大气压 下，将合成的虾青素与二氯甲烷的混合物加热至38-40°C范围内的温度并蒸馏出二氯甲烷。 同时加入甲醇以使得混合物的体积保持恒定。然后，蒸馏出溶剂(二氯甲烷+甲醇)直至内部 温度升高至64°C(甲醇的沸点），这表示:仅甲醇被蒸馏出，但二氯甲烷不再被蒸馏出。
[0052] 这些合成的AXN晶体仍然含有二氯甲烷，即使提高温度和/或真空，这些二氯甲烷 也不能通过仅延长干燥这些合成的AXN晶体的时间来除去。基于合成的AXN晶体的总重量， 合成的AXN晶体中剩余二氯甲烷的典型量为0.2-0.3重量％。
[0053]由于本发明的方法能够非常有效地除去二氯甲烷，所以还可以直接使用合成的 AXN在二氯甲烷中的溶液作为起始材料代替合成的AXN晶体。那么步骤步骤a)/步骤i)/步骤 Al如下所述：
[0054] a)/i)/A)提供合成的虾青素在二氯甲烷中的溶液。
[0055] 在这种情况下，首先通过蒸馏降低溶液中二氯甲烷的量是有利的。优选地，如此进 行，其中同时加入甲醇。
[0056] 因此，如果使用合成的AXN在二氯甲烷中的溶液作为起始材料，那么有利地，在步 骤a)/步骤i)/步骤A)之后且在步骤b)/步骤ii)/步骤B)之前进行步骤a2)和a3)。
[0057] a2)任选地，向步骤al)的合成的虾青素溶液中加入甲醇；
[0058] a3)通过蒸馏除去二氯甲烷；
[0059] 如果已经进行了步骤a2)，则通过蒸馏除去二氯甲烷和甲醇。
[0060] 步骤b)/步骤ii)/步骤B)
[0061] 优选地，在密闭反应器中进行步骤b)。
[0062] 优选地，在氮气中向合成的虾青素晶体中加入甲醇。
[0063] 步骤c)/步骤iii)/步骤C)
[0064]优选地，使在步骤b)/步骤i i)/步骤B)中获得的悬浮物达到80-140 °C范围内的温 度、更优选地100_120°C范围内的温度、最优选地105-115°C范围内的温度。从而压力增高。
[0065] 步骤d)/步骤iv)/步骤D)
[0066] 达到期望的温度时，维持温度恒定，并通过蒸馏除去二氯甲烷和甲醇直至基于悬 浮物的总重量，所述悬浮物中合成的AXN的量在25-75重量％的范围内、优选地在35-65重 量％的范围内、甚至更优选地在45-55重量％的范围内。因此，无论如何，悬浮物的浓度均增 加，这表示:相较于步骤b)/步骤ii)/步骤B)的悬浮物，这种悬浮物中溶剂的量降低。
[0067 ] 步骤e)/步骤V)/步骤E)
[0068]优选地，将合成的虾青素的甲醇悬浮物（其二氯甲烷含量< 250ppm)冷却至10-35 °C范围内的温度、更优选地20-25Γ范围内的温度，从而产生合成的虾青素晶体。
[0069] 步骤f)/步骤F)
[0070] 任选地，可滤出合成的虾青素晶体。优选进行该步骤。因此，优选进行方法3。
[0071] 步骤g)/步骤vi)/步骤G)
[0072]获得的合成的AXN晶体的干燥通常在低于140°C的温度、优选地在40-140 °C范围内 的温度下并在真空中进行。真空优选地在〇-20mbara之间的范围内。
[0073]在本发明的一个实施方式中，合成的AXN晶体的干燥在80°C的温度和20mbar的压 强下进行。在本发明的另一个实施方式中，合成的AXN晶体的干燥在55-70Γ范围内的温度 和低于20mbar的压强下进行。
[0074] 本发明的特别优选的实施方式是这样的方法，其中实现了一种或多种上文给出的 优选条件。本发明的最优选的实施方式是这样的方法，其中实现了上文给出的所有优选条 件。
[0075] 本发明还包含通过根据本发明的任何方法得到的合成的虾青素。
[0076] 油质悬浮物
[0077] 可以将本发明的合成的食品级AXN与食用油混合以获得合成的食品级AXN的油质 悬浮物。食用油可以选自由植物油例如玉米油、红花油、葵花油、中碳链甘油三酯(MCT)油、 花生油、豆油、菜籽油、棕榈油、棕榈仁油、棉籽油、橄榄油、椰子油；和合成油及其任意混合 物组成的组，但不限于此。特别优选的食用油选自由红花油、玉米油、葵花油、中碳链甘油三 酯(MCT)油及其任意混合物组成的组。
[0078] 合成的食品级AXN的这种油质悬浮物也是本发明的一个目标。一般而言，基于悬浮 物的总重量，这种悬浮物中合成的食品级AXN的含量在0.5-20重量％的范围内。优选地，基 于悬浮物的总重量，这种悬浮物中AXN的含量在1.0-10重量％的范围内。更优选地，出售合 成的食品级AXN的含量分别为5重量％和10重量％的油质悬浮物。
[0079]油质悬浮物可还包含抗氧化剂，特别是脂溶性抗氧化剂。特别优选的脂溶性抗氧 化剂是dl-α-生育酚。基于悬浮物的总重量，这种抗氧化剂的量优选地在0.1-3重量％的范 围内。那么油的量使得所有三种成分（合成的食品级AXN;抗氧化剂；油）的量总计100重 量％。
