一种环己酮氨肟化内置膜反应器的高压反冲装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种环己酮氨肟化内置膜反应器的高压反冲装置。
【背景技术】
[0002]环己酮肟是生产己内酰胺的重要中间体，环己酮氨肟化法的主要生产方法是在钛硅分子筛催化剂及叔丁醇溶剂的存在下，利用过氧化氢、氨及环己酮反应生成环己酮肟，通过内置膜过滤系统，滤除分子筛催化剂，得到反应清液，再经过叔丁醇回收及萃取精馏过程得到高纯度的环己酮肟。但在氨肟化反应体系中，由于原料及肟化反应带入重杂质及破碎的钛硅分子筛微粒堵塞内置膜膜管孔道，致使过滤系统中的膜组件通量下降，缩减了反应釜的运行周期，使得反应釜需频繁停工对内置膜管进行清洗。为减缓膜管的污染速率，设有一套反冲装置，反冲介质为反应清液，反冲压力为0.6MPa?0.7MPa，通过反冲顺控程序对膜组件进行周期性反冲。该装置存在的不足是，反冲介质为反应清液，物料粘度大，反冲效果较差；另外，反冲压力偏低，反冲强度不够，反应釜内膜管在运行过程中，膜表面形成覆盖层的速率较快，膜孔径因桥架作用造成孔道堵塞，增加了通透阻力，导致膜管通量下降速度快。
[0003]为了解决上述环己酮氨肟化工艺中膜过滤反冲存在的问题，延长反应釜的运行周期，有必要寻求一种强化膜反冲，稳定膜面沉积层的装置。
【发明内容】
[0004]本实用新型的目的是提供一种环己酮氨肟化内置膜反应器的高压反冲装置，它能够有效减少膜管表面沉积层的厚度，大幅降低膜管污染速率，保证反应釜长周期的稳定运行。
[0005]为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是:一种环己酮氨肟化内置膜反应器的高压反冲装置，包括依次连接的叔丁醇储槽、反冲液栗、反冲液缓冲罐和反应釜，其中反冲液缓冲罐还连接有高压氮气罐。
[0006]进一步的，所述反冲液缓冲罐的容积为2~10m3。
[0007]进一步的，所述高压氮气罐设计压力为1.0MPa0
[0008]进一步的，所述反冲液缓冲罐与高压氮气罐之间设有压力调节阀，可通过压力调节阀控制反冲液缓冲罐内压力为0.75-0.9MPa。
[0009]叔丁醇由反冲液栗输送至反冲液缓冲罐，由氮气压入反应釜内，用于釜内置膜管表面催化剂沉积层的剥离。还可根据反应釜负荷自由调节反冲压力。
[0010]本实用新型实施后取得的有益效果如下:
[0011]1、反冲介质为叔丁醇，叔丁醇是良好的有机溶剂，引入系统后不会额外的增加系统负荷，物料粘度小，适用于作为反冲介质，反冲效果佳。
[0012]2、反冲压力的提高减缓了膜管表面沉积层的积累速率，延长了膜管使用寿命，大大降低了膜管再生清洗的频率，减少了反应釜停工周期，节省了生产运行成本。
[0013]3、反冲罐容积的增大，增大了缓冲空间，同时减小了反冲时压力的变化，保证了反冲压力的稳定。在使用原反冲缓冲罐进行反冲时，反冲压力波动为140kpa?160Kpa，而在反冲罐容积提高至2~10m3后，反冲压力波动为60?80kpa，压力变化显著减小。
【附图说明】
[0014]图1为本实用新型提供装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例来进一步说明，但本实用新型要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
[0016]实施例1:
[0017]一种环己酮氨肟化内置膜反应器的高压反冲装置，包括依次连接的叔丁醇储槽1、反冲液栗2、反冲液缓冲罐3和反应釜5，其中反冲液缓冲罐3还连接有高压氮气罐4。
[0018]进一步的，所述反冲液缓冲罐的容积为2~10m3。
[0019]进一步的，所述高压氮气罐设计压力为0.4-1.0MPa0
[0020]进一步的，所述反冲液缓冲罐与高压氮气罐4之间设有压力调节阀。
[0021]采用上述环己酮氨肟化内置膜反应器的高压反冲装置进行反冲的工艺过程，包括以下步骤:
[0022]将叔丁醇储槽内的叔丁醇作为反冲液，通过反冲液栗向反冲液缓冲罐内进料，反冲液缓冲罐内的液位控制在45~55%，同时通过高压氮气罐向反冲液缓冲罐内补充氮气，控制反冲压力在0.75?0.9Mpa，待反冲压力稳定后，开始对反应釜内置膜组件进行周期性反冲，反冲时间设置为3?5s，反冲周期为90~120s。
[0023]反应爸投酮负荷7t/h，反冲压力控制在0.75?0.8Mpa对膜管进行反冲，统计I个月内反应釜跨膜压差上涨的情况得出，反应釜跨膜压差平均上涨速率为0.67kpa/天。
[0024]反应Il投酮负荷7t/h，反冲压力控制在0.8?0.85Mpa对膜管进行反冲，统计I个月内反应釜跨膜压差上涨的情况得出，反应釜跨膜压差平均上涨速率为0.4kpa/天.
[0025]反应Il投酮负荷7t/h，反冲压力控制在0.85?0.9Mpa对膜管进行反冲，统计I个月内反应釜跨膜压差上涨的情况得出，反应釜跨膜压差平均上涨速率为0.05~2kpa/天。
【主权项】
1.一种环己酮氨肟化内置膜反应器的高压反冲装置，其特征在于:包括依次连接的叔丁醇储槽(I)、反冲液栗(2 )、反冲液缓冲罐(3 )和反应釜(5 )，其中反冲液缓冲罐(3 )还连接有高压氮气罐(4)。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述反冲液缓冲罐的容积为2~10m3。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述高压氮气罐设计压力为1.0MPa04.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述反冲液缓冲罐与高压氮气罐(4)之间设有压力调节阀。
【专利摘要】本实用新型公开了一种环己酮氨肟化内置膜反应器的高压反冲装置，该装置包括依次连接的叔丁醇储槽、反冲液泵、反冲液缓冲罐和反应釜，其中反冲液缓冲罐还连接有高压氮气罐。使用时，将叔丁醇作为反冲液，通过反冲液泵向反冲液缓冲罐内进料，反冲液缓冲罐内的液位控制在45~55%，同时通过高压氮气罐向反冲液缓冲罐内补充氮气，控制反冲压力在0.75～0.9Mpa，对反应釜内置膜组件进行周期性反冲，反冲时间设置为3～5s，反冲周期90~120s。本实用新型提供的装置以叔丁醇为反冲介质，通过高压反冲内置膜组件，减少膜管表面沉积层的厚度，大幅降低膜管污染速率，保证了反应釜长周期的稳定运行。
【IPC分类】C07C249/04, B01J19/00, B01D65/06, C07C251/44
【公开号】CN204865560
【申请号】CN201520665642
【发明人】李万清, 李军, 游华彬, 车小军, 万军, 陈超, 吕景福, 唐瑞
【申请人】湖北三宁化工股份有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月31日