专利名称：一种室温下制备氮化钛薄膜的方法
技术领域：
本发明属于薄膜技术领域，具体涉及一种室温下制备氮化钛薄膜的新方法。
背景技术：
氮化钛(TiN)是一种新型多功能材料，它具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱侵蚀、 耐磨损以及良好的导电性、导热性等一系列优点，广泛用于制备金属陶瓷、切削工具、模 具，以及熔炼金属用坩埚，熔盐电解金属用电极的衬里材料，电触点和金属表面的被覆材 料。TiN涂层俗称钛金，具有诱人的金黄色金属光泽。TiN作为一种代金装饰材料不仅有华 贵的金色效果，且其硬度、耐磨性比黄金好，因而使饰金器件的使用寿命大大提高。已有 多种方法制备氮化钛薄膜，包括常用的磁控溅射法、电弧离子镀、化学气相沉积、离子注 入法等。目前对于高温制备氮化钛薄膜已进行了大量的研究工作，但在室温下沉积氮化钛 薄膜却少有报道。基体的沉积温度决定了沉积薄膜的基体材料，室温沉积可以扩大基体材 料的范围，扩大氮化钛薄膜的潜在用途，此外，室温沉积也为低能耗、简化薄膜的制备工 艺开辟了一条新途径。本发明首次提出了一种利用纳米TiN粉体通过电泳沉积制备氮化钛 薄膜的新工艺，该工艺设备简单，成本低，成膜快，适宜大规模镀膜，被镀件(用于沉积 薄膜的基体)的形状不受限制，制得的薄膜的薄膜厚度均匀且厚度可控，沉积时可连续进 料，料液可以循环使用。制备工艺简单，室温下可将TiN沉积在金属钛与不锈钢等导电基 底表面。
发明内容
本发明的目的在于提出一种室温制备氮化钛薄膜的新方法。
本发明提出的在室温下制备氮化钛薄膜的方法，以氮化钛纳米粉为原材料，使用直流 稳压电源或恒电位仪，制备装置见示意图l。直流稳压电源的正极与导电基底(作为工作电 极)相连接，负极连接对电极铂片或石墨，调节直流稳压电源或恒电位仪的输入电压在 10-20V,控制电泳时间为0.5~10小时，电解液采用含5~20g/L的纳米氮化钛的悬浊液， 电泳沉积过程中对溶液进行磁力搅拌；在通电的过程中，氮化钛沉积在工件的表面形成彩 色的氮化钛薄膜。
本发明制备的薄膜结构如图2所示，电泳沉积过程的电流 时间曲线如图3、图4所示。 实验表明，由本发明提出的方法制备的氮化钛(TiN)薄膜具有特定的颜色和良好的附着力。 而且，本发明工艺简单，操作方便，不需要高温环境。
图1为制备TiN薄膜实验装置示意图。 图2为TiN薄膜的结构示意图。
图3为在Ti表面电泳沉积TiN薄膜过程的电流 时间曲线，电压IOV，极距lcm。 图4为在不锈钢表面电泳沉积TiN薄膜过程的电流 时间曲线，电压20V ，极距1 cm。 图5为纳米TiN粉体(a)与在Ti表面电泳沉积制备的TiN薄膜(b)的XRD谱。电泳沉
积时间8h，电压10V，极距lcm。
图6为由电泳沉积TiN热处理后得到的含氮的Ti02薄膜的在白光(a)和可见光(b)照射
下的开路电压。光源为350W的氙灯，白光是经石英水槽滤掉红外光得到的；继续经滤光
片滤去390mti以下的紫外光得到可见光。
图7为热处理Ti得到的纯Ti02薄膜的在白光(a)和可见光(b)照射下的开路电压。光源
同图6。
图中标号1为导电基底(工作电极)，2为铂片(或石墨)对电极，3为电解池(内 置TiN悬浊液)，4为磁力搅拌子。
具体实施例方式
实施例l:室温下通过电泳沉积方法在Ti表面制备氮化钛薄膜。将清洗后Ti片(厚度
0.25mm，面积为3.14cm2)固定在电解池中，对电极采用金属Pt片，调节恒电位仪电位为 IOV，电极之间的距离为lcm，采用含10g/L的纳米氮化钛悬浊液，电泳沉积1小时，得 到暗黄色的TiN薄膜。得到的TiN薄膜可用于装饰材料方面。电泳沉积过程的电流-时间 曲线如图3所示。
实施例2:通过电泳沉积方法在Ni/Cr不锈钢表面制备氮化钛薄膜。将清洗后不锈钢(面 积为3.14cm2)固定在电解池中，对电极采用金属Pt片，调节恒电位仪的电位为20V，采 用含210g/L的纳米氮化钛悬浊液，电泳沉积0.5小时，得到金黄色的TiN薄膜。电泳沉积 过程的电流-时间曲线如图4所示。
实施例3:通过电泳沉积方法在Ti表面制备氮化钛薄膜，将清洗后Ti (面积为lcm2) 固定在电解池中，采用金属Pt片为对电极，调节直流稳压的输入电压为IOV， 5g/L的纳米 氮化钛悬浊液，电泳沉积8小时，得到兰色的TiN薄膜。电泳沉积后的XRD与TiN粉体 的XRD结果对比如图5所示。从图中可以看出，TiN已经成功地沉积在基片表面。
实施例4:通过电泳沉积方法在Ti表面制备氮化钛薄膜，将清洗后Ti(面积为3.14cm2) 固定在电解池中，调节恒电位仪的电位为IOV，采用电解液采用含10g/L的纳米氮化钛悬 浊液，电泳沉积l小时，得到金黄色的TiN薄膜。将得到的TiN薄膜在空气气氛中350 C
下进行热处理，这时TiN转变为含氮的Ti02薄膜，在可见光下表现出良好的光电相应，预 示在可见光光催化及光分解水等方面的应用。图6示出由电泳沉积TiN得到的含氮的Ti02 薄膜的开路电压，与热处理Ti得到的纯Ti02薄膜的开路电压相比(图7)，在可见光下的 相应明显提高。
权利要求
1、一种室温下制备氮化钛薄膜的方法，其特征在于以氮化钛纳米粉为原材料，使用直流稳压电源或恒电位仪，直流稳压电源的正极与导电基底相连接，负极连接对电极铂片或石墨，调节直流稳压电源或恒电位仪的输入电压在10～20V，控制电泳时间为0.5～10小时，电解液采用含5～20g/L的纳米氮化钛的悬浊液，电泳沉积过程中对溶液进行磁力搅拌；在通电的过程中，氮化钛沉积在工件的表面形成彩色的氮化钛薄膜。
全文摘要
本发明属于薄膜技术领域，具体为一种室温下制备氮化钛薄膜的方法。该方法以氮化钛纳米粉为原材料，使直流稳压电源或恒电位仪，直流稳压电源的正极与导电基底相连接，负极连接对电极铂片或石墨，调节直流稳压电源或恒电位仪的输入电压在10～20V，控制电泳时间为0.5～10小时，电解液采用含5～20g/L的纳米氮化钛的悬浊液，电泳沉积过程中对溶液进行磁力搅拌；在通电的过程中，氮化钛沉积在工件的表面形成彩色的氮化钛薄膜。由本发明提出的方法制备的氮化钛(TiN)薄膜具有特定的颜色和良好的附着力。而且，本发明工艺简单，操作方便，不需要高温环境。
文档编号C25D13/02GK101109097SQ200710044920
公开日2008年1月23日 申请日期2007年8月16日 优先权日2007年8月16日
发明者崔晓莉, 明 马 申请人:复旦大学