一种冷冻结晶装置的制造方法_3

文档序号:10235158阅读:来源:国知局
晶液加热器(11)与二级晶体烙融罐(12)相连,所述二级晶体烙 融罐(12)的输出端与夹套或伴管烙融的循环晶液入口(29)相连。
[0055] 所述的二级塔式结晶器(7)的上部为结晶区(31),下部为生长老化区(32)。在上部 结晶区(31)和下部生长老化区(32)之间设有导流桶(17),所述的导流桶(17)的上部为上卿 趴口(20),导流桶(17)的下部为下卿趴口(21 ),所述的导流桶(17)的中部外周侧设有夹套 或伴管(18),且所述的导流桶(17)内设有揽拌器(19)。
[0056] 所述的一级塔式结晶器(1)和二级塔式结晶器(7)的底部的结晶液出料口(24)设 有配套的结晶液出料管(25)。所述的结晶液出料管(25)的一部分位于塔式结晶器的内部, 该部分的结晶液出料管(25)上从上到下依次设有结晶液出料口(24)、第二进料孔(26)和第 一进料孔(27);第二进料孔(26)和第一进料孔(27)的面积是出料料管内截面积的18~ 25%。位于塔式结晶器(1)的外部的结晶液出料管(25)上设有冲洗液口(28)。所述的第二进 料孔(26)的方向是正对内导流桶,第一进料孔(27)的方向是正对塔式结晶器壳体。
[0057] -般情况下,高度低的地方物料最先流出结晶器,也容易最先堵塞。所W,第一进 料孔(27),第二进料孔(26)和结晶液出料口(24)容易被堵塞的顺序是第一进料孔(27),第 二进料孔(26)和结晶液出料口(24),本实用新型技术方案通过在不同方向上设置出料口, 从而减少堵塞,延长出料口工作时间。
[0058] 所述的一级塔式结晶器(1)和二级塔式结晶器(7)的循环液出料口(23)设有挡板 (30)。
[0059] 所述的二级结晶液累(10)和二级结晶液加热器(11)之间设有支路,该支路用于将 结晶装置产品晶液(14)输出。
[0060] 本实用新型方案中,为了引导降到结晶器的底部的晶体流到出料口,塔式结晶器 底部结构平稳缩小,并且通过导流桶的出料冲洗,防止晶体在底部堆积。
[0061] 本实用新型方案中,循环液冷却器采用浆式冷却器,该冷却器包括壳体(33),该壳 体(33)外侧设有夹套(36)。该壳体(33)的内腔中设有两个轴(34)。所述轴的一侧设有冷媒 进料口(41),另一侧设有冷媒出料口(42),在该轴上还设有多个模形中空奖叶(35),所述的 多个模形中空奖叶(35)沿着轴向螺旋布置;在壳体(1)的两侧设有结晶液进料口(39)和结 晶液出料口(39)。
[0062] 所述的模形中空奖叶(35)包括两个扇形侧板(43),两个扇形侧板(43)所组成的空 间的一侧闭和,另一侧有矩形侧板(45),两侧扇形侧板(43)所组成的空间的顶端设有Ξ角 形圆弧盖板(44),所述的矩形侧板(43)还与刮板(46)相连。
[0063] 所述轴(34)的设计为:在轴内设置中间隔板Π (47),使进入奖叶的液体冷媒与换 热后离开奖叶的液体各行其道,互不相混,而轴上只开小孔即可。在大型设备中,由于轴内 空间较大,在轴内设置一同屯、圆筒(48),该同屯、圆筒中设有两个中间隔板1(49),用两块较 窄的隔板与内外筒相连,冷热液体走环隙。运种结构既可提高轴内液体流动速度,强化轴表 面传热,又可减轻冷热液体经中间隔热板热传导产生"内耗"。
[0064] -种利用上述冷冻结晶装置进行冷冻结晶的方法,具体如下:
[0065] 原料液在原料冷却器(15)中冷却降溫后,进入原料液换热器(16),与来自二级循 环累(8)出口的低溫贫液换热降溫后,进入一级塔式结晶器,经一级循环累打循环,循环液 在一级浆式循环冷却器中冷却降溫,溫度降低到溶液冰点W下,由于大的外循环冷却量,进 入一级塔式结晶器的上部结晶区的物料极剧混合,形成的晶体在其中碰撞成核长大,并悬 浮在溶液中,通过安装在结晶器内部的导流桶上卿趴口平稳收集流入导流桶。如在导流桶 内部没有安装揽拌器,则固液体混合物通过导流桶沉降进入结晶器下部的生长老化区;如 在导流桶内部设有安装揽拌器,则固液体混合物在导流桶内部由于揽拌作用将固液体混合 物向上揽动,则增加了结晶停留时间和晶体的碰撞机会,粗晶继续长大,通过揽拌器的固液 混合物晶体通过导流桶沉降进入结晶器下部的生长老化区。
