一种抗食源性致病菌的微胶囊及其制备方法和用途
一种抗食源性致病菌的微胶囊及其制备方法和用途
【专利摘要】本发明公开了一种抗食源性致病菌的微胶囊及其制备方法，旨在提供一种能有效抑制食源性菌，稳定性好，提高贮存过程中精油稳定性的，安全无副作用抗食源性致病菌的微胶囊；所述的食源性致病菌的微胶囊山以葵精油和橄榄油作为囊芯，以带天然食用胶为囊壁，复合凝聚，并用固化剂京尼平进行固化制成；属于抗菌【技术领域】。
【专利说明】一种抗食源性致病菌的微胶囊及其制备方法和用途
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种抗食源性致病菌的微胶囊，具体的说，是一种抗食源性致病菌的山葵精油微胶囊及其制备方法，属于抗菌【技术领域】。
【背景技术】
[0002]据世界卫生组织估计，全世界每年数以亿计的食源性疾病患者中，70%是由于各种致病性微生物污染食品和饮用水引起。我国过去十年间食物中毒发生情况的统计表明，微生物食物中毒居各类食物中毒病源的首位，约占食物中毒规模的40%，导致的中毒人数占总中毒人数的一半以上。沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、空肠弯曲菌、大肠杆菌、志贺氏菌、肉毒梭菌、单增李斯特菌等都是重要的食源性致病菌。
[0003]防腐剂是食品添加剂中的一种，在食品工业中占有非常重要的地位。但众所周知的是，部分化学合成的防腐剂能够在体内积累引起中毒，或造成食源性疾病、致癌。因此从天然产物中提取得到具有抗菌作用的天然低毒防腐剂已成为食品工业中一个热点。自然界中有很多天然植物及精油具有抑菌作用，例如丁香、牛至和肉桂等。
[0004]山葵(Wasabia japonica)，系十字花科喜阴性多年生草本植物，原产于日本，我国于20世纪90年代初引种。山葵的植物组织破坏后，其组织内的硫代葡萄糖苷发生酶解释放出挥发性的异硫氰酸酯(ITCs)而产生独特辛辣风味。已有研究表明，ITCs具有杀菌、防霉和消灭消化道中寄生虫的作用。
[0005]精油是植物组织在加热过程中产生的一种挥发性油，在有氧、光照、湿度及温度较高时化学性质不稳定，在贮存过程中极易损失，大大限制了其在食品工业中的应用。
【发明内容】
[0006]针对上述问题，本发明的目的在于提供一种能有效抑制食源性菌，稳定性好，提高贮存过程中精油稳定性的，安全无副作用抗食源性致病菌的微胶囊，本发明还提供该微胶囊的制备方法。
[0007]为此，本发明提供的前一技术方案是这样的:该抗食源性致病菌的微胶囊，所述的食源性致病菌的微胶囊山以葵精油和橄榄油作为囊芯，以天然食用胶为囊壁，经复合凝聚后，用固化剂京尼平进行固化制成。
[0008]上述的抗食源性致病菌的微胶囊，所述的囊芯与囊壁的质量比为1:1。
[0009]进一步的，上述的抗食源性致病菌的微胶囊，所述的山葵精油是山葵中的提取物，占囊芯质量的5%。
[0010]进一步的，上述的抗食源性致病菌的微胶囊，所述的天然食用胶是明胶和阿拉伯胶按质量比1:1混合而成的混合物。
[0011]进一步的，上述的抗食源性致病菌的微胶囊，所述的明胶为两性B型明胶，其等电点为 4.5-5.5。
[0012]本发明的后一技术方案是提供该抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，该方法依次包括下述步骤:
[0013]I)提取山葵精油
[0014]新鲜山葵经风干后至恒重，粉碎过20-50目筛，粉碎加入去离子水，以二氯甲烷为萃取溶剂，同时蒸馏萃取3-7h，取二氯甲烷相烧瓶冷却，加入无水硫酸钠固体除水过滤，并在旋转蒸发仪上蒸干溶剂得到棕黄色精油，经0.22 μ m微孔滤膜过滤2-5°C保存备用；
[0015]2)精油囊芯与高分子壁材乳化
[0016]将步骤I)制备的山葵精油与橄榄油配制成质量比1:19的精油囊芯分散液，再质量浓度均为1%的明胶溶液和阿拉伯胶溶液，加入精油囊芯分散液，常温下乳化15min ；
[0017]3)制备含山葵精油的微胶囊
