一种柔性锂离子混合电容器用高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜的制备方法与流程

文档序号:11924795阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种柔性锂离子混合电容器用高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:

(1)富缺陷氧化石墨溶液的制备:将氧化石墨溶液与酸按比例混合,在50-150 ℃下加热2-8 h,制得结构富缺陷的氧化石墨溶液;再将其进行离心分离洗涤,直至得到pH值=7、浓度为0.5-20 mg/mL的结构富缺陷的氧化石墨溶液;

其中,氧化石墨的浓度为0.5 -30 mg/mL;酸的质量百分浓度为10 %-90 %;体积比为氧化石墨溶液:酸=15:1-5:1;

(2)富缺陷氧化石墨烯溶液的制备:将得到的结构富缺陷的氧化石墨溶液进行片层剥离,得到结构富缺陷氧化石墨烯溶液;结构富缺陷氧化石墨烯溶液的浓度为0.5-20 mg/mL;

(3)富缺陷三维石墨烯块体材料的制备:将结构富缺陷氧化石墨烯溶液与还原剂溶液混合,在50-150 ℃下加热1-12 h,经洗涤后,得到富缺陷三维石墨烯块体材料;

其中,体积比氧化石墨烯溶液:还原剂溶液=20:1-5:1; 还原剂溶液的浓度为0.1- 10 mol/L;

(4)高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜的制备:将富缺陷三维石墨烯块体材料与氮硼化合物的水溶液混合,在50-150 ℃下加热3-12 h,得到的高氮硼掺杂石墨烯块体材料,取出后经洗涤,在5-40 MPa下压制,再经干燥处理后,最终得到0.01 mm- 0.1 mm厚的高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜;其中,质量比为三维石墨烯块体材料:氮硼化合物水溶液=0.5:1-10:1;

所述的氮硼化合物的水溶液的浓度为质量百分比为0.001 %- 1 % 。

2.如权利要求1所述的柔性锂离子混合电容器用高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜的制备方法,其特征为所述的步骤(1)中的酸具体为双氧水、硫酸、硝酸或磷酸。

3.如权利要求1所述的柔性锂离子混合电容器用高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜的制备方法,其特征为所述的步骤(2)中,结构富缺陷氧化石墨烯为少层氧化石墨,氧化石墨烯层数为1-10层。

4.如权利要求1所述的柔性锂离子混合电容器用高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜的制备方法,其特征为所述的步骤(2)中的剥离技术为溶液中的剪切机械剥离或超声破碎剥离方法。

5.如权利要求1所述的柔性锂离子混合电容器用高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜的制备方法,其特征为所述的步骤(3)中还原剂优选为抗坏血酸、抗坏血酸钠或水合肼。

6.如权利要求1所述的柔性锂离子混合电容器用高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜的制备方法,其特征为所述的步骤(4)中,氮硼化合物优选为NH3BF3、C6H8BNO2或者NH4B(OH)4

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