锂离子电池电极浆料的制备工艺的制作方法
【专利摘要】锂离子电池电极浆料的制备工艺，涉及锂离子电池领域。由正极浆料的制备和负极浆料的制备组成，将粘结剂和溶剂加入合浆桶中搅拌均匀得到胶液，向胶液中加入正极导电剂搅拌粗混，然后一次性加入正极活性物质搅拌均匀，最后调整固含量得正极浆料；将增稠剂和溶剂加入合浆桶中搅拌均匀得到胶液，向胶液中加入负极导电剂搅拌粗混，然后一次性加入负极活性物质搅拌均匀，再加入水性胶搅拌均匀，最后调整固含量得负极浆料。本发明的锂离子电池电极浆料的制备工艺，提高了工作效率，提高了设备利用率，并且制备的浆料不影响电池性能，且分散均匀，不易沉聚，提高了极片的粘结强度。
【专利说明】锂离子电池电极浆料的制备工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及锂离子电池领域，具体是涉及一种锂离子电池电极浆料的制备工艺。【背景技术】
[0002]锂离子电池由于具有工作电压高、无记忆效应、快速充电、自放电小、工作温度范围宽等优点而被广泛应用于小型便携式电子设备、纯电动汽车和混合动力电动汽车等领域。随着社会不断发展，气候、能源和环境问题的出现，人们对纯电动汽车和混合动力电动汽车的需求不断增加，同时对锂离子电池一致性的要求也不断增加。
[0003]锂离子电池浆料的制备作为锂离子电池制作的最初工序，其制备的浆料的质量直接影响涂布质量，进而影响电池的一致性及其以后的电性能。请参阅图1和2，传统合浆工艺先在打胶机里进行打胶，而且打胶时间较长，打胶结束还需转胶、稀释胶液，并且活性物质分批次加入，工序较多，时间较长，制备的浆料静置易分层沉聚影响浆料一致性，进而影响电池一致性。传统的浆料制备存在工序多且耗时、耗设备等缺陷，且制备的浆料存在稳定性、流变性差等问题。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种锂离子电池电极浆料的制备工艺。
[0005]为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是:一种锂离子电池电极浆料的制备工艺，其特征在于:由正极浆料的制备和负极浆料的制备组成；
所述正极浆料的制备工艺为:将粘结剂和溶剂加入合浆桶中搅拌均匀得到胶液，向胶液中加入正极导电剂搅拌粗混，然后一次性加入正极活性物质搅拌均匀，最后调整固含量;
所述负极浆料的制备工艺为:将增稠剂和溶剂加入合浆桶中搅拌均匀得到胶液，向胶液中加入负极导电剂搅拌粗混，然后一次性加入负极活性物质搅拌均匀，再加入水性胶搅拌均匀，最后调整固含量。
[0006]优选的，所述正极浆料的制备工艺包括以下步骤:
A、将粘结剂和溶剂加入合浆桶内，开真空I?10min，然后关闭真空阀，同时打开公转、自转，公转转速为10?30转/分钟，自转的转速为500?2000转/分钟，搅拌90?180 min ；
B、待步骤A打胶完毕，向合浆桶内加入正极导电剂，打开公转和自转继续搅拌30?120min,公转的转速为10?30转/分钟，自转的转速为500?1200转/分钟；
C、边搅拌边一次性加入正极活性物质，然后设定公转转速为10?30转/分钟，自转转速为500?1200转/分钟，搅拌30?120 min ；
然后将桶壁和桨叶上的浆料刮入桶中，开真空I?lOmin，关闭真空阀，高速搅拌4?7h，公转的转速为15?40转/分钟，自转的转速为1000?2200转/分钟； D、加入溶剂,开真空I?10 min,然后关闭真空阀,设定公转转速为10?30转/分钟，自转转速为500?2000转/分钟，搅拌30?150 min进行固含量调整，固含量调好后出料。
[0007]进一步优选的，所述步骤A中的粘结剂为聚偏氟乙烯，步骤A和D中的溶剂为N-甲基批略烧丽。
[0008]进一步优选的，所述步骤B中的正极导电剂为超导碳黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维中的一种或几种的混合物，所述步骤C中的正极活性物质为磷酸铁锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂中的一种或几种的混合物。
[0009]进一步优选的，所述步骤D中调整固含量后出料时过150目钢筛进行过滤。
[0010]优选的，所述负极浆料的制备工艺包括以下步骤:
