专利名称：一种多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种发光复合材料，具体说是一种CdS量子点修饰的多孔硅复合材料的制备方法。
背景技术：
21世纪是高度信息化的时代，微电子信息处理的速度得到迅速的发展但逐步趋向极限。要使信息处理的速度有所突破，光电集成是必由之路。众所周知，在微电子领域，硅材料发挥着广泛而重要的作用，是集成电路的基础材料。但是，室温下硅的禁带宽度为
1.12eV，是间接带隙半导体，电子不能直接由导带底跃迁到价带顶发出光子，且相应的发光波长为1.，所以在近红外区，硅材料在光电子学领域中的应用受到一定的限制。自从1990年英国科学家Ca nham L.T.发现了多孔硅的可见光致发光性能，从此多孔硅成为发光材料科学领域研究的新热点。人们希望以高速发展的微电子技术为基础，在相同的半导体材料上同时将电路和光路集成在一起，实现光电子器件更为广泛的运用。多孔硅的发光问题研究经历了十余年，无论在基础研究方面还是在潜在的器件应用方面都取得了很大的进步，但是目前制备出的多孔硅的存在的问题还很多，比如稳定性差，器件寿命短，发光效率低以及结构的机械性能强度低等，所以提高多孔硅的发光效率以及改善多孔硅的发光稳定性显得尤为必要。近年来，CdS发光量子点由于其独特的量子尺寸效应和光稳定性在光学生物标记传感、太阳能电池、发光器件等领域具有广泛的应用前景而受到持续的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，采用阳极腐蚀法制备多孔硅，并在多孔硅表面嫁接对镉离子具有螯合功能的官能团，在含硫气氛中将镉离子作用生成CdS量子点，以制备出具有发光特性的孔硅基/CdS量子点复合材料。本发明通过下列技术方案实现:一种多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，经过下列各步骤:
(1)硅片的预处理:将硅片依次分别用乙醇、去离子水超声清洗I 20分钟，之后用质量浓度为5% 40%的氢氟酸溶液浸泡I 10分钟；
(2)腐蚀液的配制:将去离子水、无水乙醇、质量浓度为5% 60%的氢氟酸溶液按体积比(0.5 2): (I 10): (0.5 5)混合配制得到腐蚀液；
(3)电化学腐蚀得到多孔硅:将步骤(I)预处理后的硅片作为阳极放入步骤(2)所得腐蚀液中，将钼片作为负极，对其施加腐蚀电流5 IOOmA / cm2进行腐蚀5 80min，得到多孔硅，具有光致发光特性且其孔径为纳米至微米量级；
(4)清洗多孔硅片:将步骤(3)所得多孔硅依次分别置于无水乙醇、去离子水中进行超声清洗I 30分钟；
(5)表面氧化处理:将步骤(4)洗净的多孔硅片置于温度为100 300°C下处理0.5 3小时或者在低压汞灯下照射0.5 4小时，以在其表面引入硅羟基；
(6)巯基嫁接:按配体和甲苯的体积比为0.5 5:10 100配制混合溶液，将步骤(5)得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在搅拌条件下以30 120°C的条件下反应4 48小时，最后将多孔硅片依次分别在甲苯、乙醇和去离子水中进行超声波清洗I IOmin后，再用N2气吹干备用；
(7)镉离子螯合:先配制浓度为10_7 10_2mol/L的含镉离子溶液，再在螯合介质中，将步骤(6)已巯基功能化的多孔硅浸入含镉离子溶液中I 60min，以使其与镉离子的螯合；
