[0030] 为达到上述目的，本发明还提供了上述烃类蒸汽转化过程异型催化剂的成型方 法。
[0031] 一种烃类蒸汽转化过程异型催化剂的成型方法，包括如下步骤：
[0032] 1)进行上述烃类蒸汽转化过程异型催化剂的合成方法的各步骤；
[0033] 2)添加粘结剂和润滑剂。
[0034] 具体的，所述粘结剂选自陶土、粘土、水泥、拟薄水铝石、稀硝酸溶液或水中的任意 一种或多种的混合。
[0035] 具体的，所述润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸的碱金属盐、硬脂酸的碱土金属盐、硬脂 酸的稀土金属盐、棕搁酸、棕搁酸的碱金属盐、棕搁酸的碱土金属盐、棕搁酸的稀土金属盐、 滑石粉、石墨、7K、碳黑、甘油醋、三甘油醋、石蜡油或全氟聚醚中的任意一种或多种的混合。
[0036] 为了使物料易于成型和脱模，提高生坯强度和减少冲模磨损等，在物料中加入上 述添加剂。以石墨-水为例：添加剂的用量选择石墨和水的含量分别为4~5%和12~ 15% (重量），由于载体中的石墨和水经高温煅烧后都变为挥发组分，因此它们不会影响载 体的物相。
[0037] 3)对催化剂进行干燥。
[0038] 具体的，干燥时采用的气氛包括真空、空气、氧气、氢气、氮气、氩气中的一种或者 多种，干燥的温度为40°C~250°C，优选为40°C~200°C。
[0039] 优选的，采用真空脱气方法干燥时，真空度在1.0 lX 10_5Pa以下。
[0040] 4)焙烧，脱除催化剂中的水分和杂质气体。
[0041] 具体的，焙烧时采用的气氛包括空气、氧气、氢气、氮气、氩气中的一种或者多种。
[0042] 具体的，焙烧温度为400°C~1000°C (优选为400°C~900°C )，压力为1.0 X 10 2Pa 以下，时间为1~48h。
[0043] 焙烧可以脱除的杂质气体包括NOxXO^。不同烧结温度对载体性能的影响列于 表1。随着烧结温度提高，促使氧化铝分子活动能力增加，可塑性增强，而氧化铝颗粒表面上 凸凹处形成的孔隙伴随氧化铝颗粒间的孔隙消除而消除，所以载体被烧结后其强度.假密 度随温度升高而增加，孔容和比表面随之下降。
[0044] 5)对步骤4)所得混合材料进行充分混合，得到催化剂粉末。
[0045] 对混合材料进行粉碎处理，使各组分间充分混合，得到催化剂原粉。粉碎后所得颗 粒的粒度为〇. IX 10 2~2. 0mm。
[0046] 6)压制成型。
[0047] 进一步采用模具进行压制成型，在压制成型后，还可以根据强度需要，再进行特 殊的二次成型工艺，即对第一次成型后的镍基催化剂进行破碎，使颗粒过40目标准筛，然 后再次成型；对再次成型后的催化剂进行焙烧、浸渍活性组分和助剂，或者在湿度70%~ 99%、温度20~100°C的条件下老化2~200h。
[0048] 成型压力对载体性能的影响，现将不同成型压力制得的载体性能列于表2。在合适 的成型压力下可以制备筋与壁较薄的异型车轮状催化剂载体，由于它的结构比环状的形状 复杂，试验表明：随着成型压力提高，物料颗粒间的距离减小，单位体积内颗粒数目增加，单 位体积内颗粒之间的接触点数目随之上升，所以在同样的烧结条件下，载体中颗粒间的结 合更密实，载体强度。假密度增加，其孔容、孔隙率和平均孔半径随之下降。
[0049] 本发明还提供了根据上述方法获得的催化剂。
[0050] 本发明还提供了成型催化剂的结构，为四孔圆柱形或者六孔球面型。
[0051] 本发明提供异型催化剂上烃类蒸汽转化的应用和活性测试的应用在固定床反应 器中进行，反应条件为：反应温度700~1300°C，常压~3. OMPa，空速1000~1000 OmL/ (gh)。试验流程入下：