①、将增稠剂和溶剂加入合浆桶内，开真空I?10min，然后关闭真空阀，同时打开公转、自转，公转转速为10?30转/分钟，自转的转速为500?2000转/分钟，搅拌90?180 min ；
②、待步骤①打胶完毕，向合浆桶内加入负极导电剂，打开公转和自转继续搅拌30?120 min,公转的转速为10?30转/分钟，自转的转速为500?2000转/分钟；
③、边搅拌边一次性加入负极活性物质，然后设定公转转速为10?30转/分钟，自转转速为500?2000转/分钟，搅拌30?120 min ；
然后将桶壁和桨叶上的浆料刮入桶中，开真空I?10 min，关闭真空阀，高速搅拌5?8 h，公转的转速为15?40转/分钟，自转的转速为1000?2200转/分钟；
④、加入水性胶，抽真空至-80?-90kPa，设定公转15?30转/分钟，自转1000?2000转/分钟，搅拌30?120 min ；
⑤、加入溶剂，开真空I?10min，然后关闭真空阀，设定公转转速为10?30转/分钟，自转转速为500?2000转/分钟，搅拌30?120 min进行固含量调整，固含量调好后出料。
[0011]进一步优选的，所述步骤①中的增稠剂为羧甲基纤维素钠，步骤①和步骤⑤中的溶剂为去离子水。
[0012]进一步优选的，所述步骤②中的负极导电剂为超导碳黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维中的一种或几种的混合物，步骤③中的负极活性物质为天然石墨、人造石墨中的一种或两种的混合物。
[0013]进一步优选的，所述步骤④中的水性胶为丁苯橡胶乳液。
[0014]进一步优选的，所述步骤⑤中调整固含量后出料时过120目钢筛进行过滤。
[0015]本发明的锂离子电池电极浆料的制备工艺，其有益效果表现在:
I)、不需要用打胶机提前打胶，打胶直接在合浆桶内进行，节省了转胶及稀释胶液时间。
[0016]2 )、缩短了加料和粗混时间，延长了高速搅拌时间，但是缩短了总体合浆时间。
[0017]3)、提高了工作效率，提高了设备利用率，并且制备的浆料不影响电池性能，且分散均匀，不易沉聚，提高了极片的粘结强度。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为传统的锂离子电池正极浆料的制备工艺流程图。[0019]图2为传统的锂离子电池负极浆料的制备工艺流程图。
[0020]图3为本发明实施例的锂离子电池正极浆料的制备工艺流程图。
[0021]图4为本发明实施例的锂离子电池负极浆料的制备工艺流程图。
[0022]图5为实施例和对比例制备的正、负极浆料的流变性能曲线。
[0023]图6为实施例和对比例制备的正、负极浆料的剥离强度测试图。
【具体实施方式】
[0024]为进一步描述本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明限制在的实施例范围之内。
[0025]实施例-正极浆料的制备
请参阅图3，根据通常锂离子电池磷酸铁锂正极的配方用量比例，将聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮加入合浆桶内，开真空2 min，然后关闭真空阀，设定公转23转/分钟，自转1500转/分钟，搅拌120 min。待打胶完毕，向合浆桶内加入超导碳黑和导电石墨，公转15转/分钟，自转700转/分钟，继续搅拌40 min。然后，边搅拌边一次性加入全部的磷酸铁锂，公转和自转搅拌速度不变，继续搅拌40 min。之后，将桶壁和桨叶上的浆料刮入桶中，开真空2 min，关闭真空阀，公转25转/分钟，自转1500转/分钟，高速搅拌4h。然后，力口入适量N-甲基吡咯烷酮，开真空2 min，关闭真空阀，公转15转/分钟，自转转速为1000转/分钟，搅拌60 min进行固含量调整，固含量调整好后，用150目钢筛过滤出料。
[0026]实施例-负极浆料的制备
请参阅图4，根据通常锂离子电池负极的配方用量比例，将羧甲基纤维素钠和去离子水加入合衆桶内，开真空2 min,然后关闭真空阀,设定公转23转/分钟，自转1500转/分钟，搅拌90 min。打胶结束后，向合衆桶内加入超导碳黑,公转15转/分钟，自转1000转/分钟，继续搅拌40 min。之后,边搅拌边一次性加入全部石墨,公转和自转搅拌速度不变，继续搅拌40 min。之后，将桶壁和桨叶上的浆料刮入桶中，开真空2 min，关闭真空阀，公转25转/分钟，自转1500转/分钟,高速搅拌5 ho然后，加入丁苯橡胶乳液，抽真空至-90 kPa,设定公转23转/分钟，自转1400转/分钟，搅拌40 min。之后，加入适量去离子水，开真空2min,然后关闭真空阀，设定公转15转/分钟，自转1000转/分钟，搅拌40 min进行固含量调整，固含量调好后，用120目钢筛过滤出料。
