一种石墨烯的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将糖类物质与氧化石墨按质量比0.01～0.2：1混合，加入去离子水，超声30～60分钟，得到糖类物质与氧化石墨烯的混合溶液；将混合溶液过滤，得到的滤渣在60~80℃下干燥12~24小时后，置于反应炉内；加热反应炉至300～600℃，保温10～30分钟进行反应，待反应结束后，冷却至室温，打开反应炉，收集固体产物，该固体产物即为石墨烯。本发明提供的石墨烯制备方法，制备工艺简单，易于实现规模化工业生产，制得的石墨烯具有多孔结构，晶体结构完整，性能良好，可应用于消音材料、气体吸附材料等。
【专利说明】—种石墨烯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及新材料合成领域，特别是涉及一种石墨烯的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈?!( ?海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m2/g (A Peigney, Ch Laurent, et al.Carbon, 2001, 39，507)，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂(Novoselov K S，Geim A K，et al.Science 2004,306,666)、化学氧化还原法[D A Dikin, et al.Nature 2007, 448, 457; Sasha Stankovich, Dmitriy A Dikin, Richard D Piner, et al.Carbon 2007，45，1558]、超声剥离法(Guohua Chen, Wengui ffeng, Dajun Wu, et al.Carbon.2004，42，753)和化学气相沉积法 (Alexander N，Obraztsov.Nature nanotechnology.2009, 4, 212)等。这些方法目前存在一些不足的地方，如制备工艺复杂、难于制备特定形貌的石墨烯等，中国专利CN101993056A、 CN102107868A等都提供了多孔石墨烯的制备方法,但这些方法操作过于复杂。
【发明内容】
[0003]为解决上述问题，本发明旨在提供一种石墨烯的制备方法，该方法能够快速有效地制得产量高、孔洞丰富、性能良好的石墨烯，制得的多孔石墨烯可应用于消音材料、气体吸附材料等。
[0004]本发明提供的石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0005](I)将糖类物质与氧化石墨按质量比0.01~0.2:1混合，加入去离子水，超声 30~60分钟，得到所述糖类物质与氧化石墨烯的混合溶液；
[0006](2)将所述混合溶液过滤，得到的滤渣在6(T80°C下干燥12~24小时后，置于反应炉内；
[0007](3)加热所述反应炉至300~600°C，保温10~30分钟进行反应，待反应结束后， 冷却至室温，打开反应炉，收集固体产物，该固体产物即为石墨烯。
[0008]步骤(1)为制备糖类物质与氧化石墨烯的混合溶液的过程。将糖类物质与氧化石墨混合后，利用超声仪将混合物超声分散于水中，氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯。
[0009]优选地，糖类物质为蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖或淀粉。
[0010]优选地，混合溶液的浓度为0.ri0g/Lo
[0011]步骤(2)为过滤糖类物质与氧化石墨烯混合溶液，得到滤渣并进行干燥处理的过程。氧化石墨烯被糖类物质水溶液浸润，使得氧化石墨烯表面和层间均匀附着有大量的糖类物质。
[0012]优选地,滤洛干燥后置于石英舟上,石英舟置于反应炉内。[0013]步骤(3)为高温反应生成石墨烯的过程。
[0014]在300~600°C的高温下，氧化石墨烯发生分解，分解出水气、二氧化碳等气体，并生成石墨烯，与此同时，糖类物质也因高温分解、碳化、并留下丰富的孔洞，同时也能填补氧化石墨烯分解过程中产生的碳原子缺失，减少石墨烯的缺陷，因而本发明制得的石墨烯具有多孔结构且电导率比一般氧化还原法所得石墨烯电导率高，孔径为50~500nm，石墨烯的厚度为I~5nm。
[0015]本发明提供的制备石墨烯的方法，以氧化石墨为原料，制备工艺简单，原料来源广泛，成本低，易于实现规模化工业生产；整个过程不使用任何化学试剂，基本不会对环境造成污染，实现了石墨烯的绿色无污染制备；且通过本发明制备方法制得的石墨烯具有多孔结构，晶体结构完整，孔洞丰富均匀，可应用于消音材料、气体吸附材料等。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明实施例一所制得的石墨烯SEM图。
【具体实施方式】
[0017]以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
[0018]实施例一
[0019]一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0020](I)将蔗糖与氧化石墨按质量比0.1:1加入到烧杯中进行混合，加入去离子水，将烧杯置于超声仪中超声60分钟，得到浓度为10g/L的蔗糖与氧化石墨烯的混合溶液；
[0021](2)将混合溶液过滤，得到的滤渣在60°C下干燥24小时后，取出置于石英舟上，并将石英舟移入反应炉内；
