专利名称：一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留的检测方法
背景技术：
作为广泛当作杀菌剂使用的二硫代氨基甲酸酯类农药，其代谢物被发现有致癌和致畸的作用，现已被越来越多的国家制定最高限量值控制使用，针对其的检测方法主要有顶空进样_气相色谱法(如SN/T0157-1992进出口水果中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的检测)及紫外分光比色法(如福建农林大学食品科学学院王家颖、王丹红等茶叶等农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法的研究)。气相色谱法所需仪器较昂贵，紫外分光比色法的原理都是把二硫代氨基甲酸酯类农药分解成二硫化碳，通过二硫化碳与显色剂反应来定性定量分析，但我们在实际检测过程中发现此方法会有假阳性出现，分析原因是因为部分农产品(例如十字花科作物)本身含有硫化物，此硫化物会与显色剂显色，干扰定性定量分析；另外有些颜色较深的食品在前处理时会把颜色带到接收管中，干扰正常分析。
发明内容
本发明在紫外分光比色法的基础上加以改进，提供了一种准确可靠且成本低廉的检测方法；本发明二硫代氨基甲酸酯类农药残留的检测方法如下⑴粉碎均质样品；(2)对于大白菜、萝卜等十字花科作物，取定量样品加水加热微沸15-25分钟；对于紫苏等颜色较深的样品，取定量样品加适量石墨粉和氯化钠搅拌均勻，腌制40-60分钟；其他样品仅粉碎均质，均转到烧瓶c中；(3)按图装配好蒸馏装置，在第一吸收管中加入5-8%氢氧化钠 15mL ；在第二、第三、第四吸收管中同样分别加入0. 4-0. 6g/L醋酸铜-乙醇溶液ImL和IOg/ L 二乙醇胺-乙醇溶液15mL ； (4)此烧瓶放入70_75°C水浴中，在其中加入4g SnC12. 2H20、 200mL纯净水，以0. 5-0. SmL/min通氮气；(5)同时通过分液漏斗缓慢加入刚煮沸的1. 5M的盐酸200mL(6)在70-75°C水浴中蒸馏30-60分钟后，将第二、第三、第四吸收管的溶液用乙醇转容到25mL比色管中；(7)紫外-可见分光光度仪以5cm比色皿在435nm波长处，绘制标准曲线，进行样品检测。本发明与其他紫外分光比色法的改进之处因部分农产品(例如十字花科作物) 本身含有硫化物，蒸馏时会汽化到接收管中干扰测定，本发明发现二硫代氨基甲酸酯类农药的分解温度在190C°以上且不易挥发，并通过试验证明在微沸15-25分钟条件下二硫代氨基甲酸酯类农药不易分解、挥发，而干扰测定的硫化物却可以有效的挥发；对于颜色较深的作物，蒸馏时会把颜色带到接收管中干扰比色测定，即使进行样品空白试验，也会因为本底颜色较深影响方法灵敏度；本发明通过大量试验采用加入某种粒径范围的石墨粉和氯化钠颗粒与样品均质，并在常温下腌制40-60分钟，使石墨粉充分吸附色素，在随后的蒸馏过程中颜色不会被带到吸收管中。
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本发明与常规紫外分光法的比较
权利要求
1. 一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留的检测方法，其特征在于(1)对于大白菜、萝卜等十字花科作物，取50-100g样品加水加热微沸15-25分钟；对于紫苏等颜色较深的样品， 取50-100g样品加入样品量10-30%质量的石墨粉和样品量80-120%质量的氯化钠颗粒搅拌均勻，腌制40-60分钟；其他样品仅粉碎均质；(2)进行蒸馏提取；(3)同时配制工作曲线进行比色分析。
全文摘要
本发明涉及一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留的检测方法，它解决了现有采用比色法检测二硫代氨基甲酸酯类农残易产生假阳性的问题。本发明检测二硫代氨基甲酸酯类农残按如下步骤进行(1)样品均质，对于十字花科作物等加热微沸，以蒸发去含硫的干扰物；对于深颜色作物，加入石墨粉和氯化钠均质，以吸附色素；(2)处理好的样品加入到蒸馏装置中，加入反应试剂，同时加热通氮气，使二硫代氨基甲酸酯类农残分解的二硫化碳被带入接收管中；(3)配制工作曲线，采用紫外-可见分光光度仪以5cm比色皿在435nm波长处与样液进行定量测定。本发明用简单易行的方法排除比色法测定中的干扰，准确可靠，便于推广。
文档编号G01N1/28GK102269696SQ20101019794
公开日2011年12月7日 申请日期2010年6月1日 优先权日2010年6月1日
发明者周嘉明, 牛艳艳, 韩菲 申请人:青岛市华测检测技术有限公司