[0080]油质悬浮物本身可被直接用于制造胶囊形式、特别地软凝胶胶囊形式的膳食补充 剂。
[0081 ] 粉状形式
[0082] 粉状形式可被用于制造片剂。这种片剂也是本发明的一部分。
[0083] 特别优选的粉状形式是珠粒，其包含被封装在包含改性食物淀粉的基质中的上文 所公开的合成的食品级虾青素。
[0084]基于珠粒的总重量，所述珠粒中合成的食品级虾青素的量优选地在0.5-20重量％ 的范围内。
[0085] 珠粒可还包含水溶性抗氧化剂(例如，抗坏血酸钠)和/或脂溶性抗氧化剂(例如， dl-α-生育酚），以及糖类作为佐剂。基于珠粒的总重量，每种抗氧化剂的量优选地在0.5-30 重量％的范围内。
[0086] 本发明的特别优选的改性食物淀粉具有下式(I)
[0087]
[0088]其中St是淀粉，R是亚烷基基团且f是疏水基团。优选地，R是低级亚烷基基团例如 二亚甲基或三亚甲基。f可以是烷基或烯基，优选地具有5-18个碳原子。优选的式（I)的化 合物是"0SA-淀粉"（淀粉辛烯基琥珀酸钠）。取代度（即，酯化羟基的数目相对于游离的未酯 化羟基的数目）通常在0的范围内、优选地在0.5 % -4 %的范围内、更优选地在 3%-4%的范围内变化。
[0089]术语"0SA-淀粉"表示用辛烯基琥珀酸酐(OSA)处理的任何淀粉(来自任何天然来 源，例如玉米、錯质种玉米(waxy maize)、錯质玉米、小麦、木薯和土豆或合成的）。取代度 (即，利用OSA酯化的羟基的数目相对于游离的未酯化羟基的数目）通常在0.1%-10%的范 围内、优选地在〇. 5 % -4 %的范围内、更优选地在3 % -4 %的范围内变化。OSA-淀粉也被表示 为"改性食物淀粉"。
[0090] 术语"0SA-淀粉"还包括这些可商购的淀粉，例如来自National Starch的商品名 为HiCap 100、Capsul (辛烯基琥泊酸酯淀粉糊精）、Capsul HS、Purity Gum 2000、Clear Gum Co03、UNI_PURE、HYL0N VII;分别来自National Starch 和 Roquette Fibres;来自 CereStar的商品名为OEmCap或来自Tate&Ly Ie。
[0091] 在本发明的优选实施方式中，使用可商购的改性食物淀粉，例如HiCap 100(来自 National Starch)和ClearGum C〇03(来自Roquette Fibres)。一般而言，如果这种淀粉或 OSA淀粉根据WO 2007/090614中所公开的方法、特别地根据WO 2007/090614的实施例28、35 和/或36中所述的程序被进一步改进，则是特别有利的。
[0092] 因此，在本发明的进一步改进的实施方式中，使用前，将这种可商购的淀粉离心成 水性溶液或悬浮物。取决于水性溶液或悬浮物中改性多糖的干物质含量，离心可在1000-20000g下进行。如果水性溶液或悬浮物中改性多糖的干物质含量高，则所应用的离心力也 高。例如，对于改性多糖的干物质含量为30重量％的水性溶液或悬浮物，12000g的离心力可 能适合实现期望的分离。
[0093] 离心可以在0.1-60重量％范围内、优选地10-50重量％范围内、最优选地15-40重 量％范围内的干物质含量下，在2-99°C范围内、优选地10_75°C范围内、最优选地40-60°C范 围内的温度下进行。
[0094] 在本发明的语境中，术语"糖类"包含单糖、二糖、寡糖和多糖及其任意混合物。
[0095] 单糖的实例是果糖、葡萄糖（=右旋糖）、甘露糖、半乳糖、山梨糖及其任意混合物。
[0096] 优选的单糖是葡萄糖和果糖及其任意混合物。
[0097]在本发明的语境中，术语"葡萄糖"不仅表示纯净的物质，而且还表示DE 2 90的葡 萄糖浆。这也适用于其它单糖。
[0098] 术语"右旋糖当量"（DE)表示水解程度，其是以基于干重的D-葡萄糖计算的还原糖 的量的量度;评分基于DE接近于0的天然淀粉和DE为100的葡萄糖。
[0099] 二糖的实例是蔗糖、异麦芽糖、乳糖、麦芽糖和黑曲霉糖及其任意混合物。
[0100]寡糖的实例是麦芽糖糊精。
[0101] 多糖的实例是糊精。
[0102] 单糖与二糖的混合物的实例是转化糖(葡萄糖+果糖+蔗糖）。
[0103] 单糖与多糖的混合物例如可以以商品名Glucidex IT 47(来自Roquette Frg res)、Dextrose Monohydrate ST(来自Roquette Frgres)、Sirodex 331(来自Tate&Lyle) 和Glucamyl F 452(来自Tate&Lyle)商购。
[0104]在优选的实施方式中，基于组合物的总量，改性食物淀粉的量在20-80重量％的范 围内、更优选地在40-60重量％的范围内，且糖类(佐剂）的量在5-30重量％的范围内。
[0105]更优选