一种镀镍石墨烯增强银基电触头材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种电触头材料的制备方法，尤其涉及一种镀镍石墨烯增强银基电触 头材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] AgNi材料具有良好的加工性能，较好的耐磨损性，接触电阻低而稳定等优异性能 被应用在各种中小电流继电器、主令开关、以及接触器触头上，但由于其抗熔焊性较差，影 响了其更广泛应用。已有研究表明，石墨添加到银镍材料中可以阻止触头的熔焊和粘接，降 低触头的接触电阻，提高导电性和抗熔焊性。
[0003] 现有专利（公开号102808098A)公布了 一种银/镍/石墨电接触材料的制备方法，采 用化学镀的方法，在石墨表面包覆镍后再包覆银制备成中间体复合颗粒，再采用传统混粉、 烧结工艺制备银/镍/石墨触头材料。但从制备工艺上石墨化学镀过程工艺复杂，镀液对人 体具有一定的污染性，镀膜质量不易控制，不适合工业化生产。同时，添加石墨采用微米级， 颗粒尺寸较大，一定程度上降低了电触头材料的机械强度，同时耐电弧侵蚀性差，难以获得 综合性能满足使用需求的电触头材料。
[0004] 现有专利文献(公开号102385938A)，公开了一种金属基石墨烯复合电接触材料及 其制备方法，电接触材料，包含〇. 02-1 Owt%的石墨稀，其余为金属基体材料。由于石墨稀增 强相的加入，使该复合电接触材料具有比其他增强相复合电接触材料更好的导电、导热性 能和更高的硬度和耐磨性。但因使用有毒有害的水合肼为还原剂，难以满足环保要求。
[0005] 因此，以一种环保简单的生产工艺实现电触头的制备，使材料的综合性能进一步 提升。
【发明内容】
[0006] 本发明目的在于提供一种镀镍石墨烯增强银基电触头材料的制备方法，通过在银 镍合金材料中加入镀镍石墨烯增强体，在不降低其导电性、导热性的同时，提高材料的硬度 和耐熔焊性。
[0007] 本发明为解决上述问题提出的技术方案： 一种镀镍石墨烯增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属镍制成镀镍石墨烯。纯度为99.99%的 镍靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉 积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它 杂质，保证后续石墨烯表面沉积镍膜的纯度。直流磁控溅射沉积设备的具体工艺为:靶材是 纯度为99.99%的镍靶，在真空度达到0.1*10- 3-1.0*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，工作 气压0.8-1.2? &，溅射功率80-1201，沉积时间为5-2011^11。石墨烯为~层小为1-10。
[0008] (2)将重量含量为5.0-20.0%镍、80.0-95.0%的银合金采用雾化法制备成200目-300目的银镍合金粉末，粉末粒度低、球形度高、氧含量低。雾化法选自气体雾化法、离心雾 化法和超声雾化法中一种。
[0009] (3)镀镍石墨烯与银镍合金粉按重量比为0.1-3.0:97.0-99.9放入球磨机球磨混 粉。球磨混粉过程中，采用氧化铝球磨罐和玛瑙球，球料比3:1，抽真空10分钟，再通入纯度 99.99%的氩气保护，转速150-350转/分钟，每球磨10-15分钟，停止5分钟，顺时针和逆时针 交换转动，总计混粉时间4-8小时。
[0010] 为防止铜的氧化，球磨前球磨罐需抽真空，并通入氩气保护。在本发明的球磨参数 范围内，可很好的控制石墨烯与金属合金混合粉末的分布状态。
[0011] (4)将步骤(3)混合后粉末放入模具中冷压成型，压力150-350MPa，保压时间2-5分 钟，在纯度99.9%的氢气保护下烧结，烧结温度850-1000°C，保温时间2-4小时。
[0012] (5)挤压或乳制工艺制成镀镍石墨烯增强银基电触头材料。
[0013] 进一步地，所述步骤(5)中将冷压烧结坯料进行挤压，挤压温度600-850°C，挤压比 50:1-150:1。
[0014] 进一步地，所述步骤(5)中将冷压烧结坯料进行乳制，乳制温度600-850°C，乳制变 形量 80%-90%。
[0015] 本发明的有益成果是： (1)银银电触头材料添加具有超尚导电性、超尚导电率、超尚硬度的石墨稀，可以降低 触头的接触电阻，提高导热率和硬度，获得更高的抗熔焊性。
[0016] (2)采用磁控溅射沉积技术在石墨烯表面沉积镍，改善了石墨烯与基体银的界面 结合，良好的界面结合能使电接触材料获得更高的导电性、导热性，也避免了石墨烯在基体 银中的聚集，保证石墨烯在基体中分布均匀性，同时镀膜过程无污染，沉积过程容易控制。
[0017] (3)银镍合金为假合金，在传统的粉末冶金过程中，镍分布不均，银和镍颗粒界面 结合差，降低了其致密度及电接触综合性能，采用雾化法制备银镍粉体可以提高合金的结 合能力，且晶粒尺寸小。
【具体实施方式】
[0018] 实施例1 (1)采用直流磁控溅射法在石墨烯(层数为1-10层)表面沉积金属镍制备成镀镍石墨 烯。纯度为99.99%的镍靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘 干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面 的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积镍膜的纯度。溅射参数如下:真空度达 至IjO . 1*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，真空室气压0.8Pa，溅射功率120W，沉积时间为 5min〇
[0019] (2)将重量含量为5.0%镍、95.0%银的合金采用超声雾化法制备成200目的AgNi5粉 末。AgNi5粉末比纯银粉末、纯镍粉末的晶粒尺寸更小，抗拉强度提高。
[0020] (3)镀镍石墨烯与AgNi5粉末按0.1:99.9的重量比装入球磨机中，采用氧化铝球墨 罐和玛瑙球，球料比3:1。球磨罐先抽真空再通入99.99%的氩气保护，转速150转/分钟，球磨 混粉过程中，顺时针球磨15分钟，停止5分钟，逆时针球磨15分钟，停止5分钟，依此交替工 作，总计混粉时间4小时，获得镀镍石墨烯和AgNi5均匀混合的粉末。
[0021] (4)将步骤(3)混合后粉末放入模具中，在压力150MPa下进行冷压成型，保压时间5 分钟，氢气保护下烧结冷压成型件，烧结温度850°C，保温时间4小时。
[0022] (5)挤压加工成型，温度600°C，挤压比50:1，制成镀镍石墨烯增强银基电触头材 料。
[0023] 实施例2 (1)采用直流磁控溅射法在石墨烯(层数为1-10层)表面沉积金属镍制备成镀镍石墨 烯。纯度为99.99%的银靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘 干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面 的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积镍膜的纯度。溅射参数如