专利名称：一种润滑脂组合物及制备方法
技术领域：
本发明涉及工业润滑领域，特别涉及用于高低温极端环境的润滑脂及其制备方法。
背景技术：
润滑脂是工业润滑剂的重要组成部分，由于其本身固有的优良性能，不仅能满足一般的润滑要求，而且还具有良好的极压、抗磨和密封性能。广泛应用于钢铁、汽车、航空航天和军事等工业。当今润滑脂领域中，使用SiO2作为稠化剂的润滑脂越来越多，由于SiO2 稠化剂不具有复合锂基润滑脂网状的纤维结构，因此其机械性能略有欠缺。而复合锂基润滑脂是由12-羟基硬脂酸与二元酸复合锂皂作稠化剂制成的，其金属皂的网状纤维结构能很好的提高润滑脂的机械性能，同时可以通过添加各种不同的添加剂改变其性能。两者混合作为稠化剂，使润滑脂具有良好高低温性能、优良的胶体安定性和机械性能。随着工业技术的迅猛发展，硅润滑脂的应用场合越来越苛刻。具有优良性质的特种润滑脂特别适用于航天、汽车、军事等方面，广泛用于轴承、机械配件和接触部件的润滑， 温度范围广，可通过不同添加剂加强其某方面性能。CN. 101240211公开了一种高性能的二氧化硅润滑脂的制备方法，其稠化剂为纳米
二氧化硅，但没有使用复合锂基皂进行稠化。CN. 1052890公开了一种具有低摩擦系数、耐高温的复合锂基润滑脂，其稠化剂体系采用稠化剂体系由羟基脂肪酸(A)、二元羧酸(B)及羟基羧酸(C)三种酸的复合锂皂，但没有采用纳米二氧化硅作稠化剂。当代社会，节约能源和环境保护备受重视，改进不同的合成工艺和条件生产润滑脂，使得其性能等于或超越传统方法所制得的润滑脂，对润滑脂的发展有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对上述的问题，针对硅脂稠化剂单一的问题，采用双稠化剂(纳米SiO2和复合锂基皂)制备硅脂，使得硅脂皂纤维具有良好的三维网络结构和可以承受一定的机械研磨，增强其使用温度范围。采用硅油、SiO2颗粒、12-羟基硬脂酸、癸二酸以及性质稳定的抗氧化剂(二异辛基二苯胺)、抗锈抗腐蚀剂(十二烯基丁二酸)来制备一种润滑脂的组合物。一种润滑脂组合物，由如下重量百分数的物质组成
润滑脂基础油70%-85%
双稠化剂12%-27%
添加剂0. 1%_3%，其中所述润滑脂基础油为硅油。上述的润滑脂组合物中，所述硅油为二甲基硅油、乙基硅油、苯甲基硅油的一种或两种混合物。上述的润滑脂组合物中，所述稠化剂为纳米SiO2颗粒、12-羟基硬脂酸锂盐和癸二酸锂盐的复合物；在复合物中，三者的质量百分比分别是12_羟基硬脂酸锂盐40%_80%，纳米SiO2颗粒10%-30%，癸二酸锂盐10%-30%，其中纳米SiO2的比表面积为120-480 m2/g，平均粒径为5-50nm。上述的润滑脂组合物中，所述添加剂为抗氧化剂、抗锈剂、颜料中的一种、两种或者三种的混合物。上述的润滑脂组合物中，所述抗氧化剂为二苯胺、二异辛基二苯胺中的一种或者两者的混合物。上述的润滑脂组合物中，所述抗锈抗腐蚀剂为十二烯基丁二酸、石油磺酸钠中的一种或二者的混合物。上述的润滑脂组合物中，所述的颜料为苏丹III、萘酚绿或者油溶橙。上述润滑脂组合物的制备方法，包括如下步骤
(1)将12-羟基硬脂酸、癸二酸和纳米SiO2颗粒和润滑脂基础油加入反应器当中，加热搅拌溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化；
(2)升温脱水后进行高温膨化；
(3)降温后加入添加剂和颜料后保持搅拌，体系自然冷却至室温得到产品。步骤(I)所述皂化温度为80°C -110°C;步骤(2)所述的脱水温度为130°C -150°C, 膨化温度为170°C -200°C ;步骤(3)所述降温是指将温度降为80°C _120°C。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果本发明的润滑脂，以二甲基为润滑脂基础油，充分利用其高低温性能好、抗氧化性优异的特点；采用纳米SiO2颗粒、复合锂基金属皂基进行一步法稠化，方法简单节约生产能耗；产品具备良好的胶体安定性与机械安定性，含有抗氧化剂和抗腐蚀剂具备在高低温下工作的性能。
具体实施例方式对比例I
将28公斤12-羟基硬脂酸和294公斤矿物油当中，加热进行搅拌，加入含氢氧化锂热溶液，将体系温度升至140°C，然后将体系温度降低至105°C范围内加入癸二酸11. 5公斤， 加入氢氧化锂热溶液，将体系温度升至140°C，随后在20(TC下膨化，最后停止加热保持搅拌待体系温度冷却至室温后得到产品。对比例2:
将28公斤12-羟基硬脂酸和294公斤二甲基硅油中，加热进行搅拌，加入含氢氧化锂热溶液，将体系温度升至140°C，然后将体系温度降低至105°C范围内加入癸二酸11. 5公斤，加入氢氧化锂热溶液，将体系温度升至140°C，随后在20(TC下膨化，最后停止加热保持搅拌待体系温度冷却至室温后得到产品。对比例3