[0027]对比例-正极浆料的制备
请参阅图1，根据通常锂离子电池磷酸铁锂正极的配方用量比例，将聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮加入打胶机内，抽真空至-90 kPa，设定公转23转/分钟，自转1500转/分钟，搅拌5 h。打胶结束，将胶液转至合浆桶，加入适量N-甲基吡咯烷酮稀释胶液至所需粘度，期间设定公转23转/分钟，自转1500转/分钟,搅拌50 min。之后，向合衆桶内加入超导碳黑和导电石墨，公转12转/分钟，自转700转/分钟，继续搅拌40 min。然后，将磷酸铁锂分两次加入，期间设定公转20转/分钟，自转1100转/分钟，搅拌50 min。之后，抽真空至-90 kPa，设定公转25转/分钟，自转1500转/分钟，高速搅拌3 h。然后，加入适量N-甲基吡咯烷酮，抽真空至-90 kPa，设定公转15转/分钟，自转转速为1000转/分钟，搅拌50 min进行固含量调整，固含量调整好后，用150目钢筛过滤出料。
[0028]对比例-负极浆料的制备请参阅图2，根据通常锂离子电池负极的配方用量比例，将羧甲基纤维素钠和去离子水加入打胶机内，抽真空至-90 kPa，设定公转23转/分钟，自转1500转/分钟，搅拌4.5 h。打胶结束，将胶液转至合浆桶，加入适量去离子水稀释胶液至所需粘度，期间设定公转23转/分钟，自转1500转/分钟,搅拌20 min。打胶结束后，向合衆桶内加入超导碳黑,公转10转/分钟，自转700转/分钟，继续搅拌40 min。然后，设定公转25转/分钟，自转1500转/分钟，再继续高速搅拌20 min。之后，将石墨分两次加入合浆桶，期间设定公转10转/分钟，自转700转/分钟，搅拌50 min。之后，抽真空至-90 kPa，公转25转/分钟，自转1500转/分钟,高速搅拌3 ho然后，加入丁苯橡胶乳液，抽真空至-90 kPa,设定公转23转/分钟，自转1400转/分钟，搅拌40 min。之后，加入适量去离子水，开真空2 min，然后关闭真空阀，设定公转15转/分钟，自转1000转/分钟，搅拌40 min进行固含量调整，固含量调好后，用120目钢筛过滤出料。
[0029]将实施例和对比例中制备的正、负极浆料进行如下性能测试:
(I)、将实施例和对比例中所得正、负极浆料静置半小时后用流变仪测试其流变性能，结果如图5所示。
[0030](2)、将实施例和对比例中所得正、负极浆料按照本领域技术人员公知的方法制成极片后，把它们的极片在智能电子拉伸试验机上进行剥离强度测试，结果如图6所示。
[0031]从图5可以看出剪切速率在0.Ι-δΟΟ?-1时，实施例的正极浆料粘度高于对比例中正极浆料的粘度，实施例的负极浆料粘度高于对比例中负极浆料的粘度，说明本发明实施例制备的正、负极浆料具有更高的稳定性。
[0032]从图6可以看出，实施例的正极浆料剥离强度高于对比例中的正极浆料剥离强度，实施例负极浆料剥离强度高于对比例中的负极浆料剥离强度，说明本发明实施例制备的正、负极浆料相比现有技术制备的正、负极浆料具有更好的粘附性。
[0033]以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本【技术领域】的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种锂离子电池电极浆料的制备工艺，其特征在于:由正极浆料的制备和负极浆料的制备组成； 所述正极浆料的制备工艺为:将粘结剂和溶剂加入合浆桶中搅拌均匀得到胶液，向胶液中加入正极导电剂搅拌粗混，然后一次性加入正极活性物质搅拌均匀，最后调整固含量; 所述负极浆料的制备工艺为:将增稠剂和溶剂加入合浆桶中搅拌均匀得到胶液，向胶液中加入负极导电剂搅拌粗混，然后一次性加入负极活性物质搅拌均匀，再加入水性胶搅拌均匀，最后调整固含量。