[0018]将乳化液转移到烧瓶中，调节pH值至4-5，在水浴温度45°C下保温30min，使乳化液发生凝聚；
[0019]4)精油微胶囊的固化
[0020]将步骤3)凝聚后的乳化液调节pH值至8.5-9.5，加入京尼平，在温度0_10°C搅拌4_6h，使微胶囊囊壁充分固化，固化后的分散液静置抽滤，干燥，即得到山葵精油微胶囊。
[0021]进一步，上述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，步骤I)所述的所述的每IOOg山葵粉末加去离子水IOOOmL, 二氯甲烷的100mL。
[0022]进一步，上述的述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，步骤4)中所用的固化剂京尼平与壁材明胶的质量比为0.075g京尼平/mL明胶溶液。
[0023]上述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，步骤2)所述的每克精油囊芯分散液加入明胶溶液体积和阿拉伯胶溶液体积均为50mL。
[0024]本发明还有一个技术方案是提供该抗食源性致病菌的微胶囊作为食品工业，药品工业和纺织品工业的长效防腐剂的应用。
[0025]与现有技术相比，本发明提供的技术方案有如下优点:
[0026]1、以天然环烯醚萜类化合物京尼平苷的水解产物京尼平为固化剂，发明在温和条件下包裹装载具有抗食源性致病菌的山葵精油，得到装载高活性山葵精油的复合凝聚微胶囊，保护精油免遭外界环境的影响与破坏，且在高温度高湿度等不利贮存条件下，有效保护精油受高温和水分的影响，并且缓慢释放出山葵精油中能够高效杀菌的挥发性成分，阻碍细菌的生长于复制，具有安全无副作用，高效低成本的特点。
[0027]2、本发明提供的山葵精油微胶囊能有效抑制食源性致病菌的生长，稳定性好。
[0028]3、本发明提供的山葵精油微胶囊无毒副作用，精油囊芯对病菌有高效杀灭性，且本身是从天然产物山葵中提取得到；囊壁膜为天然食用胶不仅对环境无危害且易可降解。
[0029]4、本发明提供的制备方法是通过改变pH值和温度等较容易实现的条件下下由明胶和阿拉伯胶复合凝聚包裹而成，囊芯为精油，囊壁为水溶性高分子，通过静电吸附而成，而且使用天然产物京尼平作为凝胶的固化剂，使高分子之间稳定结合，通过静电结合的高分子囊壁将不稳定的山葵精油与氧、光照、湿度及较高温度等外部环境隔绝，形成保护作用，在贮存和使用过程中缓慢释放具有抗菌性的精油成分，达到稳定、长效抗菌的效用。
[0030]5、本发明提供的山葵精油微胶囊具有良好的缓慢释放特性和极强的抑菌性能，而且与合成防腐剂相比毒性和刺激性较小，适用于食品工业，药品工业和纺织品工业的长效防腐【专利附图】
【附图说明】
[0031]图1是山葵精油的总离子流图；
[0032]图2是山葵精油对几种食源性菌的抑制效果图；
[0033]其中各培养皿中第一排为实验组山葵精油，第二排为溶剂二氯甲烷阴性对照，第三排市售84消毒液为阳性对照，第四排为二甲亚砜阴性对照。各受试食源性致病菌种为:A为金黄色葡萄球菌，B为藤黄八叠球菌，C为表皮葡萄球菌，D为沙门氏菌。
[0034]图3是微胶囊的形态和粒径分布；
[0035]其中:A是微胶囊在荧光显微镜下的分布图片，B是微胶囊的粒径分布图；
[0036]图4扫描电镜下微胶囊表面形态；
[0037]其中:a为表面光滑的微胶囊，b为表面粗糙的微胶囊，A为a微胶囊的表面放大，B为b微胶囊的表面放大；
[0038]图5是山葵微胶囊的释放曲线图；
[0039]其中:A为在不同相对湿度下的缓释结果，B为在不同温度下的缓释结果。
【具体实施方式】
[0040]下面结合【具体实施方式】和【专利附图】
【附图说明】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围内。
[0041]实施例1
[0042]I)提取山葵精油并检测其化学成分
