一种玉米须黄酮的制备方法及其产品和应用
【技术领域】
[0001] 本发明设及天然产物提取及天然产物药物制备领域，具体为一种玉米须黄酬的制 备方法及其产品和应用。
【背景技术】
[0002] 多种中草药具有抗炎效果。中药抗炎是一种经济实惠、毒副作用小的方法。但该领 域目前存在一些问题，如中医药在抗炎方面低水平重复现象严重，临床实验大多缺少现代 科学的理论依据，研究近期效果远多于远期效果，没有进行深层次的有效化学成分的研究 等。所W不仅要进行有效药物的筛选，而且应该深入地研究药理和中药化学成分。
[0003] 经大量的实验研究和临床考察发现，中药有多种活性成分具有良好的抗炎作用， 如皂巧类成分:化1具有促进肝细胞增殖和促进DNA合成的作用，可用于治疗和预防肝炎、肝 硬化，Ro具有消炎、解毒、抗血栓作用，抑制酸系血小板凝结W及抗肝炎作用活化巨隧细胞 作用，W运类成分消炎作用为主的天然药物有:金银花、绞股蓝、人参、柴胡、=屯叶、刺五加 叶等;生物碱类成分:粉防己碱、苦参碱、小築碱、雷公藤新碱等生物碱是天然药物中存在最 多的一类化学成分，具有强烈的生理活性;活性多糖类:构杞多糖、黄巧多糖、人参多糖、灵 芝多糖等都具有抗炎作用。
[0004] 很多中草药中的黄酬类成分也具有类似的作用，如：白霸叶、高良姜、藤茶等。玉米 须作为一种农作物副产物，来源广泛、成本低廉，但大多被被丢弃浪费，利用率很低，工业利 用附加值很小，如能对其成分进行深入研究，分离出其功效成分，并应用于医药产业将能变 废为利、减少浪费，将大大提升玉米作物的工业附加值，并能为我国医药制备提供新的原 料来源。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种玉米须黄酬的制备方法及其产品和应用，W期为玉米 须相关医药产品的开发提供一种新的途径。本发明的目的是通过W下技术方案实现的。
[0006] -种玉米须黄酬的制备方法，所述制备方法包括玉米须黄酬的提取和玉米须黄酬 的纯化，所述玉米须黄酬的提取方法为：玉米须洗净、干燥、粉碎、过筛，W乙醇溶液为提取 溶剂微波辅助提取玉米须黄酬，所述提取溶剂乙醇浓度为40~60%，提取时间为15~ 25min，料液比为1:25~1:45,溫度为60~80°C，提取功率为400~500W，得玉米须黄酬提取 液，干燥得玉米须黄酬粗提物。
[0007] 进一步的，所述提取溶剂乙醇浓度为52 %，提取时间为20min，料液比为1:40，溫度 为80°C，提取功率450W。
[000引进一步的，所述玉米须黄酬的纯化方法为:将玉米须黄酬粗提物配成浓度为1.0~ 1.5mg/mL溶液上AB-8大孔吸附树脂，吸附时间为化，W4BV用量55 %~65 %乙醇溶液洗脱， 洗脱流速为1.5~2mL/min，浓缩干燥得玉米须黄酬纯化物。
[0009]进一步的，所述玉米须黄酬粗提物配成浓度为1.2mg/mL溶液，用58%乙醇溶液洗 脱，洗脱流速为1.8mL/min。
[0010] 进一步的，所述玉米须黄酬纯化物中含有芹菜素、香叶木素、木犀草素、绿原酸和 芦下，芹菜素和香叶木素含量比为1:1，木犀草素、绿原酸和芦下含量比为1:25:5。
[0011] 玉米须黄酬在制备抗炎性药品及具有抗炎性功能的保健品中的应用。
[0012] -种W所述制备方法制备的玉米须黄酬为原料制作的胶囊。
[0013] 进一步的，每粒胶囊中玉米须黄酬粗提物含量为0.5~0.6g/粒，微晶纤维素56mg/ 粒，硫酸巧47mg/粒，硬质酸儀含量50~1 OOmg/粒。
[0014] 进一步的，每粒胶囊中玉米须黄酬纯化物含量为80~IOOmg/粒，微晶纤维素28mg/ 粒，硫酸巧24mg/粒，硬质酸儀含量25~50mg/粒。
[0015] 一种玉米须黄酬胶囊的制备方法，按所需质量称取玉米须黄酬及各辅料，等量递 加混合，W80~90 %乙醇液为粘合剂，16目筛湿法制粒，60°C干燥30min，16目筛整粒后加入 硬脂酸儀按处方量装填于胶囊。
[0016] 本发明的有益效果是：