[0022](3)加热反应炉至300°C，保温20分钟进行反应，待反应结束后，自然冷却至室温，收集固体产物，该固体产物即为具有多孔结构的石墨烯。
[0023]本实施例所得多孔结构的石墨烯的孔径为50~300nm。
[0024]图1为本发明实施例一所制得的石墨烯SEM图。从图1中可以看出，石墨烯已经成功制备，所制得的石墨烯厚度为I~5nm，且具有丰富的多层次的孔洞结构，孔径为50~300nmo
[0025]实施例二
[0026]一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0027](I)将葡萄糖与氧化石墨按质量比0.2:1加入到烧杯中进行混合，加入去离子水，将烧杯置于超声仪中超声30分钟，得到浓度为3g/L的葡萄糖与氧化石墨烯的混合溶液；
[0028](2)将混合溶液过滤，得到的滤渣在70°C下干燥18小时后，取出置于石英舟上，并将石英舟移入反应炉内；
[0029](3)加热反应炉至450°C，保温30分钟进行反应，待反应结束后，自然冷却至室温，收集固体产物，该固体产物即为具有多孔结构的石墨烯。
[0030]本实施例所得多孔结构的石墨烯的孔径为50~500nm,石墨烯厚度为I~5nm。[0031]实施例三
[0032]一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0033](I)将果糖与氧化石墨按质量比0.01:1加入到烧杯中进行混合，加入去离子水， 将烧杯置于超声仪中超声50分钟，得到浓度为0.lg/L的果糖与氧化石墨烯的混合溶液；
[0034](2)将混合溶液过滤，得到的滤渣在80°C下干燥12小时后，取出置于石英舟上，并将石英舟移入反应炉内；
[0035](3)加热反应炉至50(TC，保温20分钟进行反应，待反应结束后，自然冷却至室温， 收集固体产物，该固体产物即为具有多孔结构的石墨烯。
[0036]本实施例所得多孔结构的石墨烯的孔径为50~200nm,石墨烯厚度为I~5nm。
[0037]实施例四
[0038]一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0039](I)将麦芽糖与氧化石墨按质量比0.05:1加入到烧杯中进行混合，加入去离子水，将烧杯置于超声仪中超声40分钟，得到浓度为0.5g/L的麦芽糖与氧化石墨烯的混合溶液；
[0040](2)将混合溶液过滤，得到的滤渣在60°C下干燥24小时后，取出置于石英舟上，并将石英舟移入反应炉内；
[0041](3)加热反应炉至600°C，保温10分钟进行反应，待反应结束后，自然冷却至室温， 收集固体产物，该固体产物即为具有多孔结构的石墨烯。
[0042]本实施例所得多孔结构的石墨烯的孔径为50~300nm,石墨烯厚度为I~5nm。
[0043]实施例五
[0044]一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0045](I)将淀粉与氧化石墨按质量比0.1:1加入到烧杯中进行混合，加入去离子水，将烧杯置于超声仪中超声30分钟，得到浓度为7g/L的淀粉与氧化石墨烯的混合溶液；
[0046](2)将混合溶液过滤，得到的滤渣在60°C下干燥24小时后，取出置于石英舟上，并将石英舟移入反应炉内；
[0047](3)加热反应炉至50(TC，保温20分钟进行反应，待反应结束后，自然冷却至室温， 收集固体产物，该固体产物即为具有多孔结构的石墨烯。
[0048]本实施例所得多孔结构的石墨烯的孔径为50~300nm,石墨烯厚度为I~5nm。
[0049]采用四探针电阻测试仪测试实施例1~5制备的石墨烯的电导率，其测试结果如表1所示:
[0050]表1实施例1~5制备的石墨烯的电导率
[0051]
【权利要求】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将糖类物质与氧化石墨按质量比0.01~0.2:1混合，加入去离子水，超声30~60分钟，得到所述糖类物质与氧化石墨烯的混合溶液； (2)将所述混合溶液过滤，得到的滤渣在6(T80°C下干燥12~24小时后，置于反应炉内； (3)加热所述反应炉至300~600°C，保温10~30分钟进行反应，待反应结束后，冷却至室温，打开所述反应炉，收集固体产物，该固体产物即为石墨烯。
2.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述糖类物质为蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖或淀粉。
3.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的浓度为0.riog/Lo
4.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述滤渣干燥后置于石英舟上，所述石英舟置于所述反应炉内。
5.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨烯具有多孔结构，孔径为50~500nm。
6.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的厚度为I~5nm。
【文档编号】B82Y30/00GK103569999SQ201210248634
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年7月18日 优先权日:2012年7月18日
【发明者】周明杰, 袁新生, 王要兵 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司