020]图2是阳极氧化铝模板实物电镜图。
[0021]图3是具有活性金属材料层的阳极氧化铝模板实物电镜图。
[0022]图4是转移到柔性基底上的活性金属材料层的实物电镜图。
[0023]
【具体实施方式】
[0024]以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
[0025]除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
[0026]本发明所述柔性表面增强拉曼光谱基底的制备方法大致步骤如下:首先在阳极氧化铝模板表面涂覆一层低表面能材料，然后直接进行活性金属材料层以及金属粘附层的沉积，之后在镀层表面制备一层柔性有机材料支撑层，最后将带有活性金属层的有机材料支撑层与阳极氧化铝模板表面分离，从而获得柔性表面增强拉曼光谱基底。
[0027]本发明柔性表面增强拉曼光谱基底的制备方法的流程示意图如附图1所示。
[0028]具体方法操作参考以下实施例。
[0029]实施例1
本实施例调控铝纳米颗粒尺寸的步骤如下:
S1.采用两步阳极氧化法制备单通多孔氧化铝模板，其孔直径、孔间距以及模板厚度分别为30 nmUOO nm和2000 nm ;在该阳极氧化铝模板表面涂覆一层低表面能材料氟代烷基硅烷。
[0030]S2.通过电子束蒸发法在涂了低表面能材料的阳极氧化铝模板表面沉积一层金，沉积速率为0.05 nm/s，沉积厚度为20 nm.53.通过电子束蒸发法在金属表面蒸镀一层铬，沉积速率为0.03 nm/s，沉积厚度为5
nm.54.在金属粘附层表面制备一层聚一甲基娃氧燒，固化后的聚一甲基娃氧燒厚度为2mmD
[0031]S5.有机材料支撑层固化后，将其与阳极氧化铝进行机械分离，由于S1所述氟代烷基硅烷以及S3所述铬粘附层的共同作用，金镀层从阳极氧化铝表面分离，同铬粘附层一起紧贴于聚二甲基硅氧烷表面，进而得到柔性表面增强拉曼光谱基底，该基底的表面复写了阳极氧化铝的表面结构。
[0032]实施例2
本实施例制备柔性拉曼增强基底的步骤如下:
S1.采用两步阳极氧化法制备单通多孔氧化铝模板，其孔直径、孔间距以及模板厚度分别为30 nmUOO nm和2000 nm ;在该阳极氧化铝模板表面涂覆一层低表面能材料氟代烷基硅烷。
[0033]S2.通过电子束蒸发法在涂了低表面能材料的阳极氧化铝模板表面沉积一层金，沉积速率为0.05 nm/s，沉积厚度为20 nm.S3.制备一个聚二甲基硅氧烷的薄膜，厚度为1 mm。
[0034]S4.在聚二甲基硅氧烷薄膜上涂覆一层基于巯基自组装单层膜，加强表面和金的吸附力。把阳极氧化铝和薄膜用一定的压力压合一段时间。
[0035]S5.待金和薄膜完全接触并转移后，将其与阳极氧化铝进行机械分离，由于S1所述氟代烷基硅烷以及S4所述铬粘附层的共同作用，金镀层从阳极氧化铝表面分离，并紧贴于聚二甲基硅氧烷表面，进而得到柔性表面增强拉曼光谱基底，该基底的表面复写了阳极氧化铝的表面结构。
[0036]实施例3
本实施例制备柔性拉曼增强基底的步骤如下:
S1.采用两步阳极氧化法制备单通多孔氧化铝模板，其孔直径、孔间距以及模板厚度分别为40 nmUOO nm和2000 nm ;在该阳极氧化铝模板表面涂覆一层低表面能材料氟代烷基硅烷。
[0037]S2.通过电子束蒸发法在涂了低表面能材料的阳极氧化铝模板表面沉积一层银，沉积速率为0.05 nm/s，沉积厚度为25 nm.S3.制备一个聚二甲基硅氧烷的薄膜，厚度为1.5 mm。
[0038]S4.在聚二甲基硅氧烷薄膜上涂覆一层基于巯基自组装单层膜，加强表面和金的吸附力。把阳极氧化铝和薄膜用一定的压力压合一段时间。
[0039]S5.待金和薄膜完全接触并转移后，将其与阳极氧化铝进行机械分离，由于S1所述氟代烷基硅烷以及S4所述铬粘附层的共同作用，金镀层从阳极氧化铝表面分离，并紧贴于聚二甲基硅氧烷表面，进而得到柔性表面增强拉曼光谱基底，该基底的表面复写了阳极氧化铝的表面结构。
【主权项】
1.一种柔性表面增强拉曼光谱基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 51.将阳极氧化铝模板表面涂覆一层防吸附材料，该防吸附材料层会降低阳极氧化铝模板表面与S2所述活性金属材料层的粘附性； 52.在模板表面制备一层活性金属材料层；所述活性金属材料为金、银、铝、铂和铜中的至少一种；所述活性金属层制备方法为热蒸发法、电子束蒸镀法和磁控溅射法中的一种；所述的活性金属层厚度为2~200 nm ； 53.在金属表面蒸镀一层金属材料粘附层，或者在有机支撑层涂覆一层单分子膜，该层材料将提高S2所述活性金属材料层与S4所述有机材料支撑层的粘附性；所述金属材料为铬和钛中的至少一种；所述金属层厚度为1~20 nm ;单分子膜材料可以是自组装单层膜； 54.在金属粘附层表面制备一层柔性有机材料作为支撑层，或者直接粘附一层有机材料薄膜层；所述有机材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚对苯二甲酸乙二醇酯、环氧树脂和娃酸盐玻璃种的至少一种；所述有机材料层的厚度为1 Mm~5 mm; 55.待有机材料层固化后，由于S1所述低表面能的材料以及S3所述金属材料粘附层的共同作用，活性金属材料层从阳极氧化铝表面能够分离，而金属材料粘附层将一起紧贴于柔性有机材料支撑层的表面，从而得到柔性表面增强拉曼光谱基底，该基底的表面复写了S1所述阳极氧化铝模板的表面结构。2.根据权利要求1所述柔性表面增强拉曼光谱基底的制备方法，其特征在于，S1所述阳极氧化铝模板的孔径为5~200 nm，模板的孔间距为10~500 nm，模板的厚度为20 -5000nmD3.权利要求1?2任一所述制备方法得到的柔性表面增强拉曼光谱基底。4.利用权利要求1?2任一所述制备方法得到的柔性基底作为表面增强拉曼光谱基底的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种柔性表面增强拉曼光谱基底的制备方法及其应用。所述方法的主要思想是在阳极氧化铝模板表面涂覆一层防吸附材料，然后沉积活性金属材料层，再通过原位固化或者粘附一层有机材料作为支撑层，将此支撑层从阳极氧化铝模板表面揭下得到带有结构的活性金属材料层作为表面增强拉曼的基底。另外，为了实现顺利转移，在活性金属材料层或者在有机材料层上我们会增加一层增强吸附的材料层，保证结构转移的完整性。所制备的具有多孔结构的表面增强拉曼光谱基底均匀性好、重复率高、结构容易控制，并且模板可以重复使用，该方法成本低廉，适用于规模化产业应用。
【IPC分类】G01N21/65
【公开号】CN105424676
【申请号】CN201510824262
【发明人】赵呈春, 郭秋泉, 杨军
【申请人】郭秋泉
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月24日