下:真空度达 至Ij 1.0*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，真空室气压1.2Pa，溅射功率80W，沉积时间为 20min〇
[0024] (2)将重量含量为20.0%镍、80.0%的银合金采用离心雾化法制备成300目的AgNi20 粉末。雾化后的AgNi 20粉末比纯银粉末、纯镍粉末的晶粒尺寸更小，抗拉强度提高。
[0025] (3)镀镍石墨烯与AgNi20粉末按0.5:99.5的重量比装入球磨机中，采用氧化铝球 墨罐和玛瑙球，球料比3:1。球磨罐先抽真空再通入99.99%的氩气保护，转速350转/分钟，球 磨混粉过程中，顺时针球磨10分钟，停止5分钟，逆时针球磨10分钟，停止5分钟，依此交替工 作，总计混粉时间8小时，获得镀镍石墨烯和AgNi20均匀混合的粉末。
[0026] (4)将步骤(3)混合后粉末放入模具中，在压力350MPa下进行冷压成型，保压时间2 分钟，氢气保护下烧结冷压成型件，烧结温度1 〇〇〇 °C，保温时间2小时。
[0027] (5)挤压加工成型，温度850°C，挤压比150:1，制成镀镍石墨烯增强银基电触头材 料。
[0028] 实施例3 (1)采用直流磁控溅射法在石墨烯(层数为1-10层)表面沉积金属镍制备成镀镍石墨 烯。纯度为99.99%的银靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘 干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面 的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积镍膜的纯度。溅射参数如下:真空度达 至IjO . 3*10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，真空室气压1.0 Pa，溅射功率IIOW，沉积时间为 5min〇
[0029] (2)将重量含量为10.0%镍、90.0%的银合金采用气体雾化法制备成300目的AgNilO 粉末。AgNi 10粉末比纯银粉末、纯镍粉末的晶粒尺寸更小，抗拉强度提高。
[0030] (3)镀镍石墨烯与AgNi 10粉末按3.0:97.0的重量比装入球磨机中，采用氧化铝球 墨罐和玛瑙球，球料比3:1。球磨罐先抽真空再通入99.99%的氩气保护，转速200转/分钟，球 磨混粉过程中，顺时针球磨10分钟，停止5分钟，逆时针球磨10分钟，停止5分钟，依此交替工 作，总计混粉时间5小时，获得镀镍石墨烯和AgNilO均匀混合的粉末。
[0031] (4)将步骤(3)混合后粉末放入模具中，在压力200MPa下进行冷压成型，保压时间3 分钟，氢气保护下烧结冷压成型件，烧结温度880°C，保温时间3小时。
[0032] (5)挤压加工成型，温度750°C，挤压比100:1，制成镀镍石墨烯增强银基电触头复 合材料。
[0033] 实施例4 镀镍石墨稀与AgNi 10粉末按1.0:99.0的重量比装入球磨机中，其他条件参数同实施例 3,采用乳制加工成型，温度600°C，变形率为80%，制成镀镍石墨烯增强银基电触头复合材 料。
[0034] 实施例5 镀镍石墨稀与AgNi20粉末按1.0:99.0的重量比装入球磨机中，其他条件参数同实施例 3,采用乳制加工成型，温度850°C，变形率为90%，制成镀镍石墨烯增强银基电触头复合材 料。
[0035] 对比例1 AgNi 10装入球磨机混粉，其它参数同实施例3，制成银镍电触头材料。
[0036] 对比例2 AgNi 20装入球磨机混粉，其它参数同实施例3，制成银镍电触头材料。
[0037] 对比例3 石墨烯与Ag按重量比为:0.5:99.5装入球磨机研磨，其它参数同实施例3,制成石墨烯 增强银镍电触头材料。
[0038] 制成的复合材料各项参数如下表：
加入镀镍石墨稀制成石墨稀增强银基电触头材料，与对比例1、2中未加入石墨稀制成 的的银镍电触头材料相比，硬度可提高50%，电导率也显著提高。与对比例3中加入石墨烯制 成的的银镍电触头材料相比，电导率降低，但是硬度提高较大，可达152%，获得更好的综合 性能。
【主权项】
1. 一种镀镍石墨烯增强银基电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属镍制成镀镍石墨烯； (2) 将重量含量为5.0-20.0%镍、80.0-95.0%的银合金采用雾化法制备成200目-300目 的银镍合金粉末； (3) 镀镍石墨烯与银镍合金粉按重量比为0.1-3.0:97.0-99.9放入球磨机球磨混粉； (4) 将步骤(3)混合后粉末放入模具中冷压成型，烧结； (5) 挤压或乳制工艺制成镀镍石墨烯增强银基电触头材料。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中直流磁控溅射沉积设备的 具体工艺为:靶材是纯度为99.99%的镍靶，在真空度达到0.1*10_ 3-1.0*10_3Pa时，通入纯度 99.99%的氩气，工作气压0.8-1.2Pa，溅射功率80-120W，沉积时间为5-20min。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中石墨稀为N层，N为1-10。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中雾化法选自气体雾化法、离 心雾化法和超声雾化法中一种。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中球磨混粉过程中，采用氧化 铝球磨罐和玛瑙球，球料比3:1，抽真空10分钟，再通入纯度99.99%的氩气保护，转速150-350转/分钟，每球磨10-15分钟，停止5分钟，顺时针和逆时针交换转动，总计混粉时间4-8小 时。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中冷压成型压力150-350MPa， 保压时间2-5分钟，在纯度99.9%的氢气保护下烧结，烧结温度850-1000°C，保温时间2-4小 时。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中冷压烧结坯料挤压加工成 型，挤压温度600-850 °C，挤压比50:1-150:1。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中冷压烧结坯料乳制加工成 型，乳制温度600_850°C，乳制变形量80%-90%。
【专利摘要】本发明涉及镀镍石墨烯增强银基电触头材料的制备方法，步骤包括：石墨烯直流磁控溅射镀镍、银镍合金制粉、镀镍石墨烯与银镍合金粉球磨混粉、冷压成型、烧结、加工成型，其中镀镍石墨烯与银镍合金粉重量比为0.1-3.0:97.0-99.9。该方法制备的电触头材料，在银镍合金中添加镀镍石墨烯作为增强体，在不降低其导电性、导热性的同时，提高材料的硬度和耐熔焊性。
【IPC分类】H01H11/04, H01H1/023, H01H1/027
【公开号】CN105679560
【申请号】CN201610106138
【发明人】冷金凤, 胡杰木, 周国荣, 王英姿
【申请人】济南大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年2月26日