(S)CdS量子点的形成:将步骤(7)螯合有镉离子的多孔硅片用水或乙醇清洗、干燥后，置于硫化氢和氮气的混合气氛中，在50 500°C下反应0.5 5小时，即得到多孔硅基CdS量子点复合材料。所得多孔硅基CdS量子点复合材料的测试:激发光源波长在300 400nm之间，复合材料发光的范围属于可见光期间350 700nm之间，发光形式为突光发光和光致冷发光两种。本发明的多孔硅基/CdS量子点复合材料，是采用阳极腐蚀法制备多孔硅，并在多孔硅表面嫁接对镉离子具有螯合功能的官能团，在含硫气氛中将镉离子作用生成CdS量子点以制备出具有发光特性的孔硅基/CdS量子点复合材料。所述步骤(I)的硅片为N型或者P型硅片，其电阻率为0.01 20 Ω.cm。所述步骤(6)的配体为3-巯基三乙氧基硅烷、3-巯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯并咪唑及其衍生物、羧甲基环、聚二氨苯硫酚、8-羟基喹啉、苏氨酸。所述步骤(7)的含镉离子溶液为醋酸镉、硝酸镉、氯化镉、硫酸镉、二甲基镉、碳酸镉的水溶液。 所述步骤(7)的螯合介质为水溶液或者有机溶剂。所述有机溶剂为二甲基亚砜、乙醇、甲醇。所述水溶液的pH为2 8。所述螯合时为静态螯合或者动态螯合。所述步骤(8)的干燥是以氮气吹干或在25 90°C下真空干燥。所述步骤(8)的氮气和硫化氢的体积比为1:9 9:1，其中氮气的存在是防止硫化
氢被氧化。采用的3-巯基三乙氧基硅烷、3-巯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯并咪唑及其衍生物、羧甲基环、聚二氨苯硫酚、8-羟基喹啉、苏氨酸、二甲基亚砜、乙醇、甲醇等试剂均为市购分析纯。本发明涉及将本身就具有发光特性的多孔硅材料与CdS量子点结合，制备一种具有高效发光性能的多孔硅基CdS量子点复合材料。多孔硅因具有与硅基IC工艺相兼容和高效的发光特性而受到研究者的广泛关注，同时，由于CdS是典型的II VI族半导体，CdS量子点具有量子尺寸效应使其吸收发射光谱相短波方向移动的发光特性也正在得到越来越多的研究。本发明涉采用阳极腐蚀法制备多孔硅，并在多孔硅表面嫁接对镉离子具有螯合功能的官能团，在含硫气氛中将镉离子作用生成CdS量子点以制备出具有发光特性的孔硅基/CdS量子点复合材料。稳定高效的多孔硅基光致发光材料的制备就有望实现低成本的全硅基光电子集成，这将会对微电子和光电子技术领域产生重要意义。
图1为多孔硅/CdS量子点发光材料的荧光发光光谱 图2为多孔硅/CdS量子点发光材料的光致发光谱图。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步说明。实施例1
(1)硅片的预处理:将电阻率为0.01 Ω.Cm的N型硅片依次分别用乙醇、去离子水超声清洗5分钟,之后用质量浓度为40%的氢氟酸溶液浸泡10分钟；
(2)腐蚀液的配制:将去离子水、无水乙醇、质量浓度为40%的氢氟酸溶液按体积比1:1:1混合配制得到腐蚀液；
(3)电化学腐蚀得到多孔硅:将步骤(I)预处理后的硅片作为阳极放入步骤(2)所得腐蚀液中，将钼片作为负极，对其施加腐蚀电流20mA / cm2进行腐蚀40min，得到多孔硅，具有光致发光特性且其孔径为纳米至微米量级；
(4)清洗多孔硅片:将步骤(3)所得多孔硅依次分别置于无水乙醇、去离子水中进行超声清洗20分钟；
(5)表面氧化处理:将步骤(4)洗净的多孔硅片置于温度为2001:的马弗炉中处理0.5小时，以在其表面引入硅羟基； (6)巯基嫁接:按3-巯基三乙氧基硅烷和甲苯的体积比为3:40配制混合溶液，将步骤
(5)得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在搅拌条件下以80°C的油浴条件下反应12小时，最后将多孔硅片依次分别在甲苯、乙醇和去离子水中进行超声波清洗5min后，再用N2气吹干备用;
