一种基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极的制作方法
本实用新型属于电极领域，具体涉及一种基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极。
背景技术：
超级电容器因其高功率密度、快速充放电和循环稳定性的特点，不仅在消费性电子产品领域，而且在新能源汽车、太阳能能源发电、智能电网、电力、铁路、通信、国防等领域都存在广泛的应用。电极材料的开发是目前超级电容器技术研究的主要方向，其电极材料电荷存储能力直接决定了超电容的电容量。相比较于传统的碳材料类电极材料，过渡金属氧化物或氢氧化物等电极材料具有更高的电荷存储能力。然而，在实际应用中，人们发现，由于过渡金属氧化物或氢氧化物的电极材料有其低的导电性，循环稳定性较差，能量密度小，由于这些缺陷的存在，很难满足现实中更高的应用需求。因此过渡金属硫化物作为一种高电导率、高容量的电极材料，具有较大的应用前景。
技术实现要素：
有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极。
为达到上述目的，本实用新型提供如下技术方案：
一种基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极，所述电极包括泡沫镍基底1和位于所述泡沫镍基底1上的多个硫化钴镍纳米片2，所述多个硫化钴镍纳米片相互连接呈蜂窝状且每片硫化钴镍纳米片上分布着多个纳米级的孔洞3。
进一步，所述泡沫镍基底1呈多孔状，孔径分布在0.2～0.4mm，面密度为280±25g/m2，厚度为1.6mm。
进一步，所述硫化钴镍纳米片2的厚度为20～60nm。
进一步，所述孔洞3的厚度为1～3nm。
本实用新型的有益效果在于：本实用新型提供了一种基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极，由于位于泡沫镍基底上的多个硫化钴镍纳米片相互连接呈蜂窝状且每片硫化钴镍纳米片上分布着多个纳米级的孔洞，使该电极具有三维分级纳米结构。其中，纳米片相互连接呈蜂窝状，这种稳定的结构提高了电极的倍率性能和循环稳定性；纳米片上的多个纳米级空洞增加了电极可利用的活性表面，从而提高电极的能量密度，扩大电极中活性材料与电解质的作用速率。这种多层分级结构使该电极具有极高的比容量，良好的倍率性能和优异的循环稳定性。同时，该电极制备工艺简单且成本低廉，具有极强的产业化前景。
附图说明
为了使本实用新型的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本实用新型提供如下附图进行说明：
图1为基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极示意图；
图2为图1中A处的放大图；
图3为基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极的扫描电镜图；
图4为基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极中硫化镍钴纳米片的透射电镜图；
图5为基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极在不同电流密度下的比容量；
图6为基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极循环稳定性测试图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本实用新型的优选实施例进行详细的描述。
实施例1～4的一种基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极的结构如图1、图2(为图1中A处的放大图)所示，电极包括泡沫镍基底1和位于所述泡沫镍基底1上的多个硫化钴镍纳米片2，所述多个硫化钴镍纳米片相互连接呈蜂窝状且每片硫化钴镍纳米片上分布着多个纳米级的孔洞3，使该电极具有三维分级纳米结构。
实施例1：
本实施例的一种基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极按如下方法制得：
(1)将泡沫镍用浓盐酸浸泡，再分别用水和有机溶剂洗涤除去泡沫镍表面的氧化物以及油脂；
(2)分别称取0.1molNi(NO3)2·6H2O、1molCo(NO3)2·6H2O、4.4mol Na2SO4溶于水溶液中制得混合液；
(3)将步骤(2)中的混合液加入含有步骤(1)中泡沫镍的水热釜中进行反应，制得含有氢氧化钴镍纳米片的泡沫镍，其中，氢氧化钴镍纳米片位于泡沫镍上且相互连接呈蜂窝状；
(4)将步骤(3)中制得含有氢氧化钴镍纳米片的泡沫镍置于硫化钠溶液中于水热釜中进行反应，使氢氧化钴镍纳米片转变为硫化钴镍纳米片，制得含有硫化钴镍纳米片的泡沫镍；
