0°C条件下干燥。
[0047](2)溅射锡薄膜:利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为50nm?400nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
[0048](3)将表面溅射有10nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至100°C?400°C，升温时间为lh，并恒温2h，最后自然降至室温
[0049]在本方案中，所使用的溅射方法为直流磁控溅射。
[0050]在本方案中，所述的基底材料FTO导电玻璃或普通玻璃或不锈钢。
[0051]在本方案中，采用氧化剂为空气。
[0052]在本方案中，Sn薄膜是50nm?400nm。
[0053]在本方案中，经过100°C?400°C煅烧时间为1min?6h。
[0054]一种原位大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，在不同基底材料上直流派射一定厚度的单质Sn薄膜，在空气中加热100°C?400°C，经过15min?2h的反应就可以在基底材料表面原位生长SnO半导体光电薄膜材料。制备的SnO半导体光电薄膜不需要其他后处理。该方法可以在不同的基底(例如:FTO导电玻璃、普通玻璃、不锈钢等)表面上大面积沉积SnO半导体光电薄膜，操作简单，成本低，有利于大规模的工业应用。
[0055]本发明的技术方案中，所使用的溅射方法为直流磁控溅射。
[0056]本发明的技术方案中，所述的基底材料FTO导电玻璃、普通玻璃等。
[0057]本发明的技术方案中，采用氧化剂为空气。
[0058](I)清洗基底:将FTO导电玻璃依次用洗洁精、去离子水超声清洗20min，然后用浓氨水(质量百分数25%)/双氧水(质量百分数30%)/去离子水(体积比为1:2:5)的混合溶液80°C处理30min，最后用去离子水超声清洗20min，处理好的FTO导电玻璃在80°C条件下干燥。
[0059](2)溅射锡薄膜:利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为10nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
[0060](3)将表面溅射有10nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至350°C，升温时间为lh，并恒温2h，最后自然降至室温。图1-1为所得样品的原子力显微镜照片，图1-2为所得样品的XRD图谱。
[0061]实施例2
[0062](I)清洗基底:同实施例1。
[0063](2)溅射锡薄膜:利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为10nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
[0064](3)将表面溅射有10nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至400°C，升温时间为lh，并恒温2h，最后自然降至室温。图2-1为所得样品的原子力显微镜照片，图2-2为所得样品的XRD图谱。
[0065]实施例3
[0066](I)清洗基底:同实施例1。
[0067](2)溅射锡薄膜:利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为50nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
[0068](3)将表面溅射有50nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至350°C，升温时间为lh，并恒温2h，最后自然降至室温。图3-1为所得样品的原子力显微镜照片，图3-2为所得样品的XRD图谱。
[0069]实施例4
[0070](I)清洗基底:同实施例1。
[0071](2)溅射锡薄膜:利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为400nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
[0072](3)将表面溅射有400nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至350°C，升温时间为lh，并恒温2h，最后自然降至室温。图4-1为所得样品的原子力显微镜照片，图4-2为所得样品的XRD图谱。
[0073]实施例5
[0074](I)清洗基底:同实施例1。
[0075](2)溅射锡薄膜:利用磁控溅射，在普通载玻片基底上溅射厚度为400nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
[0076](3)将表面溅射有400nm厚度锡的载玻片放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至400°C，升温时间为lh，并恒温2h，最后自然降至室温。图5-1为所得样品的原子力显微镜照片，图5-2为所得样品的XRD图谱。
[0077]实施例6
[0078](I)清洗基底:同实施例1。
[0079](2)溅射锡薄膜:利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为400nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。
[0080](3)将表面溅射有400nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至400°C，升温时间为lh，并恒温2h，最后自然降至室温。图6-1为所得样品的原子力显微镜照片，图6-2为所得样品的XRD图谱。
[0081]1、本发明采用地壳含量丰富的Sn为原材料，资源丰富，成本低。
[0082]2、可在基底上制备结构致密均匀的薄膜，对基底材料要求不高，为SnO材料在柔性基底上的应用提供了条件。
[0083]3、SnO薄膜厚度可控，可通过控制溅射的条件控制薄膜的厚度。
[0084]3、SnO薄膜的制备温度范围宽，制备条件简单，容易掌握。
[0085]4、SnO薄膜的制备过程简单，不需要后处理，不需要使用其他气氛。
[0086]5、SnO薄膜可以大面积制备，如果进行掩膜就可以进行图案化。
【主权项】
1.一种大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，其特点在于:基底材料上直流溅射单质Sn薄膜，在空气中加热100°C?400°C，经过15min?2h的反应就，在基底材料表面原位生长SnO半导体光电薄膜材料； 具体操作步骤是: (1)清洗基底:将FTO导电玻璃依次用洗洁精、去离子水超声清洗20min，然后用质量百分数25 %浓氨水/质量百分数30 %双氧水/去离子水，其体积比为1:2:5的混合溶液80°C处理30min，最后用去离子水超声清洗20min，处理好的FTO导电玻璃在80°C条件下干燥。 (2)溅射锡薄膜:利用磁控溅射，在FTO导电玻璃基底上溅射厚度为50nm?400nm的单质锡薄膜，以膜厚监控(FTM)控制锡薄膜的厚度。 (3)将表面溅射有10nm厚度锡的FTO导电玻璃放置在管式炉中。在空气气氛中从室温升至100°C?400°C，升温时间为lh，并恒温2h，最后自然降至室温。2.根据权利要求1所述的大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，其特点在于:所使用的溅射方法为直流磁控溅射。3.根据权利要求1所述的大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，其特点在于:所述的基底材料FTO导电玻璃或普通玻璃或不锈钢。4.根据权利要求1所述的大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，其特点在于:采用氧化剂为空气。5.根据权利要求1所述的大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，其特点在于:Sn薄膜是50nm?400nm。6.根据权利要求1所述的大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法，其特点在于:经过100°C?400°C煅烧时间为1min?6h。
【专利摘要】本发明所要解决的问题是：克服目前制备SnO需要依靠复杂设备、苛刻沉积条件等缺点，提供了一种简单方法原位制备SnO半导体光电薄膜材料的方法，制备成本低，能大面积成膜，具有很好的应用前景。本申请采用元素直接反应的方法，将溅射在不同基底、不同厚度的Sn薄膜(50nm～400nm)置于管式炉中，经过100℃～400℃煅烧，使单质Sn薄膜与空气中的O2发生反应生成致密均匀的SnO薄膜。不同温度、不同厚度的SnO薄膜的光吸收能力、表面形貌不同，拓宽了SnO在光电材料中的应用。该方法简单有效，对制备条件要求低，不需要复杂的制备条件，有利于低成本大规模的制备SnO半导体光电薄膜材料。
【IPC分类】H01L31/0296, C23C14/35, C23C14/58
【公开号】CN104934490
【申请号】CN201510173360
【发明人】雷岩, 谷龙艳, 贾会敏, 杨晓刚, 杨健康, 郑露露, 郑直, 褚君浩
【申请人】许昌学院
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年4月13日