[0043]取新鲜山葵主茎经风干后至恒重，粉碎过40目筛，取IOOg粉碎后的样品装入2500mL圆底烧瓶中，再加入IOOOmL去离子水，圆底烧瓶用电热套加热保持微沸，连接在同时蒸馏萃取仪的物料端。取IOOmL 二氯甲烷加入到250mL的茄形瓶中，用水浴65°C加热保持溶剂沸腾，连接在同时蒸馏萃取仪的萃取剂端。整套装置用冷阱回流，回流温度在5°C左右。保持同时蒸馏萃取5h，先关掉电热套和水浴锅，保持30min以后关闭回流冷阱。待整套装置冷却以后，取二氯甲烷相烧瓶加入1.5g无水硫酸钠固体，静置过夜，用慢速定性滤纸过滤。之后在旋转蒸发仪上回收二氯甲烷(旋蒸温度设置为35°C)，浓缩得到棕黄色精油，经
0.22 um微孔滤膜过滤，4°C保存备用。
[0044]山葵精油化学成分的检测采用气质联用结合保留指数比对的方法，其分析条件如下:
[0045]气相色谱条件:色谱柱:DB-5MS (30mX0.25mmX0.25 μ m)毛细管柱；载气:He，载气流速为lmL/min (恒流模式);分流比10:1 ;稀释倍数1:1000 (稀释用溶剂为色谱纯二氯甲烷);进样量为0.5 μ L ;进样口温度250°C ;程序升温条件:初始温度40°C，以3°C /min升至100°C，再以5°C /min升至180°C，最后以20°C /min升温至300°C，并保留lmin，总运行时间为4lmin。
[0046]质谱条件:离子源:EI源；电子能量70eV ;离子源温度230°C ;四极杆温度150°C ；质量扫描方式为全扫描，扫描范围m/z为33?450。质谱数据运用NIST2008标准谱库进行图谱检索。[0047]KI值(相对保留指)的测定:取正构烷烃(C5-C2tl)混合对照品，按照上述气相色谱和质谱条件进行分析，记录各正构烷烃保留时间，采用线性升温公式计算山葵精油中各组分的KI值，即KI=100n+100(tx-tn)/ (tn+1_tn),其中tx,tn,tn+1分别为被分析组分和碳原子数目分别处于η和η+1的正构烷烃(其中tn〈tx〈tn+1)的流出峰的保留时间。
[0048]通过气质联用分析得到的山葵精油总离子流图如图1所示，其所对应的化学成分分析如表I所示。由总离子流图和挥发性成分鉴定结果可知，山葵挥发性成分较为复杂，数量较多，并且各组分之间相对含量差别也很大。其中以辛辣成分异硫氰酸酯类(ITCs)所占的比例最大，共得到8种异硫氰酸酯，按成分高低排列依次为烯丙基-异硫氰酸酯(相对含量47.94%)，环丙基-异硫氰酸酯(相对含量8.05%)，异丁基-异硫氰酸酯(相对含量
5.16%)，正戊基-异硫氰酸酯(相对含量3.42%)，3-(甲硫基)丙基异硫氰酸酯(相对含量1.75%)，正丁基-异硫氰酸酯(相对含量1.24%)，3-丁烯基异硫氰酸酯(相对含量1.6%)，苄基异硫氰酸酯(相对含量0.42%)。显然，正是由于山葵经水解后能够得到这一类具有刺激性的异硫氰酸酯物质，而使其具有杀菌、消毒的功效，进而被选用为进食海鲜时的调味料。
[0049]表I
[0050]
【权利要求】
1.一种抗食源性致病菌的微胶囊，其特征在于，所述的食源性致病菌的微胶囊山以葵精油和橄榄油作为囊芯，以天然食用胶为囊壁，经复合凝聚后，用固化剂京尼平进行固化制成。
2.根据权利要求1所述的抗食源性致病菌的微胶囊，其特征在于，所述的囊芯与囊壁的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的抗食源性致病菌的微胶囊，其特征在于，所述的山葵精油是山葵的提取物，占囊芯质量的5%。
4.根据权利要求1所述的抗食源性致病菌的微胶囊，其特征在于，所述的天然食用胶为是明胶和阿拉伯胶按质量比1:1混合而成的混合物。
5.根据权利要求4所述的抗食源性致病菌的微胶囊，其特征在于，所述的明胶为两性B型明胶，其等电点为4.5-5.5。
