率为200转/分，之后恒温lh，固液分离，洗涤，干燥即可获得酚醛树脂微球。
[0018]酚醛树脂微球的球径在40-80微米之间，球形度大于98%。
[0019]实施例7
商业化购买的热塑性酚醛树脂中加入其3倍质量的乙醇溶剂，简单搅拌后得到浆状物，然后将该浆状物直接加入到温度在75°C的体积比为8:1的导热油和硅油中，开动搅拌，控制搅拌速率为500转/分，之后恒温0.5h，固液分离，洗涤，干燥即可获得酚醛树脂微球。
[0020]酚醛树脂微球的球径在20-40微米之间，球形度大于94%。
[0021]对比例I
商业化购买的热固性酚醛树脂中加入其0.5倍质量的乙醇溶剂，简单搅拌后得到浆状物，然后将该浆状物直接加入到温度在90°C的导热油中，开动搅拌，控制搅拌速率为150转/分，之后恒温2h，固液分离，洗涤，干燥。只能获得酚醛树脂微球的聚集体，即为颗粒状物。
[0022]对比例2
商业化购买的热塑性酚醛树脂中加入其0.5倍质量的乙醇溶剂，简单搅拌后得到浆状物，然后将该浆状物直接加入到温度在90°C的硅油中，开动搅拌，控制搅拌速率为150转/分，之后恒温2h，固液分离，洗涤，干燥。只能获得酚醛树脂微球的聚集体，为块状物。
【主权项】
1.一种无需分散剂的酚醛树脂微球的简易制备方法，其特征在于包括如下步骤:商业化购买的热固性或热塑性酚醛树脂中加入其0.5-4倍质量的乙醇或甲醇溶剂，搅拌后得到浆状物，然后将该浆状物直接加入到温度在70-100°C的体积比为1:8 — 8:1的导热油和硅油混合油中，开动搅拌，控制搅拌速率为150-500转/分，之后恒温0.5-2h，固液分离，洗涤，干燥即可获得酚醛树脂微球。
【专利摘要】一种无需分散剂的酚醛树脂微球的简易制备方法是在商业化购买的热固性或热塑性酚醛树脂中加入其0.5-4倍质量的乙醇或甲醇溶剂，搅拌后得到浆状物，然后将该浆状物直接加入到温度在70-100℃的体积比为1:8—8:1的导热油和硅油混合油中，开动搅拌，控制搅拌速率为150-500转/分，之后恒温0.5-2h，固液分离，洗涤，干燥即可获得酚醛树脂微球。本发明具有无需分散剂，成本低的优点。
【IPC分类】B01J13/02
【公开号】CN104941542
【申请号】CN201510310953
【发明人】李开喜, 冯翀
【申请人】中国科学院山西煤炭化学研究所
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年6月9日