57]光电催化反应装置如图5所示，将同等大小的铜片和制备光电极正对固定在左右两侧(间距为20cm)，分别作为光阴极和光阳极，紫外灯固定于中间与两极的距离分别为1cm0在空气循环系统下，用进样针注入(30±1) yL苯甲醛目标降解物，于一定温度下自由挥发使其达到吸附平衡，再加上15v偏电压，在紫外光下(12mW/cm2)进行气相苯甲醛的光电催化降解实验。光电催化降解3小时，降解率达到82%。
[0058]实施例6:首先全氟辛酸钠(30g)与蒸馏水(60ml)形成液晶，其次，采用液相法，将60g纯度为99.0%的四氯化钛，2g硝酸铁、60ml蒸馏水和5ml浓盐酸醇混合后，控制pH值为1- 3之间，加入到三口瓶中，用GS122型电子恒速搅拌器搅匀。然后将液晶加入到三口瓶中，形成“液晶-无机前驱体”溶液；另外，将Ilg导电炭毡(10cmX7cm)放入喷雾器中，喷嘴离导电炭毡的最佳距离为40cm、内部温度20°C、相对湿度90%、喷雾压力7Mpa、喷雾流速0.04ml/min,喷涂量为500ml/dm2。获得“液晶-无机前驱体” /CF复合体。然后将其放入索氏萃取器中，萃取次数5次(每次萃取液的用量是300ml)，每次萃取时间30min，萃取温度80°C。然后将索氏萃取器冷却至室温，获得“(T12-Fe)nip./CF”介孔复合纳米光电极。最后，将获得的“(T12-Fe)nip./CF”进行低温热处理，温度200°C，时间lh，升温速率为1°C /min。其晶型为锐钛矿，纳米颗粒孔径尺寸为2 - 5nm，比表面积为1157m2/g，介孔(T12-Fe)纳米薄膜负载在导电炭租中。
[0059]光电催化反应装置如图5所示，将同等大小的铜片和制备光电极正对固定在左右两侧(间距为20cm)，分别作为光阴极和光阳极，紫外灯固定于中间与两极的距离分别为1cm0在空气循环系统下，用进样针注入(30±1) yL苯甲醛目标降解物，于一定温度下自由挥发使其达到吸附平衡，再加上15v偏电压，在紫外光下(12mW/cm2)进行气相苯甲醛的光电催化降解实验。光电催化降解3小时，降解率达到87%。
[0060]实施例7:首先全氟辛酸钠(30g)与蒸馏水(60ml)形成液晶，其次，采用液相法，将60g纯度为99.0%的四氯化钛，2g硝酸铁、60ml蒸馏水和5ml浓盐酸醇混合后，控制pH值为1- 3之间，加入到三口瓶中，用GS122型电子恒速搅拌器搅匀。然后将液晶加入到三口瓶中，形成“液晶-无机前驱体”溶液；另外，将Ilg导电炭毡(10cmX7cm)放入喷雾器中，喷嘴离导电炭毡的最佳距离为45cm、内部温度20°C、相对湿度90%、喷雾压力lOMPa、喷雾流速0.05ml/min,喷涂量为500ml/dm2。获得“液晶-无机前驱体”/CF复合体。然后将其放入索氏萃取器中，萃取次数8次(每次萃取液的用量是300ml)，每次萃取时间30min，萃取温度90°C。然后将索氏萃取器冷却至室温，获得"(T12-Fe)nip./CF”介孔复合纳米光电极。最后，将获得的“(T12-Fe)nip./CF”进行低温热处理，温度200°C，时间30min，升温速率为1°C /min。其晶型为锐钛矿，纳米颗粒孔径尺寸为3 - 6nm，比表面积为1149m2/g，介孔(T12-Fe)纳米薄膜负载在导电炭租中。
[0061]光电催化反应装置如图5所示，将同等大小的铜片和制备光电极正对固定在左右两侧(间距为20cm)，分别作为光阴极和光阳极，紫外灯固定于中间与两极的距离分别为1cm0在空气循环系统下，用进样针注入(30±1) yL苯甲醛目标降解物，于一定温度下自由挥发使其达到吸附平衡，再加上15v偏电压，在紫外光下(12mW/cm2)进行气相苯甲醛的光电催化降解实验。光电催化降解3小时，降解率达到93%。
[0062]实施例8:首先全氟辛基磺酸钠(30g)与蒸馏水(60ml)形成液晶，其次，采用液相法，将58.5g纯度为99.0%的二氯氧钛，2.5g硝酸铁、60ml蒸馏水和5ml浓盐酸醇(一重量份35%浓盐酸与两重量份75%乙醇的混合物)混合后，控制pH值为1- 3之间，加入到三口瓶中，用GS122型电子恒速搅拌器搅匀。然后将液晶加入到三口瓶中，形成“液晶-无机前驱体”溶液；另外，将Ilg导电炭毡(10cmX7cm)放入喷雾器中，喷嘴离导电炭毡的最佳距离为40cm、内部温度20°C、相对湿度80%、喷雾压力2MPa、喷雾流速0.0lml/min，喷涂量为500ml/dm2。获得“液晶-无机前驱体”/CF复合体。然后将其放入索氏萃取器中，使用萃取剂乙醇萃取次数2次(每次萃取液的用量是300ml)，每次萃取时间40min，萃取温度70°C。然后将索氏萃取器冷却至室温，获得“(T12-Fe)nip./CF”介孔复合纳米光电极。最后，将获得的“(T12-Fe)nip./CF”进行低温热处理，温度200°C，时间lh，升温速率为1°C /min。其晶型为锐钛矿，纳米颗粒孔径尺寸为2 - 5nm，比表面积为1167m2/g，介孔(T12-Fe)纳米薄膜负载在导电炭毡中。