(7)镉离子螯合:先用硝酸镉与水混合配制浓度为10_5mol/L的含镉离子溶液，再在pH为7的水溶液螯合介质中，将步骤(6)已巯基功能化的多孔硅浸入IOOmL含镉离子溶液中60min,以使其与镉离子的静态螯合；
(S)CdS量子点的形成:将步骤(7)螯合有镉离子的多孔硅片用水清洗、再以氮气吹干后，置于氮气和硫化氢的体积比为7:3的混合气氛中，在300°C下反应2小时，即得到多孔硅基CdS量子点复合材料。实施例2
(1)硅片的预处理:将电阻率为0.8Ω._的N型硅片依次分别用乙醇、去离子水超声清洗5分钟,之后用质量浓度为10%的氢氟酸溶液浸泡5分钟；
(2)腐蚀液的配制:将去离子水、无水乙醇、质量浓度为40%的氢氟酸溶液按体积比
0.5:2:0.5混合配制得到腐蚀液；
(3)电化学腐蚀得到多孔硅:将步骤(I)预处理后的硅片作为阳极放入步骤(2)所得腐蚀液中，将钼片作为负极，对其施加腐蚀电流20mA / cm2进行腐蚀40min，得到多孔硅，具有光致发光特性且其孔径为纳米至微米量级；
(4)清洗多孔硅片:将步骤(3)所得多孔硅依次分别置于无水乙醇、去离子水中进行超声清洗30分钟；(5)表面氧化处理:将步骤(4)洗净的多孔硅片置于温度为300°C的马弗炉中处理I小时，以在其表面引入硅羟基；
(6)巯基嫁接:按3-巯基三甲氧基硅烷和甲苯的体积比为5: 100配制混合溶液，将步骤(5)得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在搅拌条件下以120°C的油浴条件下反应4小时，最后将多孔硅片依次分别在甲苯、乙醇和去离子水中进行超声波清洗Imin后，再用N2气吹干备用;
(7)镉离子螯合:先用醋酸镉与水混合配制浓度为KTmol/L的含镉离子溶液，再在二甲基亚砜螯合介质中，将步骤(6)已巯基功能化的多孔硅浸入含镉离子溶液中40min，以使其与镉离子的动态搅拌螯合；
(8)CdS量子点的形成:将步骤(7)螯合有镉离子的多孔硅片用乙醇清洗、再在25°C下真空干燥后，置于氮气和硫化氢的体积比为1:9的混合气氛中，在500°C下反应0.5小时，SP得到多孔硅基CdS量子点复合材料。实施例3
(1)硅片的预处理:将电阻率为0.01 0.09 Ω.Cm的P型硅片依次分别用乙醇、去离子水超声清洗I分钟，之后用质量浓度为5%的氢氟酸溶液浸泡I分钟；
(2)腐蚀液的配制:将去离子水、无水乙醇、质量浓度为60%的氢氟酸溶液按体积比2:10:5混合配制得到腐蚀液；
(3)电化学腐蚀得到多孔硅:将步骤(I)预处理后的硅片作为阳极放入步骤(2)所得腐蚀液中，将钼片作为负极 ，对其施加腐蚀电流5mA / cm2进行腐蚀80min，得到多孔硅，具有光致发光特性且其孔径为纳米至微米量级；
(4)清洗多孔硅片:将步骤(3)所得多孔硅依次分别置于无水乙醇、去离子水中进行超声清洗I分钟；
(5)表面氧化处理:将步骤(4)洗净的多孔硅片在低压汞灯下照射0.5小时，以在其表面引入硅羟基；
(6)巯基嫁接:按甲基丙烯酸缩水甘油酯和甲苯的体积比为0.5:10配制混合溶液，将步骤(5)得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在搅拌条件下以50°C的油浴条件下反应48小时，最后将多孔硅片依次分别在甲苯、乙醇和去离子水中进行超声波清洗5min后，再用N2气吹干备用；
(7)镉离子螯合:先用氯化镉与水混合配制浓度为10_7mOl/L的含镉离子溶液，再在pH为8的水溶液螯合介质中，将步骤(6)已巯基功能化的多孔硅浸入含镉离子溶液中lmin，以使其与镉离子的动态螯合；
(8)CdS量子点的形成:将步骤(7)螯合有镉离子的多孔硅片用乙醇清洗、再在50°C下真空干燥后，置于氮气和硫化氢的体积比为4:6的混合气氛中，在50°C下反应5小时，即得到多孔硅基CdS量子点复合材料。实施例4
