一种加氢汽油双值烯值的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种加氢汽油双值烯值的测定方法。
【背景技术】
[0002] 目前，加氢汽油双烯值的测定方法在汽油加氢装置工艺相关技术中，现有测定方 法未见。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种简单、分析方法耗时短、 分析成本低的加氢汽油双值烯值的测定方法。
[0004] 本发明的目的通过以下技术方案来具体实现： 一种加氢汽油双值烯值的测定方法，在回流的条件下，样品与顺定烯二酸酐在沸腾的 甲苯溶液中反应，从反应混合液中萃取出未反应的顺丁烯二酸酐，用氢氧化钠标准溶液滴 定顺丁烯二酸，同时作空白试验，利用两次滴定差，计算出与样品反应的顺丁烯二酸酐的 量，进而计算双烯值。
[0005] 具体操作步骤为： 1) 称取5~20g样品于干燥的250 mL内磨口锥形瓶中，准确加入20 mL过滤后的顺丁烯 二酸酐的甲苯溶液，加入几片碳化硅片防止爆沸，在冷凝器的接口处涂一层薄薄的软铅粉 或石粉，将装好样品的内磨口锥形瓶于冷凝器连接好，固定在加热板上，调节好加热速率， 回流1小时； 2) 停止回流，冷却后通过冷凝器的顶部加5 mL蒸馏水于锥形瓶中，再沸腾15分钟，冷 却至室温后再从顶部加入5 mL乙醚和20 mL的蒸馈水； 3) 取下冷凝器，将锥形瓶中的反应物转移至150 mL或250 mL的分液漏斗中，用20 mL 的乙醚分三次洗涤锥形瓶，再用25 mL的水分三次洗涤锥形瓶，每一次洗液都加如分液漏斗 中； 4) 振荡分液漏斗中4~5分钟，然后静置使之分层，把水放入250 mL锥形瓶中，然后依 次用250 mL, 10 mL, 10 mL蒸馈水萃取剩余液体，把这几次萃取的水溶液液倒入250 mL锥 形瓶中，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。
[0006] 5)同时作空白试验； 6)计算 双烯值=(V - VI) XCX 126. 9X 100/mX 1000(g 碘 /100g) 式中： V――空白滴定所消耗的NaOH标准溶液的体积mL Vl滴定样品所消耗的NaOH标准溶液的体积mL C-----NaOH标准溶液的浓度mol/L m 样品的质量g 126. 9-碘的原子量。
[0007] 本发明的有益效果： 本发明提供的加氢汽油双烯值的测定方法，分析方法滴定法，确保分析结果的准确、可 靠性，操作过程简单，从而为提高抗氧剂的产量及收率起促进的作用。具有分析原理新颖、 技术先进、适用范围宽；步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低；分析方法对分析结果准 确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点。
【具体实施方式】
[0008] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0009] 加氢汽油双值烯值的测定方法 1方法概要 本标准规定了一种加氢汽油双值烯值的测定方法。
[0010] 本标准适用于加氢汽油双烯值大于〇. 〇6g碘/100g的样品的测定。
[0011] 2规范性文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单(不包括助误的内容）或者修订版本，均不适用于本标准，然而，鼓励 根据本标准达成协议的各方面研究是否使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文 件，其最新版本适用于本标准。
[0012] GB/T4756石油和液体石油产品取样法 GB/T6682实验室用水规格 3方法原理 在回流的条件下，样品与顺定烯二酸酐在沸腾的甲苯溶液中反应，从反应混合液中萃 取出未反应的顺丁烯二酸酐(被水解成顺丁烯二酸)，用氢氧化钠标准溶液滴定顺丁烯二 酸，同时作空白试验，利用两次滴定差，计算出与样品反应的顺丁烯二酸酐的量，进而计算 双烯值。
[0013] 双烯值定义：在沸腾的甲苯溶液中回流3小时的特定反应条件下，100g样品与顺 丁烯二酸酐反应的量，与碘相当的克数，单位为：g碘/100g 4主要材料及试剂 4. 1乙醚：AR 4.2顺丁烯二酸酐的甲苯溶液 将60g顺丁烯二酸酐溶解于热的甲苯溶液中，冷却后转移到1000 mL容量瓶中，并用甲 苯稀释至刻度，静置一天以上，在使用前用定量滤纸过滤。
[0014] 4. 3酚酞指示剂 溶解Ig的酚酞于100M130%的酒精中。
[0015] 4. 4 NaOH 标准溶液：lmol/L 4. 5蒸馏水：符合GB/T6682三级水规格。