[0063]光电催化反应装置如图5所示，将同等大小的铜片和制备光电极正对固定在左右两侧(间距为20cm)，分别作为光阴极和光阳极，紫外灯固定于中间与两极的距离分别为1cm0在空气循环系统下，用进样针注入(30±1) yL苯甲醛目标降解物，于一定温度下自由挥发使其达到吸附平衡，再加上15v偏电压，在紫外光下(12mW/cm2)进行气相苯甲醛的光电催化降解实验。光电催化降解3小时，降解率达到89%。
【主权项】
1.一种导电炭毡负载掺铁介孔氧化钛气体扩散光电极的制备方法，其包括: (1)以钛盐(例如四氯化钛、二氯氧钛、硫酸氧钛等)为起始原料，以铁盐(硝酸铁、氯化铁、硫酸铁等的一种或多种)为掺杂剂、盐酸为催化剂，在蒸馏水液相化作用下，合成无机物前躯体溶液； (2)由含氟表面活性剂(例如全氟辛基磺酸钠、全氟辛酸钠、全氟辛酸铵、全氟辛酸乙醇铵、全氟辛酸二乙醇铵)和蒸馏水形成液晶，以该液晶为软模板，利用上述无机物前躯体溶液制备“液晶-无机物前驱体”溶液； (3)通过喷雾法将上述“软模板-无机物前驱体”溶液涂覆在导电炭毡上，合成“软模板-无机物前驱体”/CF; (4)采用索氏萃取将“软模板-无机物前驱体”/CF中软模板被萃取出来，然后通过低温热处理，制备介孔(T12-Fe)nipYCF复合纳米高效气体扩散光电极。2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(I)中，所述液相化是将钛盐、铁盐、盐酸(优选浓盐酸或浓盐酸的醇溶液，例如一重量份35%浓盐酸与两重量份75%?90%乙醇或甲醇的混合物)与蒸馏水混合，优选将40?80重量份，更优选约50?70重量份钛盐、0.5?5重量份，更优选约I?3重量份铁盐与40?80重量份，优选50?70重量份蒸馏水和2?15重量份，更优选4?8重量份浓盐酸或浓盐酸醇溶液混合。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(2)中，含氟表面活性剂为20?40重量份，更优选约25?35重量份，蒸馏水为40?80重量份，更优选约50?70重量份，钛盐为40?80重量份，更优选约50?70重量份，铁盐为0.5?5重量份，更优选约I?3重量份。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，在导电炭毡上的喷涂量一般为50?1000ml/dm2(导电碳租的面积)，优选100?500ml/dm2。5.根据权利要求1-4中任一项所述的工艺，其中，在步骤(3)的索氏萃取中，以低分子量有机物甲醇或乙醇为萃取剂。6.根据权利要求1-5中任一项所述的工艺，其中，在步骤(3)中，喷雾条件为:喷嘴离工件的最佳距离为40-50cm，空气雾化喷嘴，流量0.01-0.05ml/min、压力2 - lOMPa，温度20 - 30°C，相对湿度 80 - 90%。7.根据权利要求1-6中任一项所述的工艺，其中，在步骤⑷中，“Ti02-Fe-液晶”/CF索氏萃取软模板，萃取次数1- 8次，每次萃取时间10 - 300min，萃取温度70_90°C。8.根据权利要求1-7中任一项所述的工艺，其中，在步骤(4)中，介孔(T12-Fe)nipVCF低温热处理温度180?300。。，优选200 - 250°C，时间10分钟?3小时，30_60min。9.通过权利要求1-8中任一项所述的方法制备的导电炭毡负载掺铁介孔氧化钛气体扩散光电极。10.根据权利要求9所述的导电炭毡负载掺铁介孔氧化钛气体扩散光电极用于光电催化的用途。
【专利摘要】本发明涉及一种导电炭毡负载掺铁介孔氧化钛气体扩散光电极及其制备方法。采用液晶模板法和喷雾涂覆技术制备具有高效气体扩散光电极(TiO2–Fe)mp./CF介孔负载复合纳米材料。该方法的突出特点是：应用喷雾涂覆技术和液晶模板法制备具有特定结构和高效气体扩散光电极的导电炭毡负载介孔(TiO2-Fe)复合纳米材料，为多孔材料负载介孔掺杂TiO2类光催化材料的应用研究提供了一条新的途径。本发明工艺简单，易于工业化生产，所制备的高效气体扩散光电极介孔负载复合纳米材料，导电性、比表面积大、孔径分布均匀。
【IPC分类】B01J23/745, B01J20/20, B01J20/30, B01D53/86, B01D53/72
【公开号】CN105080546
【申请号】CN201510407951
【发明人】李佑稷, 李铭, 林晓
【申请人】吉首大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年7月13日