6.权利要求1所述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，其特征在于，依次包括下述步骤: 1)提取山葵精油 新鲜山葵经风干后至恒重，粉碎过20-50目筛，粉碎加入去离子水，以二氯甲烷为萃取溶剂，同时蒸馏萃取3-7h，取二氯甲烷相烧瓶冷却，加入无水硫酸钠固体除水过滤，并在旋转蒸发仪上蒸干溶剂得到棕黄色精油，经0.22 μ m微孔滤膜过滤2-5°C保存备用； 2)精油囊芯与高分子壁材乳化 将步骤I)制备的山葵精油与橄榄油配制成质量比1:19的精油囊芯分散液，再质量浓度均为1%的明胶溶液和阿拉伯胶溶液，加入精油囊芯分散液，常温下乳化15min ； 3)制备含山葵精油的微胶囊 将乳化液转移到烧瓶中，调节PH值至4-5，在水浴温度45°C下保温30min，使乳化液发生凝聚； 4)精油微胶囊的固化 将步骤3)凝聚后的乳化液调节pH值至8.5-9.5，加入京尼平，在温度0-10°C搅拌4_6h，使微胶囊囊壁充分固化，固化后的分散液静置抽滤，干燥，即得到山葵精油微胶囊。
7.根据权利要求6所述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤I)所述的每IOOg山葵粉末加去离子水IOOOmL, 二氯甲烷的100mL。
8.根据权利要求7所述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤4)中所用的固化剂京尼平与壁材明胶的质量比为0.075g京尼平/mL明胶溶液。
9.根据权利要求7所述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的每克精油囊芯分散液加入明胶溶液体积和阿拉伯胶溶液体积均为50mL。
10.权利要求1所述的抗食源性致病菌的微胶囊作为食品工业，药品工业和纺织品工业的长效防腐剂的应用。
【文档编号】A23L3/3472GK103876242SQ201410128729
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年4月1日 优先权日:2014年4月1日
【发明者】赵肃清, 彭超, 吴盼盼, 陈兰英, 余倩, 秦静, 杨灵珊 申请人:广东工业大学
【专利摘要】本发明公开了一种抗食源性致病菌的微胶囊及其制备方法，旨在提供一种能有效抑制食源性菌，稳定性好，提高贮存过程中精油稳定性的，安全无副作用抗食源性致病菌的微胶囊；所述的食源性致病菌的微胶囊山以葵精油和橄榄油作为囊芯，以带天然食用胶为囊壁，复合凝聚，并用固化剂京尼平进行固化制成；属于抗菌【技术领域】。
【专利说明】一种抗食源性致病菌的微胶囊及其制备方法和用途
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种抗食源性致病菌的微胶囊，具体的说，是一种抗食源性致病菌的山葵精油微胶囊及其制备方法，属于抗菌【技术领域】。
【背景技术】
[0002]据世界卫生组织估计，全世界每年数以亿计的食源性疾病患者中，70%是由于各种致病性微生物污染食品和饮用水引起。我国过去十年间食物中毒发生情况的统计表明，微生物食物中毒居各类食物中毒病源的首位，约占食物中毒规模的40%，导致的中毒人数占总中毒人数的一半以上。沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、空肠弯曲菌、大肠杆菌、志贺氏菌、肉毒梭菌、单增李斯特菌等都是重要的食源性致病菌。
[0003]防腐剂是食品添加剂中的一种，在食品工业中占有非常重要的地位。但众所周知的是，部分化学合成的防腐剂能够在体内积累引起中毒，或造成食源性疾病、致癌。因此从天然产物中提取得到具有抗菌作用的天然低毒防腐剂已成为食品工业中一个热点。自然界中有很多天然植物及精油具有抑菌作用，例如丁香、牛至和肉桂等。
[0004]山葵(Wasabia japonica)，系十字花科喜阴性多年生草本植物，原产于日本，我国于20世纪90年代初引种。山葵的植物组织破坏后，其组织内的硫代葡萄糖苷发生酶解释放出挥发性的异硫氰酸酯(ITCs)而产生独特辛辣风味。已有研究表明，ITCs具有杀菌、防霉和消灭消化道中寄生虫的作用。
[0005]精油是植物组织在加热过程中产生的一种挥发性油，在有氧、光照、湿度及温度较高时化学性质不稳定，在贮存过程中极易损失，大大限制了其在食品工业中的应用。
