0rpm的转速下球磨6h，然后在70°C，压力0-0.1Mpa,氧气体积百分含量14-20%的空气气氛条件下，热定性2小时，然后在550°C，压力0-0.1Mpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛条件下，亚高温处理13小时，制得钴铝锂正极材料；
[0036](3)将步骤⑵得到的钴铝锂正极材料和TiCl4、无水乙醇、柠檬酸、环己烷、三乙胺混合搅拌均匀，转移至水热釜，160°C下反应12h，反应结束后，自然冷却至室温，并加入过量乙醇，得到的沉淀用去离子水洗涤多次，65°C下真空干燥，得到氧化钛包覆锂离子正极材料。
[0037]实施例4
[0038]一种氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤:
[0039](I)将钴盐、铝盐溶解于水，加入缓控剂，在500W功率下，超声1.6h，得到溶液A，再与沉淀剂分别以2升/小时、I升/小时的速度同时加入反应容器中反应，得到沉淀物，将沉淀物经过纯化、干燥，得到钴铝化合物；
[0040](2)将步骤(I)得到的钴铝化合物与L1H混合，放入行星式球磨机中，在580rpm的转速下球磨7h，然后在90°C，压力0-0.1Mpa,氧气体积百分含量14-20 %的空气气氛条件下，热定性3小时，然后在600°C，压力0-0.1Mpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛条件下，亚高温处理15小时，制得钴铝锂正极材料；
[0041](3)将步骤(2)得到的钴铝锂正极材料和TiCl4、无水乙醇、柠檬酸、环己烷、三乙胺混合搅拌均匀，转移至水热釜，170°C下反应14h，反应结束后，自然冷却至室温，并加入过量乙醇，得到的沉淀用去离子水洗涤多次，70°C下真空干燥，得到氧化钛包覆锂离子正极材料。
[0042]实施例5
[0043]一种氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤:
[0044](I)将钴盐、铝盐溶解于水，加入缓控剂，在500W功率下，超声2h，得到溶液A，再与沉淀剂分别以3升/小时、1.5升/小时的速度同时加入反应容器中反应，得到沉淀物，将沉淀物经过纯化、干燥，得到钴铝化合物；
[0045](2)将步骤(I)得到的钴铝化合物与L1H混合，放入行星式球磨机中，在580rpm的转速下球磨8h，然后在110°C，压力0-0.1Mpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛条件下，热定性3小时，然后在750°C，压力0-0.1Mpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛条件下，亚高温处理17小时，制得钴铝锂正极材料；
[0046](3)将步骤(2)得到的钴铝锂正极材料和TiCl4、无水乙醇、柠檬酸、环己烷、三乙胺混合搅拌均匀，转移至水热釜，180°C下反应16h，反应结束后，自然冷却至室温，并加入过量乙醇，得到的沉淀用去离子水洗涤多次，80°C下真空干燥，得到氧化钛包覆锂离子正极材料。
[0047]实施例6
[0048]一种氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤:
[0049](I)将钴盐、铝盐溶解于水，加入缓控剂，在500W功率下，超声2.5h，得到溶液A，再与沉淀剂分别以4升/小时、2升/小时的速度同时加入反应容器中反应，得到沉淀物，将沉淀物经过纯化、干燥，得到钴铝化合物；
[0050](2)将步骤(I)得到的钴铝化合物与L1H混合，放入行星式球磨机中，在580rpm的转速下球磨9h，然后在130°C，压力0-0.1Mpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛条件下，热定性4.5小时，然后在800°C，压力0-0.1Mpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛条件下，亚高温处理20小时，制得钴铝锂正极材料；
[0051](3)将步骤(2)得到的钴铝锂正极材料和TiCl4、无水乙醇、柠檬酸、环己烷、三乙胺混合搅拌均匀，转移至水热釜，180°C下反应18h，反应结束后，自然冷却至室温，并加入过量乙醇，得到的沉淀用去离子水洗涤多次，80°C下真空干燥，得到氧化钛包覆锂离子正极材料。
【主权项】
1.一种氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将钴盐、铝盐溶解于水，加入缓控剂，超声处理，得到溶液A，再与沉淀剂分别以0.5-5升/小时、0.01-3升/小时的速度同时加入反应容器中反应，得到沉淀物，将沉淀物经过纯化、干燥，得到钴铝氧化物； (2)将步骤⑴得到的钴铝氧化物与L1H混合，放入行星式球磨机中，球磨，然后经过热定性、亚高温处理制得钴铝锂正极材料； (3)将步骤(2)得到的钴铝锂正极材料和TiCl4、无水乙醇、柠檬酸、环己烷、三乙胺混合搅拌均匀，转移至水热釜，150-180°C下反应10-20h，反应结束后，自然冷却至室温，并加入过量乙醇，得到的沉淀用去离子水洗涤多次，60-80°C下真空干燥，得到氧化钛包覆锂离子电池正极材料。2.如权利要求1所述的一种氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述钴盐为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴中的一种或者多种混合，所述铝盐为氯化铝、硝酸铝中的一种或者二种混合。3.如权利要求1所述的一种氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，钴离子、铝离子的总浓度为30-100g/l，并且其总重量与稳定剂的重量比为1000:2-15o4.如权利要求1所述的一种氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，所述超声处理的条件为超声功率为500W，超声时间为l-3h。5.如权利要求1所述的一种氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述球磨的条件为:球磨转速:580rpm，球磨时间为5_10h。6.如权利要求1所述的一种氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述热定性的条件为50-130°C，压力0-0.1Mpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛条件下，热定性1-5小时。7.如权利要求1所述的一种氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，所述亚高温处理的条件为500-800°C，压力0-0.1Mpa，氧气体积百分含量14-20%的空气气氛条件下，亚高温处理10-25小时。8.如权利要求1所述的一种氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，所述钴铝锂正极材料和TiCl4、无水乙醇、柠檬酸、环己烷、三乙胺的质量比为:5:1:10:10:50:1ο9.如权利要求1所述的一种氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于:所述反应的时间为10h，所述反应的温度为180°C。
【专利摘要】本发明公开了一种氧化钛包覆锂离子电池正极材料的制备方法，具体过程为：将钴盐、铝盐溶解于水，加入缓控剂搅拌得到溶液A，并与沉淀剂同时加入容器中进行共沉淀，沉淀物经过纯化、干燥，再与锂源化合物混合，球磨，并经过热定性、亚高温处理制得钴铝锂正极材料；将钴铝锂正极材料和TiCl4、无水乙醇、柠檬酸、环己烷、三乙胺混合搅拌均匀，转移至水热釜，高温下反应，反应结束后加入过量乙醇，得到的沉淀经过多次洗涤，真空干燥，得到氧化钛包覆锂离子电池正极材料。该材料电化学性能稳定，循环性能好，安全性高，使用寿命长。
【IPC分类】H01M10/0525, H01M4/525, H01M4/1391
【公开号】CN104993127
【申请号】CN201510306004
【发明人】黄文成
【申请人】苏州珍展科技材料有限公司
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月5日