(5)将步骤(4)中制得的含有硫化钴镍纳米片的泡沫镍置于6mol/L的碱液中加热至60℃，时间为12h，使硫化钴镍纳米片出现多个纳米级的孔洞。
实施例2：
本实施例的一种基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极按如下方法制得：
(1)将泡沫镍用浓盐酸浸泡，再分别用水和有机溶剂洗涤除去泡沫镍表面的氧化物以及油脂；
(2)分别称取1molNi(NO3)2·6H2O、1molCo(NO3)2·6H2O、4mol Na2SO4溶于水溶液中制得混合液；
(3)将步骤(2)中的混合液加入含有步骤(1)中泡沫镍的水热釜中进行反应，制得含有氢氧化钴镍纳米片的泡沫镍，其中，氢氧化钴镍纳米片位于泡沫镍上且相互连接呈蜂窝状；
(4)将步骤(3)中制得含有氢氧化钴镍纳米片的泡沫镍置于硫化钠溶液中于水热釜中进行反应，使氢氧化钴镍纳米片转变为硫化钴镍纳米片，制得含有硫化钴镍纳米片的泡沫镍；
(5)将步骤(4)中制得的含有硫化钴镍纳米片的泡沫镍置于10mol/L的碱液中加热至100℃，时间为2h，使硫化钴镍纳米片出现多个纳米级的孔洞。
实施例3：
本实施例的一种基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极按如下方法制得：
(1)将泡沫镍用浓盐酸浸泡，再分别用水和有机溶剂洗涤除去泡沫镍表面的氧化物以及油脂；
(2)分别称取1molNi(NO3)2·6H2O、0.2molCo(NO3)2·6H2O、1.2mol Na2SO4溶于水溶液中制得混合液；
(3)将步骤(2)中的混合液加入含有步骤(1)中泡沫镍的水热釜中进行反应，制得含有氢氧化钴镍纳米片的泡沫镍，其中，氢氧化钴镍纳米片位于泡沫镍上且相互连接呈蜂窝状；
(4)将步骤(3)中制得含有氢氧化钴镍纳米片的泡沫镍置于硫脲溶液中于水热釜中进行反应，使氢氧化钴镍纳米片转变为硫化钴镍纳米片，制得含有硫化钴镍纳米片的泡沫镍；
(5)将步骤(4)中制得含有硫化钴镍纳米片的泡沫镍置于8mol/L的碱液中加热至80℃，时间为5h，使硫化钴镍纳米片出现多个纳米级的孔洞。
实施例4：
本实施例的一种基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极按如下方法制得：
(1)将泡沫镍用浓盐酸浸泡，再分别用水和有机溶剂洗涤除去泡沫镍表面的氧化物以及油脂；
(2)分别称取1mol Ni(NO3)2·6H2O、0.1mol Co(NO3)2·6H2O、0.55mol Na2SO4溶于水溶液中制得混合液；
(3)将步骤(2)中的混合液加入含有步骤(1)中泡沫镍的水热釜中进行反应，制得含有氢氧化钴镍纳米片的泡沫镍，其中，氢氧化钴镍纳米片位于泡沫镍上且相互连接呈蜂窝状；
(4)将步骤(3)中制得含有氢氧化钴镍纳米片的泡沫镍置于硫代乙酰胺溶液中于水热釜中进行反应，使氢氧化钴镍纳米片转变为硫化钴镍纳米片，制得含有硫化钴镍纳米片的泡沫镍；
(5)将步骤(4)中制得的含有硫化钴镍纳米片的泡沫镍置于6mol/L的碱液中加热至60℃，时间为8h，使硫化钴镍纳米片出现多个纳米级的孔洞。
图3为基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极的扫描电镜图，由图可知，硫化钴镍纳米片相互连接呈蜂窝状，且其厚度分布在20～60nm。
图4为基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极中硫化镍钴纳米片的透射电镜图，由于可知硫化镍钴纳米片上分布着多个孔洞，孔径分布在1～3nm。
图5为基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极在不同电流密度下的比容量，从图中可以看出在不同的电流密度下，多级孔洞结构的硫化钴镍电极均比无小孔的硫化钴镍电极具有更高的比容量；在1A g-1电流密度下多级孔洞结构的硫化钴镍电极的比容量为4840.2F g-1，而硫化钴镍仅为2608.2F g-1，目前为基于硫化钴镍电极中最高值。
图6为基于硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极循环稳定性测试图，由图可知，在高的电流密度下10A g-1，硫化镍钴三维分级纳米结构的赝电容器电极充放电循环5000次仍然保持在93％以上，具有高的充放电稳定性。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本实用新型进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本实用新型权利要求书所限定的范围。
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