专利名称：一种铂和碳复合纳米材料的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及ー种制备钼和碳复合纳米材料的方法。
背景技术：
自上个世纪90年代开始纳米技术的蓬勃发展以来，纳米材料的制备一直是纳米科学与技术领域的重要的核心内容。目前，纳米材料的制备方法研究已成为新材料开发的ー个十分活跃的课题。纳米粉体材料的制备有许多方法，如溶胶-凝胶方法、共沉淀方法、喷雾热分解方法等。制备纳米材料的简单方法研究是新材料开发与应用的关键问题。Pt/碳复合材料在燃料电池领域广泛应用的电极催化剂，其制备有多种方法，如化学还原方法，水热方法，溶剂热法，电化学还原沉积技术等。这些方法操作步骤较繁琐、制备周期长，涉及废液排放，同时需要热处理完成晶型转变，需要特定的热处理或电化学设备
坐寸ο
发明内容
本发明目的在于提供ー种エ艺简单、无废液排放的制备Pt和碳纳米复合材料的方法。本发明利用有机物可以燃烧、且在燃烧过程中释放放热量的特点，直接完成材料的晶型转换。有机物的不完全燃烧直接产生碳，避免废液的排放，无需产物的后处理过程，实现节能减排，可以直接制备具有特定晶型的纳米复合材料。相对于制备纳米材料的“溶剂热，水热法”方法，我们把该新方法命名为“火热法”。本发明提出的制备Pt和碳纳米复合材料的方法，以氯钼酸为原料，先用有机溶剂配置氯钼酸溶液；然后用明火点燃，随着燃烧过程的进行，放出的热量使氯钼酸热还原转变单质钼，溶液经燃烧而消失，而有机溶剂的不完全燃烧直接产生碳，最終形成所需的Pt和碳纳米复合材料。该材料是ー种钼纳米粒子和碳的复合粉体材料。本发明中，所述有机溶剂可以使用任何可以燃烧的有机溶剂，优选地，本发明所用的溶剂为甲醇、こ醇、丙醇或异丙醇，或正己烷、苯等。本发明中，配置的氯钼酸溶液的浓度为10_50mM。本发明中，钼纳米颗粒和碳的复合粉体材料中，钼纳米颗粒与碳的比例可以通过控制氯钼酸的摩尔浓度以及选择燃烧的溶剂来调节。例如相同氯钼酸的浓度条件下，以丙醇为溶剂得到的复合材料中的碳含量高于以こ醇为溶剂的复合材料中的碳含量。实验表明，本发明所制备的钼纳米颗粒-碳的复合粉体材料具有良好的电催化活性，可用于燃料电池的电极催化剂。 本发明所提供的的钼纳米颗粒-碳的复合粉体材料的制备方法，与现有技术相比，具有以下优点方法非常简单，无需特殊设备，无任何废液产生，避免了热处理过程，直接得到钼-碳复合粉体材料，实现生产过程的节能减排，是适于エ业生产的制备方法。
图I为本发明方法过程示意图。其中，a表示溶液，b表示燃烧后得到的钼-碳的复合材料粉体。图2本发明方法所制备的钼纳米颗粒-碳的复合粉体材料的Pt的XPS图。图3本发明方法所制备的钼纳米颗粒-碳的复合粉体材料的碳的XPS图。图4本发明方法所制备的钼纳米颗粒-碳的复合粉体材料的 Μ图。
图5本发明所制备的钼纳米颗粒-碳的复合粉体材料电极在H2SO4溶液中的循环伏安图。图6本发明所制备的钼纳米颗粒-碳的复合粉体材料电极在CH3OH + H2SO4溶液中的循环伏安图。
具体实施例方式以下通过实施例更进一歩地描述本发明，但不限于此。实施例I配制15 mM氯钼酸的无水こ醇放入150mL烧杯中，用火柴点燃，液体即从液面开始燃烧，燃烧结束后得到黒色的样品。测定样品的XPS，发现所得样品中单质Pt的存在(图2)。图3是样品中碳的XPS谱，測定样品TEM表面形貌，可以发现，该技术得到的Pt纳米粒子的尺寸约为10 nm。(图4)。实施例2 Pt/C样品的制备同实施例I。称取Pt/C样品配制2mg/ml的O. 5%的NAFION溶液，超声分散溶液至均匀。量取10 μ I滴涂在处理过的玻碳电极表面，室温放置干燥，然后在H2SO4溶液中測定其循环伏安特性曲线(图5)，表明样品中单质Pt的存在。实施例3 Pt/C样品的制备同实施例I。称取本发明所制备的Pt/C样品配制2mg/ml的O. 5%的NAFION溶液，超声分散溶液至均匀。量取20ul滴涂在处理过的玻碳电极表面，室温放置干燥，然后在CH3OH + H2SO4溶液中測定其循环伏安特性曲线，发现所得样品对CH3OH氧化表现出良好的电催化特性(图6)。实施例4配制10 mM氯钼酸的异丙醇溶液放入150mL烧杯中，用火柴点燃，液 体即从液面开始燃烧，燃烧结束后得到黒色的样品。测定样品的XPS，发现所得样品中单质Pt的存在，表明单质Pt的生成。
权利要求
1.ー种钼和碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于具体步骤为以氯钼酸为原料，先用有机溶剂配置氯钼酸溶液；然后用明火点燃，随着燃烧过程的进行，放出的热量使氯钼酸热还原转变为单质钼，溶液经燃烧而消失，而有机溶剂的不完全燃烧直接产生碳，最終形成所需的钼和碳复合纳米材料。
2.根据权利要求I所述的钼和碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为甲醇、こ醇、丙醇或异丙醇。
3.根据权利要求I所述的钼和碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于所述配置的氯钼酸溶液的浓度为10-50mM。
全文摘要
本发明属于纳米材料技术领域，具体为一种铂和碳复合纳米材料的制备方法。本发明的具体步骤为以氯铂酸为原料，先用有机溶剂配置氯铂酸溶液；然后用明火点燃，随着燃烧过程的进行，放出的热量使氯铂酸热还原转变为单质铂，溶液经燃烧而消失，而有机溶剂的不完全燃烧直接产生碳，最终形成所需的铂和碳复合纳米材料。其中，所述有机溶剂为任何可以燃烧的有机溶剂，优选甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇，或正己烷、苯等，所配置的氯铂酸溶液的浓度为10-50mM。本发明方法简单，无需特殊设备，无任何废液产生，避免了热处理过程，一步直接得到铂-碳复合粉体材料，实现生产过程的节能减排，适于工业化生产。
文档编号H01M4/92GK102664274SQ20121013169
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月2日 优先权日2012年5月2日
发明者宋鹏, 崔晓莉, 张晓艳 申请人:复旦大学