一种用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置及方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置及方法，装置包括溶铜塔、溶铜循环槽、输送泵、循环槽、循环泵和镀铜槽，还包括：喷淋管、喷液泵、计量泵和第一管路，喷淋管设置在所述溶铜塔内的上部，喷淋管上设有若干喷淋头；喷液泵的一端通过管路深入到所述溶铜循环槽的内部，另一端通过管路与所述喷淋管相连；计量泵与所述输送泵并联连接；第一管路连接所述镀铜槽与循环槽，且在第一管路上设有第四阀门。本发明因具有简单、新颖、节能、高效等诸多特点，因而具有良好的推广应用价值。
【专利说明】-种用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置及方法。
【背景技术】
[0002] 压延表面处理铜箔具有优良的抗拉强度、良好的延伸率和表面低轮廓度，以及优 异的金属致密性和低电阻率等良好物理性能。这些独特的优势，使得压延表面处理铜箔大 大领先于通常在电子生产领域多年来广泛使用的电解表面处理铜箔。可以看出，压延表面 处理铜箔比电解表面处理铜箔具有更强大的质量优势和更大的发展空间。压延铜箔表面处 理技术理论研究和生产，是国内近年兴起的一项重要新兴产业。这方面，我国在自行研制、 开发的基础上，取得了不少成绩。同时也引进了国外具有先进理念的一项新的科研生产技 术和相关设备。但是，从目前来看，国内外压延表面处理铜箔的生产技术和设备，也普遍具 有一些不足的共性，尤其是存在工艺复杂冗长，质量忽高忽低和成本、能耗居高不下、工艺 设备需要改进等等问题。目前，这些问题还未有好的解决方案。
[0003] 传统的压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液方式主要是采用大循环造液工艺模式 (见附图1)。大循环溶铜造液工艺模式，是溶铜体系的循环造液是与整个溶液循环系统是 串联循环的。是一种边循环边溶铜造液的"直通"循环造液工艺模式。这种工艺模式的优点 是工艺设备简单，溶铜快，操作方便。缺点是在循环造液（即溶铜过程）时，其循环溶铜的 过程必定是连续的，就是说，只要溶铜过程在大循环中进行，溶铜的过程就会同时进行。这 就会导致生产中，整个镀铜溶液不需要增加含铜量时，循环溶铜过程仍在进行。这对这种现 象对生产和工艺的控制，是极为不利的。所以说，这种循环造液的工艺模式的溶铜速度控制 难度很高。特别是对于表面处理中的某些低铜溶液，这种循环造液工艺，很容易使溶液的含 铜量在不间断的大循环溶铜过程中，超出工艺参数的上限，使工艺条件的可控性降低。
【发明内容】
[0004] 本发明的技术任务是针对上述现有技术中的不足，提供一种用于压延铜箔镀铜工 序的循环溶铜造液装置及方法，其具有独到、新颖、实用和高效的压延铜箔表面后处理循环 溶铜技术的特点。
[0005] 为了实现上述目的，根据本发明提出的技术方案如下：
[0006] -种用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置，包括依次相连的溶铜塔、溶铜 循环槽、输送泵、循环槽、循环泵和镀铜槽，所述溶铜塔上端具有进气口和进液口，下端具有 出液口，所述进液口进通过第一阀门连通所述镀铜槽，所述出液口连通所述溶铜循环槽，还 包括：喷淋管，所述喷淋管设置在所述溶铜塔内的上部，所述喷淋管上设有若干喷淋头；喷 液泵，所述喷液泵的一端通过管路深入到所述溶铜循环槽的内部，另一端通过管路与所述 喷淋管相连；计量泵，所述计量泵与所述输送泵并联连接，所述输送泵前后两侧均设有第二 阀门，所述计量泵的前后两侧均设有第三阀门；第一管路，所述第一管路连接所述镀铜槽与 循环槽，且在第一管路上设有第四阀门。
[0007] 优选的，所述溶铜塔的下端呈漏斗形。
[0008] 优选的，所述溶铜塔的上端还设有进铜口。
[0009] 优选的，所述循环槽上设有硫酸进口和纯水进口。
[0010] 优选的，所述喷液泵与溶铜塔之间的管路连接有第二管路，所述第二管路与所述 溶铜循环槽相连通，所述第二管路上设有第五阀门。
[0011] 优选的，所述输送泵与循环槽之间的管路连接有第三管路，所述第三客路与所述 溶铜循环槽相连通，所述第三管路上设有第六阀门。
[0012] 优选的，还包括送液泵，所述送输泵的进口连接所述循环槽，出口连接所述溶铜循 环槽。
[0013] 本发明还提供一种用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液方法，步骤为：
