4.5克/公 顷，药后35d的株防效为80%以上，鲜重防效为85%以上。
[0032] 4)本发明的双氟磺草胺悬浮剂的制备方法中，将消泡剂分批次加入，有效消除砂 磨过程中因空气进入而产生的泡沫，工艺简便，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0033]以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0034] 实施例
[0035] 实施例1-6各组分含量如表2-4所示，制备双氟磺草胺悬浮剂的步骤如下：
[0036] 1)将润湿分散剂、增效剂、防冻剂、消泡剂按照配方比例加入到装有水的反应釜 中，打开搅拌装置搅拌至物料混合均匀，其中，消泡剂的加入量为其用量的30~70% ;
[0037] 2)向步骤1)获得的混合物中，加入双氟磺草胺原药，继续搅拌至混合均匀；
[0038] 3)将步骤2)中混合好的物料转至砂磨机进行砂磨，磨砂时温度不超过40°C，物料 砂磨后粒径控制范围:D98 < 5μπι;
[0039] 4)将砂磨结束的物料转至中转釜，加入增稠剂、防腐剂、余量消泡剂搅拌混合均 匀，经检测、分装，即得到双氟磺草胺悬浮剂成品。
[0040] 5)对获得的双氟磺草胺悬浮剂测试其悬浮率、倾倒性、湿筛试验、持久起泡性、冷 贮稳定性及热贮稳定性等性能，测试数据参见表5。
[0041 ] 悬浮率测定方法：参照GB/T 14825-2006
[0042] pH值测定方法:参照GB/T 1601-93
[0043] 细度测定方法（即湿筛试验）：参照GB/T 16150-1995
[0044] 持久起泡性测定方法:参照GB/T 28137-2011
[0045] 倾倒性试验测定方法:参照GB/T 31737-2015 [0046] 热贮稳定性试验测定方法:参照GB/T 19136-2003 [0047] 冷贮稳定性试验测定方法:参照GB/T 19137-2003
[0048] 通过表5可以看出，实施例1~6制备的双氟磺草胺悬浮剂产品，其分散性、悬浮率、 倾倒性、湿筛试验、持久起泡性、冷贮稳定性及热贮稳定性等性能优异，实施例1~6的六个 制剂配方均可用于工业化大生产，其制备工艺较为简便，也易于工业化生产。
[0049] 实施例1获得的5%双氟磺草胺悬浮剂应用于冬小麦田防除一年生阔叶杂草，有效 成分用药量为3.75~4.5克/公顷，药后35d，对阔叶杂草的整体株防效为85.1 %~89.7%， 鲜重防效为87.3%~92.6%，对冬小麦安全。
[0050] 实施例2获得的8%双氟磺草胺悬浮剂应用于冬小麦田防除一年生阔叶杂草，有效 成分用药量为3.75~4.5克/公顷，药后35d，对阔叶杂草的整体株防效为87.5 %~91.1%， 鲜重防效为88.6%~93.5%，对冬小麦安全。
[0051] 实施例3获得的10%双氟磺草胺悬浮剂应用于冬小麦田防除一年生阔叶杂草，有 效成分用药量为3.75~4.5克/公顷，药后35d，对阔叶杂草的整体株防效为86.2%~ 92.4%，鲜重防效为85.9%~92.8%，对冬小麦安全。
[0052]实施例4获得的12%双氟磺草胺悬浮剂应用于冬小麦田防除一年生阔叶杂草，有 效成分用药量为3.75~4.5克/公顷，药后35d，对阔叶杂草的整体株防效为84.6%~ 87.8%，鲜重防效为86.4%~89.5%，对冬小麦安全。
[0053]实施例5获得的15%双氟磺草胺悬浮剂应用于冬小麦田防除一年生阔叶杂草，有 效成分用药量为3.75~4.5克/公顷，药后35d，对阔叶杂草的整体株防效为84.2%~ 86.5%，鲜重防效为87.4%~89.7%，对冬小麦安全。
[0054]实施例6获得的20%双氟磺草胺悬浮剂应用于冬小麦田防除一年生阔叶杂草，有 效成分用药量为3.75~4.5克/公顷，药后35d，对阔叶杂草的整体株防效为83.5%~ 86.8%，鲜重防效为85.3%~88.1 %，对冬小麦安全。
[0055]本发明获得的双氟磺草胺悬浮剂产品分散性良好，应用于冬小麦田防除一年生阔 叶杂草，对阔叶杂草的整体株防效及鲜重防效高，对小麦安全。
【主权项】
