继续搅拌15分钟，搅拌完成即制成3%甲 维盐微乳剂。
[0022]甲维盐微乳剂制剂性能 外观:均相透明液体， 甲维盐质量分数:3%， pH值:5.0-7.0, 乳液稳定性(200倍)稳定性:合格， 低温稳定性:合格， 热贮稳定性(54± 2°C，14d)分解率:小于2%， 表面张力(0 · 1%水溶液）：29 · 56mN/m， 常贮稳定性(2年）:合格。
[0023] 实施例7 所述的甲维盐水基化的助剂，应用于3%甲维盐水乳剂的制备方法，包含以下步骤： 按重量百分比，分别称取甲维盐3%，150#10%，环己酮5%，BHT 1%，乳化剂实施例1所得产 物失水木糖醇去氢松香酸酯嵌段聚醚8%，分散剂烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐2%，乙二醇 3%，去离子水余量，上述原料经混合，高速剪切乳化后即得产品3%甲维盐水乳剂。
[0024]甲维盐水乳剂制剂性能 外观：白色液体， 甲维盐质量分数:3%， pH值:5.0-7.0, 乳液稳定性(200倍)稳定性:合格， 低温稳定性:合格， 热贮稳定性(54± 2°C，14d)分解率:小于2%， 表面张力(0 · 1%水溶液）:32 · 42mN/m， 常贮稳定性(2年）:合格。
[0025] 实施例8 所述的甲维盐水基化的助剂，应用于5%甲维盐水悬浮剂的制备方法，包含以下步骤： 按重量百分比，分别称取甲维盐5%，实施例3所得产物失水木糖醇苯乙酸酯嵌段聚醚 4%，实施例4所得产物马来酸酐失水山梨醇酯磺酸钠2%，乙二醇5%，黄原胶0.2%，硅酸镁铝 1%，去离子水余量，上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得5%甲维盐水 悬浮剂。
[0026] 甲维盐水悬浮剂制剂性能 外观:均相透明液体， 甲维盐质量分数:5%， pH值:5.0-7.0, D50:小于5微米， 悬浮率(200倍)稳定性:大于90%， 低温稳定性:合格， 热贮稳定性(54± 2°C，14d)分解率:小于2%， 表面张力(0 · 1%水溶液）:32 · 67mN/m， 常贮稳定性(2年）:合格。
【主权项】
1. 用于甲维盐水基化的助剂，其特征在于，甲维盐水基化的助剂含多元醇环酸醋嵌段 聚酸和马来酸酢失水山梨醇醋横酸钢中的至少一种，其中多元醇环酸醋嵌段聚酸的结构式 为：其中R为去氨松香酸、3-环己締基甲酸、苯乙酸中的一种，x+y=10-30，m+n=5-20,x+y/m+ n=l -3，马来酸酢失水山梨醇醋横酸钢的结构式夫2. 根据权利要求1所述的用于甲维盐水基化的助剂中的多元醇环酸醋嵌段聚酸的制备 方法，其特征在于，包含W下步骤： 在反应器中加入木糖醇、酸和催化剂，所述的木糖醇和酸的摩尔比1.0:1.0-1.3,催化 剂为氨氧化钟和憐酸的摩尔比1.2-1.6:1，催化剂的用量为木糖醇质量的5-15%，升溫的同 时通入氮气、打开揽拌，升溫至l〇〇-ll〇°C反应;待分水器有水分出后，慢慢升溫至130°C，反 应直到分水器中无水分出后，升溫至210-240°C反应0.5小时得黄色液体，过滤得产物多元 醇环酸醋； 将多元醇环酸醋与氨氧化钟混合，揽拌均匀，升溫至60-80°C后进行抽真空处理，再次 升溫至80-120°C，加入环氧乙烧，所述环氧乙烧与多元醇环酸醋的摩尔比为10-30:1，保溫 30min后，加入环氧丙烷，所述环氧丙烷与多元醇环酸醋的摩尔比为5-20:1，保溫30min，冷 却，然后调节pH值为6-7，制得多元醇环酸醋嵌段聚酸。