【发明内容】
[0006]针对上述问题，本发明的目的在于提供一种能有效抑制食源性菌，稳定性好，提高贮存过程中精油稳定性的，安全无副作用抗食源性致病菌的微胶囊，本发明还提供该微胶囊的制备方法。
[0007]为此，本发明提供的前一技术方案是这样的:该抗食源性致病菌的微胶囊，所述的食源性致病菌的微胶囊山以葵精油和橄榄油作为囊芯，以天然食用胶为囊壁，经复合凝聚后，用固化剂京尼平进行固化制成。
[0008]上述的抗食源性致病菌的微胶囊，所述的囊芯与囊壁的质量比为1:1。
[0009]进一步的，上述的抗食源性致病菌的微胶囊，所述的山葵精油是山葵中的提取物，占囊芯质量的5%。
[0010]进一步的，上述的抗食源性致病菌的微胶囊，所述的天然食用胶是明胶和阿拉伯胶按质量比1:1混合而成的混合物。
[0011]进一步的，上述的抗食源性致病菌的微胶囊，所述的明胶为两性B型明胶，其等电点为 4.5-5.5。
[0012]本发明的后一技术方案是提供该抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，该方法依次包括下述步骤:
[0013]I)提取山葵精油
[0014]新鲜山葵经风干后至恒重，粉碎过20-50目筛，粉碎加入去离子水，以二氯甲烷为萃取溶剂，同时蒸馏萃取3-7h，取二氯甲烷相烧瓶冷却，加入无水硫酸钠固体除水过滤，并在旋转蒸发仪上蒸干溶剂得到棕黄色精油，经0.22 μ m微孔滤膜过滤2-5°C保存备用；
[0015]2)精油囊芯与高分子壁材乳化
[0016]将步骤I)制备的山葵精油与橄榄油配制成质量比1:19的精油囊芯分散液，再质量浓度均为1%的明胶溶液和阿拉伯胶溶液，加入精油囊芯分散液，常温下乳化15min ；
[0017]3)制备含山葵精油的微胶囊
[0018]将乳化液转移到烧瓶中，调节pH值至4-5，在水浴温度45°C下保温30min，使乳化液发生凝聚；
[0019]4)精油微胶囊的固化
[0020]将步骤3)凝聚后的乳化液调节pH值至8.5-9.5，加入京尼平，在温度0_10°C搅拌4_6h，使微胶囊囊壁充分固化，固化后的分散液静置抽滤，干燥，即得到山葵精油微胶囊。
[0021]进一步，上述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，步骤I)所述的所述的每IOOg山葵粉末加去离子水IOOOmL, 二氯甲烷的100mL。
[0022]进一步，上述的述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，步骤4)中所用的固化剂京尼平与壁材明胶的质量比为0.075g京尼平/mL明胶溶液。
[0023]上述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，步骤2)所述的每克精油囊芯分散液加入明胶溶液体积和阿拉伯胶溶液体积均为50mL。
[0024]本发明还有一个技术方案是提供该抗食源性致病菌的微胶囊作为食品工业，药品工业和纺织品工业的长效防腐剂的应用。
[0025]与现有技术相比，本发明提供的技术方案有如下优点:
[0026]1、以天然环烯醚萜类化合物京尼平苷的水解产物京尼平为固化剂，发明在温和条件下包裹装载具有抗食源性致病菌的山葵精油，得到装载高活性山葵精油的复合凝聚微胶囊，保护精油免遭外界环境的影响与破坏，且在高温度高湿度等不利贮存条件下，有效保护精油受高温和水分的影响，并且缓慢释放出山葵精油中能够高效杀菌的挥发性成分，阻碍细菌的生长于复制，具有安全无副作用，高效低成本的特点。
[0027]2、本发明提供的山葵精油微胶囊能有效抑制食源性致病菌的生长，稳定性好。
[0028]3、本发明提供的山葵精油微胶囊无毒副作用，精油囊芯对病菌有高效杀灭性，且本身是从天然产物山葵中提取得到；囊壁膜为天然食用胶不仅对环境无危害且易可降解。