将32公斤12-羟基硬脂酸和13公斤癸二酸加入245公斤二甲基硅油当中，100°C下加热搅拌，待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化，然后将升温至140°C进行脱水，脱水完成后在200°C下进行膨化，随后保持搅拌，体系自然冷却至室温得到产品。实施例I :
将32公斤12-羟基硬脂酸和13公斤癸二酸加入200公斤二甲基硅油当中，100°C下加
4热搅拌，待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化，然后将升温至140°C进行脱水，脱水完成后在200°C下进行膨化，待膨化结束后降温到100°C，将溶有混合添加剂的基础油45公斤加入并保持搅拌，体系自然冷却至室温得到产品。实施例2
将30公斤12-羟基硬脂酸和12公斤癸二酸和3公斤纳米SiO2颗粒加入200公斤二甲基硅油当中，100°C下加热搅拌，待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化，然后将升温至140°C进行脱水，脱水完成后在200°C下进行膨化，待膨化结束后降温到100°C， 将溶有混合添加剂的基础油45公斤加入并保持搅拌，体系自然冷却至室温得到产品。实施例3
将28公斤12-羟基硬脂酸和11公斤癸二酸和6公斤纳米SiO2颗粒加入200公斤二甲基硅油当中，100°C下加热搅拌，待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化，然后将升温至140°C进行脱水，脱水完成后在200°C下进行膨化，待膨化结束后降温到100°C， 将溶有混合添加剂的基础油45公斤加入并保持搅拌，体系自然冷却至室温得到产品。实施例4
将25公斤12-羟基硬脂酸和10公斤癸二酸和10公斤纳米SiO2颗粒加入200公斤二甲基硅油当中，100°C下加热搅拌，待两种脂肪酸溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化，然后将升温至140°C进行脱水，脱水完成后在200°C下进行膨化，待膨化结束后降温到100°C， 将溶有混合添加剂的基础油45公斤加入并保持搅拌，体系自然冷却至室温得到产品。表 I
权利要求
1.一种润滑脂组合物，其特征在于由如下重量百分数的物质组成润滑脂基础油70%-85%双稠化剂12%-27%添加剂0. 1%_3%，其中所述润滑脂基础油为硅油。
2.根据权利要求I所述的润滑脂组合物，其特征在于所述硅油为二甲基硅油、乙基硅油、苯甲基硅油的一种或两种混合物。
3.根据权利要求I所述的润滑脂组合物，其特征在于所述稠化剂为纳米SiO2颗粒、12-羟基硬脂酸锂盐和癸二酸锂盐的复合物；在复合物中，三者的质量百分比分别是 12-羟基硬脂酸锂盐40%-80%，纳米SiO2颗粒10%-30%，癸二酸锂盐10%_30%，其中纳米SiO2 的比表面积为120-480 m2/g，平均粒径为5-50nm。
4.根据权利要求I所述的润滑脂组合物，其特征在于所述添加剂为抗氧化剂、抗锈剂、颜料中的一种、两种或者三种的混合物。
5.根据权利要求4所述的润滑脂组合物，其特征在于所述抗氧化剂为二苯胺、二异辛基二苯胺中的一种或者两者的混合物。
6.根据权利要求4所述的润滑脂组合物，其特征在于所述抗锈抗腐蚀剂为十二烯基丁 二酸、石油磺酸钠中的一种或二者的混合物。
7.根据权利要求4所述的润滑脂组合物，其特征在于所述的颜料为苏丹III、萘酚绿或者油溶橙。
8.权利要求3所述润滑脂组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将12-羟基硬脂酸、癸二酸和纳米SiO2颗粒和润滑脂基础油加入反应器当中，加热搅拌溶解后加入氢氧化锂热浓溶液进行皂化；(2)升温脱水后进行高温膨化；(3)降温后加入添加剂和颜料后保持搅拌，体系自然冷却至室温得到产品。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于步骤(I)所述皂化温度为 800C -110°C;步骤(2)所述的脱水温度为130°C _150°C，膨化温度为170°C -200°C;步骤(3) 所述降温是指将温度降为80°C -120°C。
全文摘要
本发明公开了一种润滑脂组合物及制备方法，由如下重量百分数的物质组成润滑脂基础油70%-85%，双稠化剂12%-27%，添加剂0.1%-3%，其中所述润滑脂基础油为硅油。本制备方法采用具备优良高低温性能的硅油作为润滑脂基础油，方法工艺简单，相对于两步法来说有效地降低了能耗。本发明的润滑脂的组合物中使用纳米SiO2同时作为稠化剂和添加剂。添加剂还包括抗氧化剂、抗锈剂等固体添加剂，产品具有良好的胶体安定性、机械安定性和高低温性能，能够适用于苛刻的工作条件。
文档编号C10N30/10GK102604723SQ20121002798
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月9日 优先权日2012年2月9日
发明者曾晖, 梁伟灿, 纪红兵, 郑雄枫 申请人:中山大学