[0066] 由于在导流桶内晶体在继续生长,形成的晶体可能堵塞导流桶,向伴热夹套或伴 热管中通入外循环加热系统烙融晶体形成的热液体,确保导流桶金属壁溫度稍高于内部物 料溫度。伴热流体直接进入结晶器下部的生长老化区,烙融底部细晶,促进粗晶继续生长。
[0067] 在一级塔式结晶器的生长老化区,固液混合物静置分层,粗晶继续长大。内导流桶 伴热后的热物料,可W连续或间断地加入结晶器的生长老化区,调整生长老化区的溫度,控 制生长老化区的过饱和度和晶体生长速度。此过程,老化区的溫度通常需要控制在稍高于 上部结晶区的溫度。热流体加入结晶器的生长老化区后,还会与沉降的晶体逆流接触,洗涂 晶体。
[0068] 在结晶器的生长老化区,固液混合物静置分层后,轻的液体上升到顶部,从循环液 出料口排出,去外循环冷却累,继续冷却后,再返回结晶器上部的结晶区。重的晶体沉降到 下部,从图2所示意的特殊出料口排出结晶器。
[0069] 从图2所示意的特殊出料口排出的结晶液一部分经一级结晶液累打出去二级结晶 器,另一部分晶液去一级晶液加热器加热升溫后去一级晶体烙融罐,一级烙融罐中热液体 循环回一级结晶器,用于内导流桶伴热、出料口冲洗W及调整生长老化区的溫度。
[0070] -级结晶液累送来的晶液到二级塔式结晶器后,经二级循环累打循环,循环液在 二级循环冷却器中冷却降溫,由于大的外循环冷却量,进入二级塔式结晶器的上部结晶区 的物料极剧混合,晶体在其中碰撞继续长大,并悬浮在溶液中,通过安装在结晶器内部导流 桶上的卿趴口,平稳收集流入导流桶。如在导流桶内部没有安装揽拌器,则固液混合物通过 导流桶沉降进入结晶器下部的生长老化区;如在导流桶内部设有安装揽拌器,则固液体混 合物在导流桶内部由于揽拌作用将固液体混合物向上揽动,则增加了结晶停留时间和晶体 的碰撞机会,粗晶继续长大,通过揽拌器的固液混合物晶体通过导流桶沉降进入结晶器下 部的生长老化区。
[0071] 由于在二级塔式结晶器导流桶内晶体在继续生长,形成的晶体可能堵塞导流桶, 向到流通的伴热夹套或伴热管中通入外循环加热系统烙融晶体形成的热液体,确保导流桶 金属壁溫度稍高于内部物料溫度。伴热流体直接进入结晶器下部的生长老化区。
[0072] 在二级塔式结晶器的生长老化区,固液混合物静置分层,粗晶继续长大。内导流桶 伴热后的热物料,可W连续或间断地加入结晶器的生长老化区,调整生长老化区的溫度,控 制生长老化区的过饱和度和晶体生长速度。此过程生长老化区的溫度通常需要控制在稍高 于结晶区溫度。热流体加入结晶器的生长老化区后,还会与沉降的晶体逆流接触,洗涂晶 体。
[0073] 在二级塔式结晶器的生长老化区,固液混合物静置分层后,轻的液体上升到顶部, 从循环液出料口排出,去外循环冷却累,继续冷却结晶返回结晶器上部的结晶区。重的晶体 沉降到下部,从图2所示意的特殊出料口排出的结晶液经二级晶液累打出出结晶器,一部分 晶液去二级晶液加热器加热升溫后去二级晶体烙融罐,烙融罐中热液体循环回二级结晶 器,用于内导流桶伴热、出料口冲洗W及调整沉降分离区的溫度。另一部分晶液作为结晶装 置产品晶液输出。
[0074] 实施例1
[0075] 利用本实用新型所述的冷冻结晶装置分离对二甲苯的一段两级结晶。
[0076] 如图1所示,混合二甲苯原料(13)溫度为50°C,对二甲苯含量为80wt%,流量为 1343.7化g/h,经原料冷却器(15)和原料换热器(16)冷却到20°C后,与循环液并流,经一级 循环累(2)送入一级循环冷却器(3)中冷却降溫到9°C后,进入一级塔式结晶器(1)上部结晶 区进行结晶。一级结晶器(1)结晶区溫度为8°C,压
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