纤维I通过温湿度控制装置6的中空腔体608 ο中空腔体608设有进气孔和排气孔，分别与进气阀604和排气阀605相连，进气阀604与蒸汽发生器603连接。中空腔体608的壁有水浴夹套并连接液体加热装置606(例如通过液体加热箱实现)。此外，在中空腔体608中部设置温湿度探测器602并连接到温湿度控制器601，通过温湿度控制器601分别控制进气阀604、排气阀605和温控伴热装置607，确保中空腔体608的环境温度和湿度条件。
[0035]配置制膜液，DMAC/PVP k30/PEG 1000/PVDF按70: 5: 5: 20混合，脱泡后制成制膜液，PA尼龙纤维绳作为支撑纤维，凝胶浴采用纯水。
[0036]在干程60°C、湿度95%RH条件下进行喷丝，常规凝胶后干燥收丝得到中空纤维膜，测定其纯水通过量，结果为2570L/m2.h，测试膜丝平均孔径为0.15微米，如图3所示。
[0037]实施例2
[0038]以与实施例1相同的配方进行湿法纺丝，区别在于在70°C、湿度95%RH条件下进行喷丝。所得中空纤维膜的纯水通量为313017!112上，膜丝孔径平均为0.2微米，如图4。
[0039]对照例I
[0040]以与实施例1相同的配方进行湿法纺丝，区别在于喷丝是在常温环境下进行的，SP不对涂膜环境进行调整。所得中空纤维膜的纯水通量为1550L/m2.h，膜丝孔径平均为0.07微米，如图5。
[0041 ] 对比得知，通过改变喷丝环境，由原常温环境调节为60°C、95%RH，在不改变制膜液和凝胶浴条件下能大幅提高膜丝的纯水通量，提高至165.8%，膜丝孔径提高至214%。当进一步提高喷丝环境的温度直至70°C，所得膜丝的纯水通量进一步提高至200%，平均孔径提高至285%，效果显著。
[0042]实施例3
[0043]以与实施例1相同的配方进行湿法纺丝，区别在于凝胶浴为30%的DMAC水溶液，在干程70°C、湿度95 % RH下进行涂膜。
[0044]所得中空纤维膜的纯水通量为4600L/m2.h，膜丝孔径平均为0.28微米，如图6。
[0045]对照例2
[0046]以与实施例3相同的配方进行湿法纺丝，区别在于喷丝是在常温环境下进行的，SP不对涂膜环境进行调整。所得中空纤维膜的纯水通量为2200L/m2.h，膜丝孔径平均为0.11微米，如图7。
[0047]可见，通过将涂膜温度控制在60_70°C、湿度控制在95_100%RH可以显著提高中空纤维膜的平均孔径至原孔径的254%，同时有效提高纯水通量2倍以上，而无需对制膜液或凝胶浴配方进行调整。
[0048]对比实施例1-2与实施例3可以看出，改变凝胶浴的配方并不影响本发明的效果，只要喷丝环境的温湿度达到要求均可使膜丝有效获得更大的水通量及平均孔径。
[0049]实施例4
[0050]配置制膜液，DMAC/PVP K60/PEG 4000/PVDF按70: 5: 5: 20混合，脱泡后制成制膜液，PA尼龙纤维绳作为支撑纤维，凝胶浴采用纯水。
[0051]在60°C、湿度95%RH条件下进行喷丝，常规凝胶后干燥收丝得到中空纤维膜，测定其纯水通过量，结果为3870L/m2.h，测试膜丝平均孔径为0.27微米，如图8所示。
[0052]对照例3
[0053]以与实施例4相同的配方进行湿法纺丝，区别在于喷丝是在常温环境下进行的，SP不对涂膜环境进行调整。所得中空纤维膜的纯水通量为1750L/m2.h，膜丝孔径平均为0.12微米，如图9。
[0054]类似地，对比实施例1-2与实施例4可以看出，改变制膜液的配方并不影响本发明的效果，只要喷丝环境的温湿度达到要求均可使膜丝获得更大的水通量及平均孔径，获得期望的效果。
【主权项】
1.一种大孔径中空纤维膜的制备方法，包括由送丝机输出支撑纤维后，对支撑纤维涂覆制膜液，然后将涂覆了制膜液的支撑纤维送入凝胶浴，干燥后收丝得到中空纤维膜，其特征在于制膜液的涂覆是在温度60-70°C、且湿度95%-100%RH下进行的。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述制膜液选自二甲基乙酰胺、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇和聚偏氟乙烯中的一种或多种制膜液的混合物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述制膜液含有以重量计70:5:5:20的二甲基乙酰胺、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇和聚偏氟乙烯。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述凝胶浴是水浴或二甲基乙酰胺的水溶液。5.根据权利要求1-4中任一项权利要求所述的制备方法得到的中空纤维膜，所述中空纤维膜的水通量为2570-4600L/m2.h，平均孔径为0.15-0.28微米。6.根据权利要求1-5中任一项权利要求所述的制备方法得到的中空纤维膜在市政污水、生活污水、工业废水处理中的用途。7.—种大孔径中空纤维膜的生产装置，包括依次设置的送丝装置、涂膜装置、凝胶浴装置和收丝装置，所述涂膜装置包括储料罐(5)和与之相连的喷丝板(4)，其特征在于所述生产设备还具有设在喷丝板(4)外围的温湿度控制装置(6);温湿度控制装置(6)包括用于容纳喷丝板(4)并允许支撑纤维(I)通过的中空腔体(608)，中空腔体(608)设有进气孔和排气孔，所述进气孔和排气孔分别与进气阀(604)和排气阀(605)相连，进气阀(604)与蒸汽发生器(603)连接；中空腔体(608)的壁有温控伴热装置(607);温湿度控制装置(6)还具有温湿度控制器(601)和与之相连的温湿度探测器(602)，温湿度探测器(602)设置在中空腔体(608)中部，温湿度控制器(601)分别与进气阀(604)、排气阀(605)和温控伴热装置(607)电连接。8.根据权利要求7所述的生产装置，其特征在于温控伴热装置(607)是水浴夹层，所述水浴夹层与液体加热装置(606)连接，液体加热装置(606)与温湿度控制器(601)电连接、受温湿度控制器(601)控制。
【专利摘要】本发明提供一种大孔径中空纤维膜的制备方法，包括由送丝机输出支撑纤维后，对支撑纤维涂覆制膜液，然后将涂覆了制膜液的支撑纤维送入凝胶浴，干燥后收丝得到中空纤维膜，其中，制膜液的涂覆是在温度60-70℃、湿度95％-100％RH下进行的。本发明的方法可以显著提高中空纤维膜的平均孔径，同时有效提高纯水通量，而无需对制膜液或凝胶浴配方进行调整。
【IPC分类】B01D71/34, B01D67/00, B01D69/08, C02F1/44
【公开号】CN105536558
【申请号】CN201510947335
【发明人】陈亦力, 彭兴峥, 代攀, 李锁定, 李新涛
【申请人】北京碧水源膜科技有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月17日