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电极浆料的制备工艺，其特征在于:所述正极浆料的制备工艺包括以下步骤: A、将粘结剂和溶剂加入合浆桶内，开真空I~10min，然后关闭真空阀，同时打开公转、自转，公转转速为10~30转/分钟，自转的转速为500~2000转/分钟，搅拌90~.180 min ； B、待步骤A打胶完毕，向合浆桶内加入正极导电剂，打开公转和自转继续搅拌30~120min,公转的转速 为10~30转/分钟，自转的转速为500~1200转/分钟； C、边搅拌边一次性加入正极活性物质，然后设定公转转速为10~30转/分钟，自转转速为500~1200转/分钟，搅拌30~120 min ； 然后将桶壁和桨叶上的浆料刮入桶中，开真空I~lOmin，关闭真空阀，高速搅拌4~7h，公转的转速为15~40转/分钟，自转的转速为1000~2200转/分钟； D、加入溶剂,开真空I~10min,然后关闭真空阀,设定公转转速为10~30转/分钟，自转转速为500~2000转/分钟，搅拌30~150 min进行固含量调整，固含量调好后出料。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池电极浆料的制备工艺，其特征在于:所述步骤A中的粘结剂为聚偏氟乙烯，步骤A和D中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求2所述的锂离子电池电极浆料的制备工艺，其特征在于:所述步骤B中的正极导电剂为超导碳黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维中的一种或几种的混合物，所述步骤C中的正极活性物质为磷酸铁锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求2所述的锂离子电池电极浆料的制备工艺，其特征在于:所述步骤D中调整固含量后出料时过150目钢筛进行过滤。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池电极浆料的制备工艺，其特征在于:所述负极浆料的制备工艺包括以下步骤: ①、将增稠剂和溶剂加入合浆桶内，开真空I~10min，然后关闭真空阀，同时打开公转、自转，公转转速为10~30转/分钟，自转的转速为500~2000转/分钟，搅拌90~.180 min ； ②、待步骤①打胶完毕，向合浆桶内加入负极导电剂，打开公转和自转继续搅拌30~.120 min,公转的转速为10~30转/分钟，自转的转速为500~2000转/分钟； ③、边搅拌边一次性加入负极活性物质，然后设定公转转速为10~30转/分钟，自转转速为500~2000转/分钟，搅拌30~120 min ； 然后将桶壁和桨叶上的浆料刮入桶中，开真空I~10 min，关闭真空阀，高速搅拌5~.8 h，公转的转速为15~40转/分钟，自转的转速为1000~2200转/分钟；④、加入水性胶，抽真空至-80~-90kPa，设定公转15~30转/分钟，自转1000~2000转/分钟，搅拌30~120 min ； ⑤、加入溶剂，开真空1~10min,然后关闭真空阀，设定公转转速为10~30转/分钟，自转转速为500~2000转/分钟，搅拌30~120 min进行固含量调整，固含量调好后出料。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池电极浆料的制备工艺，其特征在于:所述步骤①中的增稠剂为羧甲基纤维素钠，步骤①和步骤⑤中的溶剂为去离子水。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池电极浆料的制备工艺，其特征在于:所述步骤②中的负极导电剂为超导碳黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维中的一种或几种的混合物，步骤③中的负极活性物质为天然石墨、人造石墨中的一种或两种的混合物。
9.根据权利要求6所述的锂离子电池电极浆料的制备工艺，其特征在于:所述步骤④中的水性胶为丁苯橡胶乳液。
10.根据权利要求6所述的锂离子电池电极浆料的制备工艺，其特征在于:所述步骤⑤中调整固含量后出料时过120目钢筛进行过滤。
【文档编号】H01M4/62GK103985837SQ201410239218
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月30日 优先权日:2014年5月30日
【发明者】曹利娜, 王晨旭, 宫璐, 刘成士, 谢媛媛, 张金龙 申请人:合肥国轩高科动力能源股份公司