(1)硅片的预处理:将电阻率为0.01 0.1 Ω.Cm的P型硅片依次分别用乙醇、去离子水超声清洗20分钟,之后用质量浓度为10%的氢氟酸溶液浸泡5分钟；
(2)腐蚀液的配制:将去离子水、无水乙醇、质量浓度为40%的氢氟酸溶液按体积比1:1:2混合配制得到腐蚀液；(3)电化学腐蚀得到多孔硅:将步骤(I)预处理后的硅片作为阳极放入步骤(2)所得腐蚀液中，将钼片作为负极，对其施加腐蚀电流IOmA / cm2进行腐蚀40min，得到多孔硅，具有光致发光特性且其孔径为纳米至微米量级；
(4)清洗多孔硅片:将步骤(3)所得多孔硅依次分别置于无水乙醇、去离子水中进行超声清洗20分钟；
(5)表面氧化处理:将步骤(4)洗净的多孔硅片置于温度为100°C的马弗炉中处理3小时，以在其表面引入硅羟基；
(6)巯基嫁接:按苯并咪唑和甲苯的体积比为5:100配制混合溶液，将步骤(5)得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在搅拌条件下以80°C的油浴条件下反应12小时，最后将多孔硅片依次分别在甲苯、乙醇和去离子水中进行超声波清洗5min后，再用N2气吹干备用；
(7)镉离子螯合:先用硫酸镉与水混合配制浓度为10_3mol/L的含镉离子溶液，再在乙醇螯合介质中，将步骤(6)已巯基功能化的多孔硅浸入含镉离子溶液中6min，以使其与镉离子的静态螯合；
(8)CdS量子点的形成:将步骤(7)螯合有镉离子的多孔硅片用水清洗、再在90°C下真空干燥后，置于氮气和硫化氢的体积比为9:1的混合气氛中，在350°C下反应2小时，即得到多孔硅基CdS量子点复合材料。 实施例5
(1)硅片的预处理:将电阻率为20Ω.cm的N型硅片依次分别用乙醇、去离子水超声清洗10分钟，之后用质量浓度为20%的氢氟酸溶液浸泡10分钟；
(2)腐蚀液的配制:将去离子水、无水乙醇、质量浓度为5%的氢氟酸溶液按体积比2:5:3混合配制得到腐蚀液；
(3)电化学腐蚀得到多孔硅:将步骤(I)预处理后的硅片作为阳极放入步骤(2)所得腐蚀液中，将钼片作为负极，对其施加腐蚀电流IOOmA / cm2进行腐蚀5min，得到多孔硅，具有光致发光特性且其孔径为纳米至微米量级；
(4)清洗多孔硅片:将步骤(3)所得多孔硅依次分别置于无水乙醇、去离子水中进行超声清洗10分钟；
(5)表面氧化处理:将步骤(4)洗净的多孔硅片在低压汞灯下照射2小时，以在其表面引入硅羟基；
(6)巯基嫁接:按苯并咪唑衍生物和甲苯的体积比为1:20配制混合溶液，将步骤(5)得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在搅拌条件下以30°C的条件下反应48小时，最后将多孔硅片依次分别在甲苯、乙醇和去离子水中进行超声波清洗IOmin后，再用N2气吹干备用；
(7)镉离子螯合:先用二甲基镉与水混合配制浓度为10_2mol/L的含镉离子溶液，再在PH为2的水溶液螯合介质中，将步骤(6)已巯基功能化的多孔硅浸入含镉离子溶液中40min,以使其与镉尚子的静态螯合；
(8)CdS量子点的形成:将步骤(7)螯合有镉离子的多孔硅片用乙醇清洗、再以氮气吹干后，置于氮气和硫化氢的体积比为6:1的混合气氛中，在300°C下反应I小时，即得到多孔硅基CdS量子点复合材料。实施例6
(I)硅片的预处理:将电阻率为10 Ω.Cm的P型硅片依次分别用乙醇、去离子水超声清洗10分钟，之后用质量浓度为5%的氢氟酸溶液浸泡10分钟；
(2)腐蚀液的配制:将去离子水、无水乙醇、质量浓度为60%的氢氟酸溶液按体积比
0.5:2:5混合配制得到腐蚀液；