[0014] (1)当初次生产造液时，输送泵以及前后的第二阀门开启，将与其并联的计量泵 以及前后的第三阀门关闭；同时，将第一阀门开启，第二阀门关闭；这样，使循环造液的溶 铜溶液与整个溶液循环系统形成大的串联循环，在加上溶铜塔和溶铜循环槽的自身循环溶 铜，能大大加快循环溶铜速度，发挥了上述工艺设备简单，溶铜快，耗能少的优势。
[0015] ⑵当正常生产时，输送泵以及前后的第二阀门关闭，与其并联的计量泵以及前后 的第三阀门开启；同时，将第一阀门关闭，第二阀门开启；根据循环槽中的铜的浓度通过计 量泵向循环槽中补充铜离子。这样，使溶铜循环造液溶液与整个溶液循环系统串联循环切 断，形成闭路循环造液小循环，然后通过计量泵以逐步向整个循环系统加入、补充铜离子的 形式，向整个溶液体系补充铜离子，使其工艺控制稳定的目的。
[0016] 以上溶铜模式，可以在不同的控制要求下任意选择交替使用。同时，也可在在线浓 度计的配合下，实行自动转换和溶液浓度自动控制。因浓度自动控制部分不属本专利讨论 范围，本文不再赘述。所述在线浓度计可以设置在循环槽中。
[0017] 本发明的这种管道的改造连接和循环造液工艺，据目前资料，是一项国内外电解 和表面处理生产的溶铜循环工艺尚未使用的，是具有特色的新颖循环造液工艺模式。它的 有益效果是：
[0018] (1)在镀铜溶液系统需要增加铜离子浓度时（如初次开槽和急需补充铜离子时）， 能快速进行循环溶铜，使体系铜含量得到迅速补充；
[0019] (2)在镀铜过程正常进行时，可以以平稳的方式循环溶铜，即小循环造液溶铜套大 循环补充铜离子的溶液循环方式，来保证工艺参数稳定；
[0020] (3)可以灵活采用以上两种循环溶铜模式交替使用的方式，以适应和满足生产中 的即时需要。
[0021] 进而，有针对性用于压延铜箔镀铜工序中，在压延铜箔和电解铜箔表面处理的生 产过程中，具备了极大的可操作性：当开车或需要快速补充铜离子时，采用前者循环溶铜造 液模式，使溶液含铜及时达到工艺指标。正常生产时，可采用后者单循环溶铜造液模式，以 稳定的补充铜离子的方式来平衡工艺技术参数。这样，可以在溶铜速度和稳定性方面进行 合适的选择。同时，由于可以合理地采用间歇式溶铜，使溶液体系的含铜量更加稳定，同时 也可取得控制、节约能耗的效果。
[0022] 采用以上的操作步骤，就能对生产中在溶铜速度和稳定性方面，进行合适的选择， 发挥两种溶铜方式的优势，取得高速、高效的良好溶铜造液效果。
[0023] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变 得明显，或通过本发明的实践了解到。
【专利附图】
【附图说明】
[0024] 图1是现有技术中用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置；
[0025] 图2是本发明中用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置。
[0026] 其中，溶铜塔1 ;溶铜循环槽2 ;喷液泵3 ;输送泵4 ;计量泵5 ;循环槽6 ;循环泵7 ; 镀铜槽8 ;送液泵9 ;第一管路10 ;第二管路11 ;第三管路12 ;第一阀门13 ;第二阀门14 ;第 三阀门15 ;第四阀门16 ;第五阀门17 ;第六阀门18。
【具体实施方式】
[0027] 下面通过参考【具体实施方式】描述的本发明的实施例，实施例仅用于解释本发明， 而不能理解为对本发明的限制。
[0028] 为适应压延铜箔表面处理的镀铜工艺需要，对于现有传统的溶铜模式的一种改 进，如图2所示，一种用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置，包括溶铜塔1、溶铜循环 槽2、喷液泵3、输送泵4、计量泵5、循环槽6、循环泵7、镀铜槽8和送液泵9。
[0029] 所述溶铜塔1的上端具有进气口和进液口，下端具有出液口。溶铜塔1内的上部 设有喷淋管，喷淋管上设有若干喷淋头。溶铜塔1的上端还设有进铜口。溶铜塔1的下端 出液口呈漏斗形，溶铜塔1内出液口的上端设有筛板，筛板的中部设有若干网状孔，且中部 位于漏斗形出液口的出口的正上方，中部直径与漏斗口大小相至一致，筛板的外部为平板， 铜液不能流下。这样，当铜液经漏斗口快速流下时，在筛板与出口之间形成负压，带动筛板 上方的空气向下流出，从而可以空气更充分地参与到溶铜反应中来。
[0030] 所述喷液泵3的进口与深入到溶铜循环槽2内部液面以下的管路连接，出口通过 管路连接喷淋管。该管路还连接第二管路11的一端，第二管路11的另一端与溶铜循环槽 2相连通，第二管路11上设有第五阀门17。