[0016] 5试验仪器 5.1内磨口锥形瓶：250mL (与冷凝器连接） 5. 2水冷凝器：外磨口（与锥形瓶连接） 5. 3 容量瓶：1000 mL 5. 4分液漏斗：150mL或250 mL 5. 5滴定管：碱式：50 mL 5. 6锥形瓶：250 mL 5. 7 量筒：25 mL 5. 8 移液管：5 mL, 10 mL 5. 9托盘天平：0-500g分度为0. 5g 6取样 按GB/TT4756的规定执行' 7试验步骤 7.1称取5-20g样品于干燥的250 mL内磨口锥形瓶中，准确加入20 mL过滤后的顺 丁烯二酸酐的甲苯溶液，加入几片碳化硅片防止爆沸。在冷凝器的接口处涂一层薄薄的软 铅粉或石粉，将装好样品的内磨口锥形瓶于冷凝器连接好，固定在加热板上，调节好加热速 率，回流1小时。
[0017] 注：如果回流1小时的试验结果与回流3小时一致时，可回流3小时。
[0018] 7.2停止回流，冷却后通过冷凝器的顶部加5 mL蒸馏水于锥形瓶中，再沸腾15分 钟,冷却至室温后再从顶部加入5 mL乙醚和20 mL的蒸馏水。
[0019] 7. 3取下冷凝器，将锥形瓶中的反应物转移至150 mL或250 mL的分液漏斗中，用 20 mL的乙醚分三次洗涤锥形瓶，再用25 mL的水分三次洗涤锥形瓶，每一次洗液都加如分 液漏斗中。
[0020] 7. 4振荡分液漏斗中4-5分钟，然后静置使之分层，把水放入250 mL锥形瓶中，然 后依次用250 mL, 10 mL, 10 mL蒸馈水萃取剩余液体，把这几次萃取的水溶液液倒入250 mL 锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。
[0021] 7.5同时作空白试验 8计算 双烯值=(V - VI) XCX 126. 9X 100/mX 1000(g 碘 /100g) 式中： V――空白滴定所消耗的NaOH标准溶液的体积mL Vl滴定样品所消耗的NaOH标准溶液的体积mL C-----NaOH标准溶液的浓度mol/L m 样品的质量g 126. 9-碘的原子量 9结果表述 9. 1分析结果 以两次重复测定的算术平均值作为其分析结果，结果保留小数点后一位，单位是g碘 /100g 9. 2重复性 在同一实验实由同一化验员，用同一试验方法与仪器，对同一试样相续做两次重复试 验。所得结果的差值在95%置信水平应不大于表1所列的规定值： 表1
【主权项】
1. 一种加氢汽油双值烯值的测定方法，其特征在于：在回流的条件下，样品与顺定烯 二酸酐在沸腾的甲苯溶液中反应，从反应混合液中萃取出未反应的顺丁烯二酸酐，用氢氧 化钠标准溶液滴定顺丁烯二酸，同时作空白试验，利用两次滴定差，计算出与样品反应的顺 丁烯二酸酐的量，进而计算双烯值。
2. 根据权利要求1所述的加氢汽油双值烯值的测定方法，其特征在于：具体操作步骤 为： 1)称取5~20g样品于干燥的250mL内磨口锥形瓶中，准确加入20mL过滤后的顺丁烯 二酸酐的甲苯溶液，加入几片碳化硅片防止爆沸，在冷凝器的接口处涂一层薄薄的软铅粉 或石粉，将装好样品的内磨口锥形瓶于冷凝器连接好，固定在加热板上，调节好加热速率， 回流1小时； 2)停止回流，冷却后通过冷凝器的顶部加5mL蒸馏水于锥形瓶中，再沸腾15分钟，冷 却至室温后再从顶部加入5mL乙醚和20mL的蒸馈水； 3)取下冷凝器，将锥形瓶中的反应物转移至150mL或250mL的分液漏斗中，用20mL 的乙醚分三次洗涤锥形瓶，再用25mL的水分三次洗涤锥形瓶，每一次洗液都加如分液漏斗 中； 4)振荡分液漏斗中4~5分钟，然后静置使之分层，把水放入250mL锥形瓶中，然后依 次用250mL, 10mL, 10mL蒸馈水萃取剩余液体，把这几次萃取的水溶液液倒入250mL锥 形瓶中，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定； 5)同时作空白试验； 6) 计算 双烯值=(V - VI) XCX 126. 9X 100/mX 1000(g 碘 /100g) 式中： V――空白滴定所消耗的NaOH标准溶液的体积mL VI滴定样品所消耗的NaOH标准溶液的体积mL C-----NaOH标准溶液的浓度mol/L m 样品的质量g 126. 9-碘的原子量。
【专利摘要】本发明公开了一种加氢汽油双值烯值的测定方法，在回流的条件下，样品与顺定烯二酸酐在沸腾的甲苯溶液中反应，从反应混合液中萃取出未反应的顺丁烯二酸酐，用氢氧化钠标准溶液滴定顺丁烯二酸，同时作空白试验，利用两次滴定差，计算出与样品反应的顺丁烯二酸酐的量，进而计算双烯值。
【IPC分类】G01N31-16
【公开号】CN104678049
【申请号】CN201510057646
【发明人】文金川, 王要青, 杨建 , 龚亚军, 李新龙
【申请人】新疆独山子天利实业总公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月4日