3. 根据权利要求1所述的用于甲维盐水基化的助剂中的马来酸酢失水山梨醇醋横酸钢 的制备方法，其特征在于，包含W下步骤： 在反应器中加入山梨醇、马来酸酢和催化剂，所述的山梨醇和马来酸酢的摩尔比1.0: 1.0-1.3,催化剂为氨氧化钟和憐酸的摩尔比1.2-1.6:1，催化剂的用量为山梨醇质量的5- 15%，为升溫的同时通入氮气、打开揽拌，升溫至lOO-llOr反应;待分水器有水分出后，慢慢 升溫至130°C，反应直到分水器中无水分出后，升溫至210-240°C反应0.5小时得黄色液体， 过滤得产物马来酸酢失水山梨醇醋； 在反应器中加入马来酸酢失水山梨醇醋、亚硫酸氨钢、水，，所述的马来酸酢失水山梨 醇醋和亚硫酸氨钢的摩尔比1.0:1.0-1.3，在102-104°C的条件下反应，当无漂油及体系呈 碱性时，停止反应;除去下层水，用石油酸萃取两次，蒸馈除石油酸，真空干燥脱水，即得产 物马来酸酢失水山梨醇醋横酸钢。4. 根据权利要求1所述的甲维盐水基化的助剂中的多元醇环酸醋嵌段聚酸，其特征在 于，多元醇环酸醋嵌段聚酸为失水木糖醇去氨松香酸醋嵌段聚酸、失水木糖醇3-环己締甲 酸醋嵌段聚酸、失水木糖醇苯乙酸醋嵌段聚酸中的至少一种。5. 根据权利要求1所述的甲维盐水基化的助剂，其特征在于.所述的甲维盐水基化的 助剂应用于甲维盐微乳剂或水乳剂或水悬浮剂。6. 根据权利要求4所述的甲维盐水基化的助剂中的多元醇环酸醋嵌段聚酸为失水木糖 醇去氨松香酸醋嵌段聚酸的制备方法，其特征在于.所述的制备方法包含W下步骤： 步骤1:在反应器中加入木糖醇、去氨松香酸和催化剂，木糖醇和去氨松香酸的摩尔比 1.0:1.0-1.1，催化剂为氨氧化钟和憐酸的摩尔比1.4:1，催化剂的用量为木糖醇质量的 10%，升溫的同时通入氮气、打开揽拌，升溫至l〇〇-ll〇°C反应;待分水器有水分出后，慢慢升 溫至130°C，反应直到分水器中无水分出后，升溫至230°C反应0.5小时得黄色液体，过滤得 产物失水木糖醇去氨松香酸醋； 步骤2:将失水木糖醇去氨松香酸醋与氨氧化钟混合，揽拌均匀，升溫至60-80°C后进行 抽真空处理，再次升溫至80-120°C，加入环氧乙烧，环氧乙烧与失水木糖醇去氨松香酸醋的 摩尔比为30:1，保溫30min后，加入环氧丙烷，环氧丙烷与失水木糖醇去氨松香酸醋的摩尔 比为10:1，保溫30min，冷却，然后调节pH值为6-7,制得失水木糖醇去氨松香酸醋嵌段聚酸。7. 根据权利要求4所述的甲维盐水基化的助剂中的多元醇环酸醋嵌段聚酸为失水木糖 醇3-环己締甲酸醋嵌段聚酸的制备方法，其特征在于.所述的制备方法包含W下步骤： 步骤1:在反应器中加入木糖醇、3-环己締基甲酸和催化剂，木糖醇和3-环己締基甲酸 的摩尔比1.0:1.0-1.1，催化剂为氨氧化钟和憐酸的摩尔比1.4:1，催化剂的用量为木糖醇 质量的10%，升溫的同时通入氮气、打开揽拌，升溫至l〇〇-ll(TC反应;待分水器有水分出后， 慢慢升溫至130°C，反应直到分水器中无水分出后，升溫至230°C反应0.5小时得黄色液体， 过滤得产物失水木糖醇环己締甲酸醋； 步骤2:将失水木糖醇环己締甲酸醋与氨氧化钟混合，揽拌均匀，升溫至60-80°C后进行 抽真空处理，再次升溫至80-120°C，加入环氧乙烧，环氧乙烧与失水木糖醇环己締甲酸醋的 摩尔比为15:1，保溫30min后，加入环氧丙烷，环氧丙烷与失水木糖醇环己締甲酸醋的摩尔 比为10:1，保溫30min，冷却，然后调节pH值为6-7,制得失水木糖醇3-环己締甲酸醋嵌段聚 酸。