[0031] 所述输送泵4的前后两端均设有第二阀门14,输送泵4的进口另一深入到溶铜循 环槽2内部液面以下的管路连接，出口通过管路连接循环槽6。出口与循环槽6之间的管路 还与第三管路12的一端相连，第三管路12的另一端连接溶铜循环槽2,第三管路12上设有 第六阀门18。
[0032] 所述计量泵5与输送泵4以及第二阀门14并联连接，输送泵4的前后两侧均设有 第三阀门15。计量泵5的规格可以为：输出流量：0?1000L/Hr，扬程：20m。
[0033] 所述循环槽6上设有硫酸进口和纯水进口，循环槽6内部设有浓度计，可以实时检 测循环槽6内铜液中铜的浓度。
[0034] 所述循环泵7的进口通过管路连接到循环槽6内液面以下，出口通过管路连接所 述镀铜槽8。
[0035] 所述镀铜槽8由机列电镀槽溢流方式通过管路连通溶铜塔1的进液口，镀铜槽8 与进液口之间的管路上设有第一阀门13,该管路还连接第一管路10的一端，第一管路10的 另一端连接循环槽6。第一管路10上设有第四阀门16。
[0036] 所述送液泵9的进口通过管路连接循环槽6,出口通过管路连接溶铜循环槽2。
[0037] 本发明实施例还提供一种用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液方法，步骤为：
[0038] (1)当初次生产造液时，输送泵4以及前后的第二阀门14开启，将与其并联的计量 泵5以及前后的第三阀门15关闭；同时，将第一阀门13开启，第二阀门14关闭；这样，使循 环造液的溶铜溶液与整个溶液循环系统形成大的串联循环，在加上溶铜塔1和溶铜循环槽 2的自身循环溶铜，能大大加快循环溶铜速度，发挥了上述工艺设备简单，溶铜快，耗能少的 优势。
[0039] (2)当正常生产时，输送泵4以及前后的第二阀门14关闭，与其并联的计量泵5以 及前后的第三阀门15开启；同时，将第一阀门13关闭，第二阀门14开启；根据循环槽6中 的铜的浓度通过计量泵5向循环槽6中补充铜离子。这样，使溶铜循环造液溶液与整个溶 液循环系统串联循环切断，形成闭路循环造液小循环，然后通过计量泵5以逐步向整个循 环系统加入、补充铜离子的形式，向整个溶液体系补充铜离子，使其工艺控制稳定的目的。
[0040] 镀铜溶液参考工艺标准如下：
[0041] (1)固化镀铜
[0042] 镀铜：Cu :3〇 ?8〇g/L ;H2S04 :6〇 ?l6〇g/L ;
[0043] 溶铜：Cu :50 ?150g/L ;H2S04 :60 ?160g/L ;
[0044] (2)粗化镀铜
[0045] 镀铜：Cu :10 ?30g/L ;H2S04 :50 ?150g/L ;
[0046] 溶铜：Cu :30 ?120g/L ;H2S04 :50 ?150g/L ;
[0047] ⑶黑化镀铜
[0048] 黑化镀铜：Cu :2· 0 ?20g/L ;H2S04 :20 ?80g/L ;
[0049] 黑化溶铜：Cu :10 ?40g/L ;H2S04 :20 ?80g/L。
[0050] 本发明的工艺过程中，当压延铜箔表面处理机列刚开机或急需补充铜离子的情况 下，采用溶铜塔大循环溶铜模式，使溶液含铜量迅速达到工艺目标值。进入正常生产后，采 用溶铜塔小循环溶铜模式，采用大循环套小循环的方式，使镀铜溶液体系维持正常的补充 铜离子的需要。这样的新颖、灵活铜模式，所需增加的投入很小。
[0051] 可以看出，采用新颖、灵活的循环溶铜模式，能兼顾不同溶铜循环模式的优点，当 开车或需要快速补充铜离子时，溶铜塔的进液由机列电镀槽溢流进入，此时为采用大循环 溶铜造液模式，再加上溶铜塔和溶铜循环槽配合的自身溶铜，使得整个溶液体系含铜及时、 迅速达到工艺指标。正常生产时，可采用大循环套小循环溶铜造液模式，此时，溶铜塔的进 液为自身溶铜循环的间隙式溶铜造液。因此，交替采用两种灵活的溶铜模式，可以在溶铜速 度和稳定性方面进行合适的选择。同时，由于平时生产中可以合理地采用间歇式溶铜，不但 使溶液体系的含铜量更加稳定，同时也可取得控制、节约能耗的效果。
[0052] 本发明专利的工艺和设备特点同现有技术相比，具有以下突出的有益效果：
[0053] 1)由于采用了新颖循环溶铜造液模式，可采用大循环大流量循环铜铜造液方式， 在（开槽）开机或需要急速补充溶液铜含量时，节约了开槽（开机）的准备时间和调整工 艺条件的时间。如：初次开机的循环造液溶铜，以典型的固化溶铜举例，采用大循环大流量 循环铜铜造液方式，溶铜速度可达15kg/Hr，而表面处理铜箔正常生产的每小时耗铜为 ：
[0054] 1. 186g/A/Hr (电化当量）X4500A(最大值）X1小时（时间）X95% (电流效率） =5230. 26g = 5. 23kg即：正常生产耗铜速度为：5. 23kg/Hr。