[0052] 1)将催化剂样品在瓷钵中砸碎，用孔径I. 0-2. Omm的试验筛过筛备用。用IOml量 筒紧密堆积IOml样品，称量后取相当于3ml质量的样品待用。将3ml催化剂样品和同粒度 预先经过酸煮或高温再水洗处理的干净瓷粒均匀混合后，装入反应器等温区内，边装边轻 轻振动，使其装填紧密，装填高度为75-80_，并填写试验记录。
[0053] 2)将反应管接入系统后，关闭所有放空阀，缓慢导入天然气，升压到3. OOMPa。 30min内系统压力降小于或等于0.02MPa为试漏合格。否则应排除泄漏点，直到合格。试漏 完毕后，将系统压力降至常压。
[0054] 3)将热电偶分别插到催化剂床层出口截面中心位置和催化剂床层进口反应器外 壁位置，用以指示和控制反应器进出口温度。检查装置、仪器、仪表并使其处于运转状态。并 开启色谱分析仪使其预热。
[0055] 4)向系统通入氢气，使其压力保持在0· 6±0· IMPa，控制氢空速在2000h- 1，反应 炉开始通电升温，以对催化剂进行还原。当反应器催化剂床层出口温度达到800°C时，作好 原始记录，继续保持2h，还原结束。
[0056] 5)开蒸发器电源使其升温，待催化剂还原结束时，蒸发器温度达480°C ±20°C，开 始将水送入蒸发混合器。待确认水已进入蒸发混合器后，停止送氢气，缓慢加入天然气，直 到碳空速约为500h-l，水碳比约为5时。然后以每分钟0.1 MPa的速度，逐渐将系统压力升 到 3. OOMPa。
[0057] 6)待系统压力稳定后，逐渐调整各项参数到规定值，并在色谱仪上做标样。连续四 标样都稳定，认为仪器正常，取其平均值，作好记录。进入正常检验，在试验条件下，稳定运 转后，每15-30min用气相色谱仪分析一次转化气组成，取平均值作为最终检测所得转化气 组成，并作好记录。每次试验至少检测6次，6组转化气组成相对误差不大于3 %，则认为测 定结果稳定可靠。再计算出各组份的平均值、水碳比、空速和碳氢平衡作好记录，结束试验。
[0058] 与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：
[0059] 本发明通过改进催化剂的配方和采用特殊的成型工艺，提高了镍基催化剂的活 性、稳定性、耐烧结强度和抗积碳性能。与现有烃类蒸汽转化催化剂及其成型方法相比，本 发明制备的Ni基催化剂及其成型方法，具有以下优点和有益效果：
[0060] 1.本方法采用共沉淀法和浸渍法制备含镍量少而又耐高温的催化剂。制得的催化 剂活性组分分布呈现外表层含镍多，内表层含镍少，活性组分得到了充分的应用，活性高， 提高了活性镍的利用率高。活性高，寿命长满足生产需求。
[0061] 2.本发明的Ni基催化剂颗粒尺寸小，表面积高，孔容大，平均孔径小，强度高。通 过在催化剂成型之后进行处理，对待成型的催化剂进行干燥或真空干燥，再在不同的气氛 和温度下焙烧，脱除了成型催化剂中的水分和杂质气体，并使待成型催化剂前驱体具有了 适当的孔结构、比表面积和耐烧结强度；同时，在成型前将催化剂载体需要的助剂、稳定剂 以粘结剂和润滑剂的形式加入其中，并通过机械粉碎，使颗粒之间分散混合得更均匀，作用 力更强，从而提高了待成型催化剂前驱体颗粒间的附着性、凝集性，使得成型催化剂的强度 和稳定性明显提高，并降低了成型后脱除添加剂时对催化剂性能不利的影响。
[0062] 3.本发明制备的催化剂结构合理，空隙率大，催化剂装填后实验满管阻力时，阻力 降小的优势已体现出来了。
[0063] 4.该催化剂强度高，抗冲击性能好。由于六孔球面形和车轮形的壁比拉西环状的 壁和筋厚，在相同温度烧结时，拉西环状比环状容易烧结。相同规格的六孔球面形和车轮形 状和短环，其强度差不多。虽然六孔球面形和车轮形的壁比环状的壁薄，但是其横向承受的 压力并不亚于环状。六孔球面形和车轮形与传统环状载体性能比较列于表3。
[0064] 5.本发明的Ni基催化剂抗积碳能力更强，活性和稳定性更好。本发明的Ni基催 化剂的活性组分尺寸较小，本身就具有较强的抗积碳能力；另外，成型过程中又加入了具