一种离子液体的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种离子液体的制备方法。
【背景技术】
[0002]离子液体作为一种新型的环境友好溶剂和液体酸催化剂，它同时具有液体酸的高密度反应活性位和固体酸的不挥发性、液体范围宽、高的稳定性、种类繁多以及结构可调性。但在实际应用中，离子液体存在使用量大、成本高、循环使用时离子液体滤除导致催化活性中心失活，以及从离子液体中提取产物时需要使用大量的提取剂等缺陷。近年来，学者们开始探索合成负载型离子液体及其在催化、分离、聚电解质等领域的应用研究。离子液体负载是以物理或化学方法将离子液体固定或固载到固态载体上。使载体表面具有离子液体的特性。化学法负载时载体与离子液体间的相互作用力强，但二者必须具备相互发生化学反应的官能团，故需要将离子液体功能化;物理法负载物理法负载是通过载体与离子液体间范德华力、氢键等弱的相互作用达到结合的目的，也称为吸附型负载化离子液体，其操作简单，适用于所有的离子液体。LiLiangtl31和Wu等采用磁性载体Fe304_Si02负载离子液体后，分别催化地沟油和大豆油制备生物柴油，其收率可达90%和99% Iiu等报道了以苯乙烯fDVB)与含乙烯基的单体fm、乙烯基咪唑、4-乙烯基吡啶、1-乙烯基-2吡啶烷酮)；模板剂F，砑与六次甲基四胺(HMTA)i苴过共聚作用形成聚合物载体，然后对其进行季铵化和离子交换反应。合成了一系列离子液体聚合物催化剂。用于催化棕榈酸甘油酯和甲醇的酯交换反应.其催化活性较高，棕榈酸甲酯f生物柴油、的收率达到92 %?99 %。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提出一种离子液体的制备方法。
[0004]本发明所述一种离子液体的制备方法，其主要包括以下步骤:(I)在100mL三口烧瓶中依次加入20mL无水乙醇、0.1mol I，4_丁烷磺内酯；(2)常温下磁力搅拌；(3)再以恒压滴液漏斗逐滴加入等物质的量的2-甲基吡啶，滴加完毕后缓慢升温至80°C; (4)4 h后得到微黄色固体沉淀，用无水乙醇反复洗涤、抽滤，100°C下真空干燥3h，得到中间体2-甲基吡啶丁烷磺酸内酯；(5)在10mL三口烧瓶中以1mL去离子水为溶剂，加入0.05moI的离子液体中间体f2-MPYR-BSl; (6)冰浴下搅拌并逐滴加入等物质的量的浓硫酸；(7)滴加完毕后缓慢升温至80°C，4h后中间体全部溶解，得粗离子液体；(8)乙酸乙酯充分洗涤后80°C下真空干燥24h，得到离子液体2-甲基吡啶丁烷磺酸内酯硫酸氢盐。
[0005]本发明所述离子液体的制备方法简单，所获得的离子液体合成的催化剂活性高，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0006]本发明所述一种离子液体的制备方法，其主要包括以下步骤:(I)在100mL三口烧瓶中依次加入20mL无水乙醇、0.1mol I，4_丁烷磺内酯；(2)常温下磁力搅拌；(3)再以恒压滴液漏斗逐滴加入等物质的量的2-甲基吡啶，滴加完毕后缓慢升温至80°C; (4)4 h后得到微黄色固体沉淀，用无水乙醇反复洗涤、抽滤，100°C下真空干燥3h，得到中间体2-甲基吡啶丁烷磺酸内酯；(5)在10mL三口烧瓶中以1mL去离子水为溶剂，加入0.05moI的离子液体中间体f2-MPYR-BSl; (6)冰浴下搅拌并逐滴加入等物质的量的浓硫酸；(7)滴加完毕后缓慢升温至80°C，4h后中间体全部溶解，得粗离子液体；(8)乙酸乙酯充分洗涤后80°C下真空干燥24h，得到离子液体2-甲基吡啶丁烷磺酸内酯硫酸氢盐。
【主权项】
1.一种离子液体的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤:(1)在100 mL三口烧瓶中依次加入20mL无水乙醇、0.1mol I，4_丁烷磺内酯；(2)常温下磁力搅拌；(3)再以恒压滴液漏斗逐滴加入等物质的量的2-甲基吡啶，滴加完毕后缓慢升温至80°C; (4)4 h后得到微黄色固体沉淀，用无水乙醇反复洗涤、抽滤，100°C下真空干燥3h，得到中间体2-甲基吡啶丁烷磺酸内酯；(5)在10mL三口烧瓶中以1mL去离子水为溶剂，加入0.05moI的离子液体中间体f2-MPYR-BSl; (6)冰浴下搅拌并逐滴加入等物质的量的浓硫酸；(7)滴加完毕后缓慢升温至80°C，4h后中间体全部溶解，得粗离子液体；(8)乙酸乙酯充分洗涤后80°C下真空干燥24h，得到离子液体2-甲基吡啶丁烷磺酸内酯硫酸氢盐。
【专利摘要】本发明涉及一种离子液体的制备方法，其主要包括以下步骤：（1）在100？mL三口烧瓶中依次加入20mL无水乙醇、0.1mol？1，4-丁烷磺内酯；（2）常温下磁力搅拌；（3）再以恒压滴液漏斗逐滴加入等物质的量的2-甲基吡啶,滴加完毕后缓慢升温至80℃；（4）4？h后得到微黄色固体沉淀,用无水乙醇反复洗涤、抽滤，100℃下真空干燥3h，得到中间体2-甲基吡啶丁烷磺酸内酯；本发明所述离子液体的制备方法简单，所获得的离子液体合成的催化剂活性高，适合工业化生产。
【IPC分类】C07D213/04, B01J31/02
【公开号】CN105562081
【申请号】CN201510803830
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西盛迈石油有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月20日