(3)电化学腐蚀得到多孔硅:将步骤(I)预处理后的硅片作为阳极放入步骤(2)所得腐蚀液中，将钼片作为负极，对其施加腐蚀电流50mA / cm2进行腐蚀50min，得到多孔硅，具有光致发光特性且其孔径为纳米至微米量级；
(4)清洗多孔硅片:将步骤(3)所得多孔硅依次分别置于无水乙醇、去离子水中进行超声清洗20分钟；
(5)表面氧化处理:将步骤(4)洗净的多孔硅片在低压汞灯下照射4小时，以在其表面引入硅羟基；
(6)巯基嫁接:按羧甲基环和甲苯的体积比为5:30配制混合溶液，将步骤(5)得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在搅拌条件下以100°C的油浴条件下反应28小时，最后将多孔硅片依次分别在甲苯、乙醇和去离子水中进行超声波清洗IOmin后，再用N2气吹干备用；
(7)镉离子螯合:先用碳酸镉与水混合配制浓度为ΙΟΛιοΙ/Ι的含镉离子溶液，再在甲醇螯合介质中，将步骤(6)已巯基功能化的多孔硅浸入含镉离子溶液中60min，以使其与镉离子的动态螯合；
(8)CdS量子点的形成:将步骤(7)螯合有镉离子的多孔硅片用乙醇清洗、再或在50°C下真空干燥后，置于氮气和硫化氢`的体积比为8:1的混合气氛中，在400°C下反应3.5小时，即得到多孔硅基CdS量子点复合材料。实施例7
(1)硅片的预处理:将电阻率为12Ω.cm的P型硅片依次分别用乙醇、去离子水超声清洗20分钟,之后用质量浓度为20%的氢氟酸溶液浸泡5分钟；
(2)腐蚀液的配制:将去离子水、无水乙醇、质量浓度为60%的氢氟酸溶液按体积比2:
5:5混合配制得到腐蚀液；
(3)电化学腐蚀得到多孔硅:将步骤(I)预处理后的硅片作为阳极放入步骤(2)所得腐蚀液中，将钼片作为负极，对其施加腐蚀电流IOOmA / cm2进行腐蚀5min，得到多孔硅，具有光致发光特性且其孔径为纳米至微米量级；
(4)清洗多孔硅片:将步骤(3)所得多孔硅依次分别置于无水乙醇、去离子水中进行超声清洗10分钟；
(5)表面氧化处理:将步骤(4)洗净的多孔硅片置于温度为3001:的马弗炉中处理0.5小时，以在其表面引入硅羟基；
(6)巯基嫁接:按聚二氨苯硫酚和甲苯的体积比为3:40配制混合溶液，将步骤(5)得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在搅拌条件下以120°C的油浴条件下反应4小时，最后将多孔硅片依次分别在甲苯、乙醇和去离子水中进行超声波清洗Smin后，再用N2气吹干备用；
(7)镉离子螯合:先用醋酸镉与水混合配制浓度为10_6mOl/L的含镉离子溶液，再在二甲基亚砜螯合介质中，将步骤(6)已巯基功能化的多孔硅浸入含镉离子溶液中lOmin，以使其与镉离子的动态螯合；
(8)CdS量子点的形成:将步骤(7)螯合有镉离子的多孔硅片用水清洗、再以氮气吹干后，置于氮气和硫化氢的体积比为9:1的混合气氛中，在40°C下反应3小时，即得到多孔硅基CdS量子点复合材料。实施例8
(1)硅片的预处理:将电阻率为15Ω.cm的N型硅片依次分别用乙醇、去离子水超声清洗15分钟,之后用质量浓度为30%的氢氟酸溶液浸泡10分钟；
(2)腐蚀液的配制:将去离子水、无水乙醇、质量浓度为60%的氢氟酸溶液按体积比2:10:5混合配制得到腐蚀液；
(3)电化学腐蚀得到多孔硅:将步骤(I)预处理后的硅片作为阳极放入步骤(2)所得腐蚀液中，将钼片作为负极，对其施加腐蚀电流50mA / cm2进行腐蚀80min，得到多孔硅，具有光致发光特性且其孔径为纳米至微米量级；
(4)清洗多孔硅片:将步骤(3)所得多孔硅依次分别置于无水乙醇、去离子水中进行超声清洗10分钟；
(5)表面氧化处理:将步骤(4)洗净的多孔硅片在低压汞灯下照射3小时，以在其表面引入硅羟基；