[0029]4、本发明提供的制备方法是通过改变pH值和温度等较容易实现的条件下下由明胶和阿拉伯胶复合凝聚包裹而成，囊芯为精油，囊壁为水溶性高分子，通过静电吸附而成，而且使用天然产物京尼平作为凝胶的固化剂，使高分子之间稳定结合，通过静电结合的高分子囊壁将不稳定的山葵精油与氧、光照、湿度及较高温度等外部环境隔绝，形成保护作用，在贮存和使用过程中缓慢释放具有抗菌性的精油成分，达到稳定、长效抗菌的效用。
[0030]5、本发明提供的山葵精油微胶囊具有良好的缓慢释放特性和极强的抑菌性能，而且与合成防腐剂相比毒性和刺激性较小，适用于食品工业，药品工业和纺织品工业的长效防腐【专利附图】
【附图说明】
[0031]图1是山葵精油的总离子流图；
[0032]图2是山葵精油对几种食源性菌的抑制效果图；
[0033]其中各培养皿中第一排为实验组山葵精油，第二排为溶剂二氯甲烷阴性对照，第三排市售84消毒液为阳性对照，第四排为二甲亚砜阴性对照。各受试食源性致病菌种为:A为金黄色葡萄球菌，B为藤黄八叠球菌，C为表皮葡萄球菌，D为沙门氏菌。
[0034]图3是微胶囊的形态和粒径分布；
[0035]其中:A是微胶囊在荧光显微镜下的分布图片，B是微胶囊的粒径分布图；
[0036]图4扫描电镜下微胶囊表面形态；
[0037]其中:a为表面光滑的微胶囊，b为表面粗糙的微胶囊，A为a微胶囊的表面放大，B为b微胶囊的表面放大；
[0038]图5是山葵微胶囊的释放曲线图；
[0039]其中:A为在不同相对湿度下的缓释结果，B为在不同温度下的缓释结果。
【具体实施方式】
[0040]下面结合【具体实施方式】和【专利附图】
【附图说明】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围内。
[0041]实施例1
[0042]I)提取山葵精油并检测其化学成分
[0043]取新鲜山葵主茎经风干后至恒重，粉碎过40目筛，取IOOg粉碎后的样品装入2500mL圆底烧瓶中，再加入IOOOmL去离子水，圆底烧瓶用电热套加热保持微沸，连接在同时蒸馏萃取仪的物料端。取IOOmL 二氯甲烷加入到250mL的茄形瓶中，用水浴65°C加热保持溶剂沸腾，连接在同时蒸馏萃取仪的萃取剂端。整套装置用冷阱回流，回流温度在5°C左右。保持同时蒸馏萃取5h，先关掉电热套和水浴锅，保持30min以后关闭回流冷阱。待整套装置冷却以后，取二氯甲烷相烧瓶加入1.5g无水硫酸钠固体，静置过夜，用慢速定性滤纸过滤。之后在旋转蒸发仪上回收二氯甲烷(旋蒸温度设置为35°C)，浓缩得到棕黄色精油，经
0.22 um微孔滤膜过滤，4°C保存备用。
[0044]山葵精油化学成分的检测采用气质联用结合保留指数比对的方法，其分析条件如下:
[0045]气相色谱条件:色谱柱:DB-5MS (30mX0.25mmX0.25 μ m)毛细管柱；载气:He，载气流速为lmL/min (恒流模式);分流比10:1 ;稀释倍数1:1000 (稀释用溶剂为色谱纯二氯甲烷);进样量为0.5 μ L ;进样口温度250°C ;程序升温条件:初始温度40°C，以3°C /min升至100°C，再以5°C /min升至180°C，最后以20°C /min升温至300°C，并保留lmin，总运行时间为4lmin。
[0046]质谱条件:离子源:EI源；电子能量70eV ;离子源温度230°C ;四极杆温度150°C ；质量扫描方式为全扫描，扫描范围m/z为33?450。质谱数据运用NIST2008标准谱库进行图谱检索。[0047]KI值(相对保留指)的测定:取正构烷烃(C5-C2tl)混合对照品，按照上述气相色谱和质谱条件进行分析，记录各正构烷烃保留时间，采用线性升温公式计算山葵精油中各组分的KI值，即KI=100n+100(tx-tn)/ (tn+1_tn),其中tx,tn,tn+1分别为被分析组分和碳原子数目分别处于η和η+1的正构烷烃(其中tn〈tx〈tn+1)的流出峰的保留时间。
