专利名称：南五味子醇浸膏的制备及质量控制方法
技术领域：
本发明涉及南五味子醇浸膏的制备及质量控制方法，用这种南五味子醇浸膏制成胶囊剂、滴丸剂、片剂、颗粒剂等口服制剂。
背景技术：
南五味子为木兰科植物华中五味子Schisandra Sphenanthera Reha.et Wils的干燥成熟果实。主要分布于中国的陕西、安徽、河南、湖北等省，为中国药典收载的中药材。南五味子的主要化学成分和有效成分为木脂素类，主要含五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酚。用这种南五味子醇浸膏制成胶囊剂、滴丸剂、片剂、颗粒剂等口服制剂。
五酯胶囊国家药品标准(标准号WS3-B-2094-96)记载了南五味子醇浸膏的制备和含量测定方法，但该制备方法工艺参数、工艺条件和工艺技术不稳定，提取收率低，其含量测定采用有机溶媒提取用紫外分光光度法测定木脂素的方法，操作繁琐、时间长、误差大。因此，南五味子醇浸膏现行制备及质量控制方法不能适应工业生产的需求，产品质量难以得到有效控制。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种南五味子醇浸膏的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种用高效液相色谱法简单、快速、准确地测定木脂素中五味子甲素含量的方法。
本发明所述的南五味子醇浸膏制备方法如下取南五味子药材加1～10倍量水，浸泡0.5～6小时，煎煮1～3次，每次1～3小时，过滤，弃去滤液，药渣烘干至约含水10％～60％，粉碎成10～40目粗粉，用1～10倍量55％～85％的乙醇回流提取1～3次，每次1～3小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至60℃时热测相对密度为1.00～1.10的浸膏，即得。
本发明所述的南五味子醇浸膏质量控制方法为用高效液相色谱法测定五味子甲素含量，方法如下色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子甲素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取五味子甲素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备取南五味子醇浸膏或南五味子药材约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定，即得。
具体实施例方式
实施例1取南五味子药材加5倍量水浸泡0.5小时，煎煮2次，每次2小时，过滤，弃去滤液，药渣烘干至约含水40％，粉碎成20目粗粉，用5倍量70％的乙醇回流提取2次，第一次2小时，第二次1.5小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至60℃时热测相对密度为1.03的浸膏，即得。
实施例2取南五味子药材加10倍量水浸泡6小时，煎煮1次3小时，过滤，弃去滤液，药渣烘干至约含水60％，粉碎成40目粗粉，用10倍量80％的乙醇回流提取2次，每次1小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至60℃时热测相对密度为1.03的浸膏，即得。
实施例3取南五味子药材加8倍量水浸泡3小时，煎煮2次，每次2小时，过滤，弃去滤液，药渣烘干至约含水50％，粉碎成30目粗粉，用8倍量80％的乙醇回流提取2次，每次1.5小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至60℃时热测相对密度为1.03的浸膏，即得。
实施例4取南五味子药材加3倍量水浸泡2小时，煎煮3次，每次1.5小时，过滤，弃去滤液，药渣烘干至约含水60％，粉碎成10目粗粉，用3倍量55％的乙醇回流提取3次，每次3小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至60℃时热测相对密度为1.03的浸膏，即得。
实施例5取南五味子药材加1倍量水浸泡6小时，煎煮3次，每次3小时，过滤，弃去滤液，药渣烘干至约含水10％，粉碎成40目粗粉，用1倍量85％的乙醇回流提取3次，每次3小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至60℃时热测相对密度为1.03的浸膏，即得实施例6用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水(70∶30)为流动相；检测波长为250nm。取五味子甲素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，作为对照品溶液。取南五味子醇浸膏或南五味子药材约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理(频率40KHZ，功率120W)20分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定，即得。
工业实用性1.采用本发明所述高效液相色谱法测定五味子甲素含量，方法学结果表明，五味子甲素在61.92～144.48μg/ml范围内色谱峰面积与溶液浓度呈良好线性关系，r为0.9999；分离度良好，理论板数按五味子甲素峰计算为2607；当信噪比为2∶1时，样品最低检测限浓度为0.19μg/ml；测定溶液在8小时内稳定；五味子甲素含量测定平均回收率为99.8％，RSD为0.10％；重复性试验RSD为0.12％；精密度试验RSD为0.62％。
2.以上实施例均采用同一批南五味子药材，用本发明所述的高效液相色谱法检测以上实施例1～实施例5制备的南五味子醇浸膏和南五味子药材中的五味子甲素含量，并计算提取收率，结果如下
综上所述，本发明南五味子醇浸膏制备方法的工艺参数、工艺条件和工艺技术稳定，五味子甲素提取收率高，工业适用性强。采用本发明高效液相色谱法检测五味子甲素含量的质量控制方法操作简单快捷，准确度和精密度高，能适应工业生产的需要，可有效控制南五味子醇浸膏及其制剂的质量。
权利要求
1.南五味子醇浸膏的制备方法。
2.南五味子醇浸膏的质量控制方法。
3.权利要求1所述的南五味子醇浸膏制备方法，其特征在于取南五味子药材加1～10倍量水，浸泡0.5～6小时，煎煮1～3次，每次1～3小时，过滤，弃去滤液，药渣烘干至约含水10％～60％，粉碎成10～40目粗粉，用1～10倍量55％～85％的乙醇回流提取1～3次，每次1～3小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至60℃热测相对密度为1.00～1.10的浸膏，即得。
4.权利要求2所述的南五味子醇浸膏质量控制方法，其特征在于用高效液相色谱法测定五味子甲素含量。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水为流动相；检测波长为250nm。取五味子甲素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，作为对照品溶液。取南五味子醇浸膏约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定，即得。
全文摘要
本发明涉及南五味子醇浸膏的制备及质量控制方法。这种南五味子醇浸膏制备方法的工艺参数、工艺条件和工艺技术稳定，五味子甲素提取收率高，工业适用性强。本发明指出了高效液相色谱法测定五味子甲素含量的方法，其分离度高，线性关系好，线性范围和最低检测限均能满足含量测定的要求，方法的准确度和精密度高，测定溶液稳定，操作简单快捷，能适应工业生产的需要，可有效控制南五味子醇浸膏及其制剂的质量。
文档编号G01N33/15GK1839994SQ20061000397
公开日2006年10月4日 申请日期2006年1月25日 优先权日2006年1月25日
发明者钱进, 陶琳, 穆正义, 廖新华, 刘孝乐 申请人:南昌弘益科技有限公司