(6)巯基嫁接:按8-羟基喹啉和甲苯的体积比为5:30配制混合溶液，将步骤(5)得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在搅拌条件下以120°C的油浴条件下反应10小时，最后将多孔硅片依次分别在甲苯、乙醇和去离子水中进行超声波清洗IOmin后，再用N2气吹干备用；
(7)镉离子螯合:先用硫酸镉与水混合配制浓度为10_2mOl/L的含镉离子溶液，再在pH为8的水溶液螯合介质中，将步骤(6)已巯基功能化的多孔硅浸入含镉离子溶液中20min，以使其与镉尚子的静态螯合；
(S)CdS量子点的形成:将步骤(7)螯合有镉离子的多孔硅片用乙醇清洗、再在70°C下真空干燥后，置于氮气和硫化氢的体积比为1:9的混合气氛中，在500°C下反应0.5小时，SP得到多孔硅基CdS量子点复合材料。实施例9
(1)硅片的预处理:将电阻率为10Ω.Cm的P型硅片依次分别用乙醇、去离子水超声清洗20分钟,之后用质量浓度为40%的氢氟酸溶液浸泡10分钟；
(2)腐蚀液的配制:将去离子水、无水乙醇、质量浓度为60%的氢氟酸溶液按体积比2:8:5混合配制得到腐蚀液；
(3)电化学腐蚀得到多孔硅:将步骤(I)预处理后的硅片作为阳极放入步骤(2)所得腐蚀液中，将钼片作为负极，对其施加腐蚀电流90mA / cm2进行腐蚀60min，得到多孔硅，具有光致发光特性且其孔径为纳米至微米量级；
(4)清洗多孔硅片:将步骤(3)所得多孔硅依次分别置于无水乙醇、去离子水中进行超声清洗10分钟；
(5)表面氧化处理:将步骤(4)洗净的多孔硅片在低压汞灯下照射4小时，以在其表面引入硅羟基；
(6)巯基嫁接:按苏氨酸和甲苯的体积比为1:15配制混合溶液，将步骤(5)得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在搅拌条件下以110°C的油浴条件下反应38小时，最后将多孔硅片依次分别在甲苯、乙醇和去离子水中进行超声波清洗IOmin后，再用N2气吹干备用；
(7)镉离子螯合:先用氯化镉与水混合配制浓度为10_2mOl/L的含镉离子溶液，再在甲醇螯合介质中，将步骤(6)已巯基功能化的多孔硅浸入含镉离子溶液中60min，以使其与镉离子的动态螯合；
(8)CdS量子点的形成:将步骤(7)螯合有镉离子的多孔硅片用水清洗、再以氮气吹干后，置于氮气和硫化氢的体积比为1:9的混合气氛中，在500°C下反应3小时，即得到多孔硅基CdS量 子点复合材料。
权利要求
1.一种多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于经过下列各步骤: (1)硅片的预处理:将硅片依次分别用乙醇、去离子水超声清洗I 20分钟，之后用质量浓度为5% 40%的氢氟酸溶液浸泡I 10分钟； (2)腐蚀液的配制:将去离子水、无水乙醇、质量浓度为5% 60%的氢氟酸溶液按体积比(0.5 2): (I 10): (0.5 5)混合配制得到腐蚀液； (3)电化学腐蚀得到多孔硅:将步骤(I)预处理后的硅片作为阳极放入步骤(2)所得腐蚀液中，将钼片作为负极，对其施加腐蚀电流5 IOOmA / cm2进行腐蚀5 80min，得到多孑L娃； (4)清洗多孔硅片:将步骤(3)所得多孔硅依次分别置于无水乙醇、去离子水中进行超声清洗I 30分钟； (5)表面氧化处理:将步骤(4)洗净的多孔硅片置于温度为100 300°C下处理0.5 3小时或者在低压汞灯下照射0.5 4小时，以在其表面引入硅羟基； (6)巯基嫁接:按配体和甲苯的体积比为0.5 5:10 100配制混合溶液，将步骤(5)得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在搅拌条件下以30 