丙烯酸催化剂及其制备方法_3

文档序号:9360717阅读:来源:国知局
Ij活性组分,从得到的活性组分Mo 12V3Cu1.具2Mn。. 3Fe。. 5Κα凡。
[0060] 将所需比例的200g钥酸铵和65. 9g偏钒酸铵溶解于1000水中,再加入107. 1克 乙二胺,搅拌下老化24小时,经过干燥、焙烧和粉碎过筛后获得活性相VMo2O8粉末,400度 下,焙烧3小时。使用前粉碎过筛取80-100目。
[0061] 取 200 克活性组分 Mo12V3Cu1.sWuMn^Fe^Ka.A,80 克活性相 VMo2O8 粉末,400 克 Ni2+2/3Al3+1/3 (OH) 2 (CO32) 1/6粉末(制备方法见《无机化学学报》2005年21卷第8期1181页), 14. 4克甲基纤维素(重均分子量20000)、64克硅溶胶(SiO2含量50wt% )、14. 4克去离子 7K,捏合2小时后剂出成型,得到外径为5mm,内径为I. 5mm长度为5mm的拉西环,,然后焙 烧2小时得到催化剂成品,焙烧温度为400°C,反应考评结果列于表2。
[0062] 实施例4
[0063] 在装有搅拌马达的配料灌中,加入1000 ml的KKTC去离子水,将200克钥酸铵 ((NH4)6Mo 7O24 ·4Η20)、34. 2 克硝酸铜(Cu(NO3)2 ·3Η20)、32. 9 克偏钒酸铵(NH4VO3)和 30. 6 克 钨酸铵((NH4)5H5 [H2 (WO4) 6] · H2O)溶解并剧烈搅拌,继续加入10克浓度为50wt %的硝酸锰 水溶液(Mn (NO3) 2)、19. 3克硝酸铁(Fe (NO3) 3 · 9H20)和0· 64克氢氧化钾(KOH),并在80°C 下搅拌2小时,形成催化剂浆料,喷雾干燥后获得粉料,喷雾干燥条件为:进口温度250°C, 出口温度120°C,雾化盘转速20000rpm/min。再将获得的粉料经过250°C预焙烧1小时后得 到活性组分,从得到的活性组分Mo 12V3Cu1. J1.2Mn。. 3Fe。. 5Κα凡。
[0064] 将所需比例的200g钥酸铵和65. 9g偏钒酸铵溶解于1000水中,再加入107. 1克 乙二胺,搅拌下老化24小时,经过干燥、焙烧和粉碎过筛后获得活性相VMo2O8粉末,400度 下,焙烧3小时。使用前粉碎过筛取80-100目。
[0065]取 200 克活性组分 Mo12V3Cu1.SWh2Mna3F ea5KaiOg, 80 克活性相 VMo2O8 粉末,400 克 Zn2+2/3Al3+1/3 (OH) 2 (CO32) 1/6粉末(制备方法见《合成化学》2007年15卷第5期585页),14. 4 克甲基纤维素(重均分子量20000)、64克硅溶胶(SiO2含量50wt% )、14. 4克去离子水,捏 合2小时后剂出成型,得到外径为5mm,内径为I. 5mm长度为5mm的拉西环,,然后焙烧2小 时得到催化剂成品,焙烧温度为400°C,反应考评结果列于表2。
[0066] 实施例5
[0067] 在装有搅拌马达的配料灌中,加入1000 ml的KKTC去离子水,将200克钥酸铵 ((NH 4)6Mo7O24 ·4Η20)、34. 2 克硝酸铜(Cu(NO3)2 ·3Η20)、32. 9 克偏钒酸铵(NH4VO3)和 30. 6 克 钨酸铵((NH4)5H5 [H2 (WO4) 6] · H2O)溶解并剧烈搅拌,继续加入10克浓度为50wt %的硝酸锰 水溶液(Mn (NO3) 2)、19. 3克硝酸铁(Fe (NO3) 3 · 9H20)和0· 64克氢氧化钾(KOH),并在80°C 下搅拌2小时,形成催化剂浆料,喷雾干燥后获得粉料,喷雾干燥条件为:进口温度250°C, 出口温度120°C,雾化盘转速20000rpm/min。再将获得的粉料经过250°C预焙烧1小时后得 到活性组分,从得到的活性组分Mo 12V3Cu1. J1.2Mn。. 3Fe。. 5Κα凡。
[0068] 将所需比例的200g钥酸铵和65. 9g偏钒酸铵溶解于1000水中,再加入107. 1克 乙二胺,搅拌下老化24小时,经过干燥、焙烧和粉碎过筛后获得活性相VMo2O8粉末,400度 下,焙烧3小时。使用前粉碎过筛取80-100目。