[0055] 由此可见，采用大循环大流量循环铜铜造液方式，每小时能溶铜15kg，大大高于生 产的耗铜速度，其溶铜能力具有很大的余量。这种大循环大流量的循环溶铜方式，对于初次 开槽溶铜和快速补充铜离子，是非常实用的。
[0056] 2)在正常生产时，通过转换阀门和相关电器切换，采用间隙式小循环溶铜模式，较 连续的大循环溶铜造液模式大量地减少了能源消耗。而其主要的优点是，此模式补充的铜 离子不是直接的，而是间接的往补充铜离子的模式，减少了铜离子浓度因迅速增高的超标 之虞。
[0057] 3)采用以上新颖、灵活的循环溶铜造液模式：
[0058] (1)能节约初次开槽准备时间
[0059] (2)正常生产时，能利用间隙式使用计量泵及小流量的循环泵，取代大流量的循环 泵，在一定程度上节省了能源消耗。
[0060] (3)由于采用了上述循环造液模式，间接地约提高了生产效率3%，经济效益明 显。
[0061] 综上所述，本发明专利因具有简单、新颖、节能、高效等诸多特点，因而具有良好的 推广应用价值。
[0062] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不 脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本 发明的范围由权利要求及其等同物限定。
【权利要求】
1. 一种用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置，包括依次相连的溶铜塔、溶铜循 环槽、输送泵、循环槽、循环泵和镀铜槽，所述溶铜塔上端具有进气口和进液口，下端具有出 液口，所述进液口进通过第一阀门连通所述镀铜槽，所述出液口连通所述溶铜循环槽，其特 征在于，还包括： 喷淋管，所述喷淋管设置在所述溶铜塔内的上部，所述喷淋管上设有若干喷淋头； 喷液泵，所述喷液泵的一端通过管路深入到所述溶铜循环槽的内部，另一端通过管路 与所述喷淋管相连； 计量泵，所述计量泵与所述输送泵并联连接，所述输送泵前后两侧均设有第二阀门，所 述计量泵的前后两侧均设有第三阀门； 第一管路，所述第一管路连接所述镀铜槽与循环槽，且在第一管路上设有第四阀门。
2. 根据权利要求1所述的用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置，其特征在于， 所述溶铜塔的下端呈漏斗形。
3. 根据权利要求1所述的用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置，其特征在于， 所述溶铜塔的上端还设有进铜口。
4. 根据权利要求1所述的用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置，其特征在于， 所述循环槽上设有硫酸进口和纯水进口。
5. 根据权利要求1所述的用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置，其特征在于， 所述喷液泵与溶铜塔之间的管路连接有第二管路，所述第二管路与所述溶铜循环槽相连 通，所述第二管路上设有第五阀门。
6. 根据权利要求1所述的用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置，其特征在于， 所述输送泵与循环槽之间的管路连接有第三管路，所述第三客路与所述溶铜循环槽相连 通，所述第三管路上设有第六阀门。
7. 根据权利要求1所述的用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液装置，其特征在于， 还包括送液泵，所述送输泵的进口连接所述循环槽，出口连接所述溶铜循环槽。
8. -种用于压延铜箔镀铜工序的循环溶铜造液方法，其特征在于，步骤为： (1) 当初次生产造液时，输送泵以及前后的第二阀门开启，将与其并联的计量泵以及前 后的第三阀门关闭；同时，将第一阀门开启，第二阀门关闭； (2) 当正常生产时，输送泵以及前后的第二阀门关闭，与其并联的计量泵以及前后的第 三阀门开启；同时，将第一阀门关闭，第二阀门开启；根据循环槽中的铜的浓度通过计量泵 向循环槽中补充铜离子。
【文档编号】C25D7/06GK104047045SQ201410300112
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月30日 优先权日:2014年6月30日
【发明者】王士杰, 张伟, 冯连朋, 张玉翠, 王亚超, 张禹, 朱清涛 申请人:中色奥博特铜铝业有限公司