1. 一种双氟磺草胺悬浮剂，其各组份的重量百分含量为:双氟磺草胺5~20 %，润湿分 散剂1~8%，增效剂1~10%，防冻剂3~6%，增稠剂1~3%，防腐剂0.1~1%，消泡剂0.1~ 1%，余量为水。2. 根据权利要求1所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的润湿分散剂选自聚醚 磷酸酯类阴离子表面活性剂、聚氧乙烯型非离子表面活性剂、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷 酸酯类阴离子表面活性剂和EO-PO嵌段共聚物中的至少一种。3. 根据权利要求1所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的润湿分散剂为聚醚磷 酸酯类阴离子表面活性剂和聚氧乙烯型非离子表面活性剂组成的混合物，或为多苯乙烯苯 酚聚氧乙烯醚磷酸酯类阴离子表面活性剂和EO-PO嵌段共聚物组成的混合物。4. 根据权利要求1所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的增效剂选自壬基酚聚 氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、异构十三 醇聚氧乙烯醚、烷氧基改性聚三硅氧烷、烷氧基化脂肪胺类、松香型非离子表面活性剂、油 酸甲酯和大豆油中的至少一种。5. 根据权利要求4所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的壬基酚聚氧乙烯醚为 NP-4、NP-7、NP-10或NP-15;所述的辛基酚聚氧乙烯醚为OP-4、OP-7或0P-10;所述的脂肪醇 聚氧乙烯醚为AE0-5、AE0-7或AEO-9;所述的异构十三醇聚氧乙烯醚为异构C13醇-聚氧乙烯 醚-8;所述的烷氧基化脂肪胺为Adsee AB600;所述的松香型非离子表面活性剂为SK-44。6. 根据权利要求1所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的防冻剂选自乙二醇、 丙二醇、丙三醇、尿素、氯化钠和聚乙二醇中的至少一种。7. 根据权利要求1所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的增稠剂为硅酸镁铝、 黄原胶、阿拉伯胶、明胶、羧甲基纤维素、聚乙烯醇和有机膨润土中的至少一种;所述的防腐 剂为苯甲酸、苯甲酸钠和凯松中的至少一种。8. 根据权利要求1所述的双氟磺草胺悬浮剂，其特征在于，所述的消泡剂为有机硅类消 泡剂、高级醇类消泡剂、矿物油类消泡剂中的至少一种。9. 如权利要求1-8任一项所述的双氟磺草胺悬浮剂的制备方法，包括如下步骤： 1) 将润湿分散剂、增效剂、防冻剂、消泡剂按照比例加入水中，搅拌至物料混合均匀；其 中，消泡剂的加入量为消泡剂总量的30~70% ; 2) 向步骤1)获得的混合物中，加入双氟磺草胺原药，继续搅拌至混合均匀； 3) 将步骤2)中混合好的物料进行砂磨，物料砂磨后粒径控制范围:D98 < 5μπι; 4) 将砂磨结束的物料转至中转釜，加入增稠剂、防腐剂、余量消泡剂，搅拌混合均匀，经 检测、分装，即得到双氟磺草胺悬浮剂成品。10. 如权利要求9所述的双氟磺草胺悬浮剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中砂磨时 物料温度不超过40 °C。
【专利摘要】本发明公开了一种双氟磺草胺悬浮剂及其制备方法，其各组份的重量百分含量为：双氟磺草胺5～20％，润湿分散剂1～8％，增效剂1～10％，防冻剂3～6％，增稠剂1～3％，防腐剂0.1～1％，消泡剂0.1～1％，余量为水，本发明的双氟磺草胺悬浮剂的制备方法中，将消泡剂分批次加入，有效消除砂磨过程中因空气进入而产生的泡沫。本发明的双氟磺草胺悬浮剂对环境友好，悬浮率高，分散性好，稳定性好，提高了双氟磺草胺对冬小麦田一年生阔叶杂草的防除效果，其制备方法简便，易于工业化大生产。
【IPC分类】A01N43/90, A01P13/00, A01N25/04
【公开号】CN105557717
【申请号】CN201610122011
【发明人】余建波, 王晋阳, 王海波, 缪永国, 李俊卿, 王波, 单永祥, 殷平, 殷凤山
【申请人】江苏丰山集团股份有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年3月3日