8. 根据权利要求4所述的甲维盐水基化的助剂中的多元醇环酸醋嵌段聚酸为失水木糖 醇苯乙酸醋嵌段聚酸的制备方法，其特征在于.所述的制备方法包含W下步骤： 步骤1:在反应器中加入木糖醇、苯乙酸和催化剂，木糖醇和苯乙酸的摩尔比1.0:1. Ο? ι. 1，催化剂为氨氧化钟和憐酸的摩尔比 1.4:1，催化剂的用量为木糖醇质量的 5%，升溫的同 时通入氮气、打开揽拌，升溫至l〇〇-ll〇°C反应;待分水器有水分出后，慢慢升溫至130°C，反 应直到分水器中无水分出后，升溫至210°C反应0.5小时得黄色液体，过滤得产物失水木糖 醇苯乙酸醋； 步骤2:将失水木糖醇苯乙酸醋与氨氧化钟混合，揽拌均匀，升溫至60-80°C后进行抽真 空处理，再次升溫至80-120°C，加入环氧乙烧，环氧乙烧与失水木糖醇苯乙酸醋的摩尔比为 10:1，保溫30min后，加入环氧丙烷，环氧丙烷与失水木糖醇苯乙酸醋的摩尔比为10:1，保溫 30min，冷却，然后调节pH值为6-7,制得失水木糖醇苯乙酸醋嵌段聚酸。9. 根据权利要求1所述的所述的甲维盐水基化的助剂应用于3%甲维盐水乳剂的制备方 法，其特征在于.所述的制备方法包含W下步骤： 按重量百分比，分别称取甲维盐3%，150#10%，环己酬5%，BHT 1%，失水木糖醇去氨松香 酸醋嵌段聚酸8%，分散剂烷基酪聚氧乙締酸憐酸醋盐2%，乙二醇3%，去离子水余量，上述原 料经混合，高速剪切乳化后即得产品3%甲维盐水乳剂。10. 根据权利要求1所述的甲维盐水基化的助剂应用于5%甲维盐水悬浮剂的制备方法， 其特征在于.所述的制备方法包含W下步骤： 按重量百分比，分别称取甲维盐5%，失水木糖醇苯乙酸醋嵌段聚酸4%，马来酸酢失水山 梨醇醋横酸钢2%，乙二醇5%，黄原胶0.2%，娃酸儀侣1%，去离子水余量，上述原料经混合，高 速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得5%甲维盐水悬浮剂。
【专利摘要】本发明公开了用于甲维盐水基化的助剂及其制备方法与应用，甲维盐水基化的助剂含多元醇环酸酯嵌段聚醚和马来酸酐失水山梨醇酯磺酸钠中的至少一种，本发明提供的甲维盐水基化的助剂从原药的结构考虑，能够有效的解决甲维盐水基化制剂的絮状物、分层等问题，对于不同工艺的甲维盐原药具有极强的通用性，具有极强的乳化性、极强的稳定性、表面张力低、性价比高的特点，可应用于甲维盐微乳剂、水乳剂、水悬浮剂中。
【IPC分类】A01N25/04, A01P7/04, C08G65/28, A01N25/30, A01N43/90
【公开号】CN105685025
【申请号】CN201610215314
【发明人】倪素美, 齐文刚, 张建冬, 邱炳生, 许贤, 张荣海, 邱元进
【申请人】威尔（福建）生物有限公司
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年4月8日