120°C的条件下反应4 48小时，最后将多孔硅片依次分别在甲苯、乙醇和去离子水中进行超声波清洗I IOmin后，再用N2气吹干备用； (7)镉离子螯合:先配制浓度为10_7 10_2mol/L的含镉离子溶液，再在螯合介质中，将步骤(6)已巯基功能化的多孔硅浸入含镉离子溶液中I 60min，以使其与镉离子的螯合； (S)CdS量子点的形成:将步骤(7)螯合有镉离子的多孔硅片用水或乙醇清洗、干燥后，置于硫化氢和氮气的混合气氛中，在50 500°C下反应0.5 5小时，即得到多孔硅基CdS量子点复合材料。
2.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)的硅片为N型或者P型硅片，其电阻率为0.01 20 Ω.cm。
3.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(6)的配体为3-巯基三乙氧基硅烷、3-巯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯并咪唑及其衍生物、羧甲基环、聚二氨苯硫酚、8-羟基喹啉、苏氨酸。
4.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(7)的含镉离子溶液为醋酸镉、硝酸镉、氯化镉、硫酸镉、二甲基镉、碳酸镉的水溶液。
5.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(7)的螯合介质为水溶液或者有机溶剂。
6.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于:所述螯合时为静态螯合或者动态螯合。
7.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(8)的干燥是以氮气吹干或在25 90°C下真空干燥。
8.根据权利要求1所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(8)的氮气和硫化氢的体积比为1:9 9:1。
9.根据权利要求5所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于:所述有机溶剂为二甲基亚砜、乙醇、甲醇。
10.根据权利要求5所述的多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，其特征在于:所述水溶液的pH为2 8。
全文摘要
本发明提供一种多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，经硅片的预处理、腐蚀液的配制、电化学腐蚀得到多孔硅、清洗多孔硅片、表面氧化处理、巯基嫁接、镉离子螯合、CdS量子点的形成，得到多孔硅基CdS量子点复合材料。所得多孔硅基CdS量子点复合材料的激发光源波长在300～400nm之间，复合材料发光的范围属于可见光期间350～700nm之间，发光形式为荧光发光和光致冷发光两种。本发明涉采用阳极腐蚀法制备多孔硅，并在多孔硅表面嫁接对镉离子具有螯合功能的官能团，在含硫气氛中将镉离子作用生成CdS量子点以制备出具有发光特性的孔硅基/CdS量子点复合材料。
文档编号C25F3/12GK103087710SQ201310034810
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月30日 优先权日2013年1月30日
发明者马文会, 李绍元, 魏奎先, 周阳, 谢克强, 伍继君, 龙萍, 徐宝强, 刘大春, 杨斌, 戴永年 申请人:昆明理工大学