[0048]通过气质联用分析得到的山葵精油总离子流图如图1所示，其所对应的化学成分分析如表I所示。由总离子流图和挥发性成分鉴定结果可知，山葵挥发性成分较为复杂，数量较多，并且各组分之间相对含量差别也很大。其中以辛辣成分异硫氰酸酯类(ITCs)所占的比例最大，共得到8种异硫氰酸酯，按成分高低排列依次为烯丙基-异硫氰酸酯(相对含量47.94%)，环丙基-异硫氰酸酯(相对含量8.05%)，异丁基-异硫氰酸酯(相对含量
5.16%)，正戊基-异硫氰酸酯(相对含量3.42%)，3-(甲硫基)丙基异硫氰酸酯(相对含量1.75%)，正丁基-异硫氰酸酯(相对含量1.24%)，3-丁烯基异硫氰酸酯(相对含量1.6%)，苄基异硫氰酸酯(相对含量0.42%)。显然，正是由于山葵经水解后能够得到这一类具有刺激性的异硫氰酸酯物质，而使其具有杀菌、消毒的功效，进而被选用为进食海鲜时的调味料。
[0049]表I
[0050]
【权利要求】
1.一种抗食源性致病菌的微胶囊，其特征在于，所述的食源性致病菌的微胶囊山以葵精油和橄榄油作为囊芯，以天然食用胶为囊壁，经复合凝聚后，用固化剂京尼平进行固化制成。
2.根据权利要求1所述的抗食源性致病菌的微胶囊，其特征在于，所述的囊芯与囊壁的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的抗食源性致病菌的微胶囊，其特征在于，所述的山葵精油是山葵的提取物，占囊芯质量的5%。
4.根据权利要求1所述的抗食源性致病菌的微胶囊，其特征在于，所述的天然食用胶为是明胶和阿拉伯胶按质量比1:1混合而成的混合物。
5.根据权利要求4所述的抗食源性致病菌的微胶囊，其特征在于，所述的明胶为两性B型明胶，其等电点为4.5-5.5。
6.权利要求1所述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，其特征在于，依次包括下述步骤: 1)提取山葵精油 新鲜山葵经风干后至恒重，粉碎过20-50目筛，粉碎加入去离子水，以二氯甲烷为萃取溶剂，同时蒸馏萃取3-7h，取二氯甲烷相烧瓶冷却，加入无水硫酸钠固体除水过滤，并在旋转蒸发仪上蒸干溶剂得到棕黄色精油，经0.22 μ m微孔滤膜过滤2-5°C保存备用； 2)精油囊芯与高分子壁材乳化 将步骤I)制备的山葵精油与橄榄油配制成质量比1:19的精油囊芯分散液，再质量浓度均为1%的明胶溶液和阿拉伯胶溶液，加入精油囊芯分散液，常温下乳化15min ； 3)制备含山葵精油的微胶囊 将乳化液转移到烧瓶中，调节PH值至4-5，在水浴温度45°C下保温30min，使乳化液发生凝聚； 4)精油微胶囊的固化 将步骤3)凝聚后的乳化液调节pH值至8.5-9.5，加入京尼平，在温度0-10°C搅拌4_6h，使微胶囊囊壁充分固化，固化后的分散液静置抽滤，干燥，即得到山葵精油微胶囊。
7.根据权利要求6所述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤I)所述的每IOOg山葵粉末加去离子水IOOOmL, 二氯甲烷的100mL。
8.根据权利要求7所述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤4)中所用的固化剂京尼平与壁材明胶的质量比为0.075g京尼平/mL明胶溶液。
9.根据权利要求7所述的抗食源性致病菌的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的每克精油囊芯分散液加入明胶溶液体积和阿拉伯胶溶液体积均为50mL。
10.权利要求1所述的抗食源性致病菌的微胶囊作为食品工业，药品工业和纺织品工业的长效防腐剂的应用。
【文档编号】A23L3/3472GK103876242SQ201410128729
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年4月1日 优先权日:2014年4月1日
【发明者】赵肃清, 彭超, 吴盼盼, 陈兰英, 余倩, 秦静, 杨灵珊 申请人:广东工业大学
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