[0069]取 200 克活性组分 Mo12V3Cu1.SWh2Mna3F ea5KaiOg, 80 克活性相 VMo2O8 粉末,400 克 Ca2+2/3Al3+1/3 (OH) 2 (CO32) 1/6粉末(制备方法见《塑料》2009年38卷第3期52页),14. 4克 甲基纤维素(重均分子量20000)、64克硅溶胶(SiO2含量50wt% )、14. 4克去离子水,捏合 2小时后剂出成型,得到外径为5mm,内径为I. 5mm长度为5mm的拉西环,,然后焙烧2小时 得到催化剂成品,焙烧温度为400°C,反应考评结果列于表2。
[0070] 实施例6
[0071] 在装有搅拌马达的配料灌中,加入1000 ml的KKTC去离子水,将200克钥酸铵 ((NH 4)6Mo7O24 ·4Η20)、34. 2 克硝酸铜(Cu(NO3)2 ·3Η20)、32. 9 克偏钒酸铵(NH4VO3)和 30. 6 克 钨酸铵((NH4)5H5 [H2 (WO4) 6] · H2O)溶解并剧烈搅拌,继续加入10克浓度为50wt %的硝酸锰 水溶液(Mn (NO3) 2)、19. 3克硝酸铁(Fe (NO3) 3 · 9H20)和0· 64克氢氧化钾(KOH),并在80°C 下搅拌2小时,形成催化剂浆料,喷雾干燥后获得粉料,喷雾干燥条件为:进口温度250°C, 出口温度120°C,雾化盘转速20000rpm/min。再将获得的粉料经过250°C预焙烧1小时后得 至Ij活性组分,从得到的活性组分Mo 12V3Cu1.具2Mn。. 3Fe。. 5Κα凡。
[0072] 将所需比例的200g钥酸铵和65. 9g偏钒酸铵溶解于1000水中,再加入107. 1克 乙二胺,搅拌下老化24小时,经过干燥、焙烧和粉碎过筛后获得活性相VMo2O8粉末,400度 下,焙烧3小时。使用前粉碎过筛取80-100目。
[0073] 取 200 克活性组分 MOiACu^WuMnuFe^K^O^SO 克活性相 VMo2O8 粉末,100 克 Ni2+2/3Al3+1/3 (OH) 2 (CO32) 1/6粉末(制备方法见《无机化学学报》2005年21卷第8期1181页), 11. 4克甲基纤维素(重均分子量20000)、50· 7克硅溶胶(SiO2含量50wt% )、11· 4克去离 子水,捏合2小时后剂出成型,得到外径为5mm,内径为I. 5mm长度为5mm的拉西环,然后焙 烧2小时得到催化剂成品,焙烧温度为400°C,反应考评结果列于表2。
[0074] 实施例7
[0075] 在装有搅拌马达的配料灌中,加入1000 ml的KKTC去离子水,将200克钥酸铵 ((NH 4)6Mo7O24 ·4Η20)、34. 2 克硝酸铜(Cu(NO3)2 ·3Η20)、32. 9 克偏钒酸铵(NH4VO3)和 30. 6 克 钨酸铵((NH4)5H5 [H2 (WO4) 6] · H2O)溶解并剧烈搅拌,继续加入10克浓度为50wt %的硝酸锰 水溶液(Mn (NO3) 2)、19. 3克硝酸铁(Fe (NO3) 3 · 9H20)和0· 64克氢氧化钾(KOH),并在80°C 下搅拌2小时,形成催化剂浆料,喷雾干燥后获得粉料,喷雾干燥条件为:进口温度250°C, 出口温度120°C,雾化盘转速20000rpm/min。再将获得的粉料经过250°C预焙烧1小时后得 到活性组分,从得到的活性组分Mo 12V3Cu1. J1.2Mn。. 3Fe。. 5Κα凡。
[0076] 将所需比例的200g钥酸铵和65. 9g偏钒酸铵溶解于1000水中,再加入107. 1克 乙二胺,搅拌下老化24小时,经过干燥、焙烧和粉碎过筛后获得活性相VMo2O8粉末,400度 下,焙烧3小时。使用前粉碎过筛取80-100目。
[0077]取 200 克活性组分 Mo12V3Cu1.^2Mnll3Fe a5KaiOg, 80 克活性相 VMo2O8 粉末,150 克 Ni2+2/3Al3+1/3 (OH) 2 (CO32) 1/6粉末(制备方法见《无机化学学报》2005年21卷第8期11
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