[0017] 1)用乙醇作溶剂，微波辅助提取玉米须黄酬，提取时间短、效率高、简单易行。
[0018] 2)纯化方法简便，纯化后的黄酬纯度显著提高。
[0019] 3)本发明提取的玉米须黄酬的安全性高，急性毒性实验无法测得LDso,最大耐受量 为30g/kg。
[0020] 4)本发明提取玉米须黄酬在小鼠耳肿胀和大鼠足肿胀试验结果抗炎效果显著，将 玉米须黄酬开发成抗炎制剂是对中草药资源的有效利用。
[0021] 5)本发明制作的玉米须黄酬胶囊可掩盖该黄酬原有的刺激性和气味、在胃肠液中 分散快、吸收好、生物利用度高，有利于玉米须黄酬工业化利用的开发。
[0022] 下面结合附图及【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。
【附图说明】
[0023] 图1为玉米须黄酬纯化物乙酸乙醋萃取物与标准品的HPLC对比图。 图2为玉米须黄酬纯化物正下醇萃取物HPLC色谱分析图。 图3为绿原酸、芦下、搬皮素及山奈酪四种标准品混合色谱图。 图4为玉米须黄酬正下醇萃取物上ODS柱后流分色谱分析图。
【具体实施方式】 实施例1
[0024] 一种玉米须黄酬的制备方法，所述制备方法包括玉米须黄酬的提取和玉米须黄酬 的纯化，所述玉米须黄酬的提取方法为:选取无虫蛙、无霉变、新鲜的玉米须为原料，玉米须 洗净、干燥、粉碎、过60目筛，W乙醇溶液为提取溶剂微波辅助提取玉米须黄酬，所述提取溶 剂乙醇浓度为40~60 %，提取时间为15~25min，料液比为1:25~1:45，溫度为60~80°C，提 取功率为400~500W得玉米须黄酬提取液，干燥得玉米须黄酬粗提物。其中微波超声萃取 仪，型号CW-2000，上海新拓分析仪器科技有限公司;微波频率，2450MHz ;超声波功率/频率： 50W/40KHZ;微波作用方式:非脉冲式连续微波加热。
[00巧]优选提取溶剂乙醇浓度为52 %，提取时间为20min，料液比为1:40，溫度为80°C。优 化条件下总黄酬的提取率为:14.78mg/g，提取功率为450W。
[0026] 总黄酬的含量测定
[0027] 芦下标准溶液与玉米须黄酬S氯化侣法200-800nm全波长扫扫描，在A = 400皿处 均有最大吸收峰，因此含量测定波长定为400nm。所得标准曲线为A = 23.994C+0.0046，相 关系数r = 〇. 9992。式中，A-供试品溶液总黄酬吸光度;C-供试品溶液总黄酬浓度，mg/mM r-相关系数。r = 0.9992,表明芦下标准曲线在0.005-0.035mg/mL浓度范围内线性良好。
[00巧]最优提取工艺的确定：
[0029] 根据Box-Behnken试验设计原理，在单因素试验基础上，共设计27个试验点，24个 分析点，3个零点W估计误差，选用对提取量影响较大浓度XI、提取时间X2、料液比X3和溫度 X4为变量，W玉米须总黄酬提取量为响应值(R)，进行响应面分析试验。将提取液过滤，回 收溶剂，浓缩并用30%的乙醇定容到50mL容量瓶中，测定含量。试验设计见表1。
[0030] 表1响应面实验因素水平表
[0032] 表2优化实验设计及结果
[0033]
[0035] 用Design-expert 8.05对试验结果进行响应面分析，经过二次回归拟合后，得出 拟合方程：
[0036] Y = 9.77-0.20X1+0.19拉+0.27X3+1.45X4-0.19XiX2-0.1IX1X3+0.69XiX广0.050X^3-0.17X2X4+0.18X 3X广I. I 5Xi2- 1. 17X22-0. ：MX32-0.11X42，式中：沿浓度，&时间，&料液比，X4 溫度。
[0037] 表3方差分析表
[0040] 注***p<0.01，影响极显著;林0.01<1)<0.05,影响显著;p〉0.1，影响不显著。
[0041] 表3中对回归方程进行方差分析，可W看出模型的p<0.0001，证明试验所选用的 二次多项模型具有高度的显著性，且失拟项的P = O. 1955(P>0.05)，表明失拟项不显著，说 明模型是合理的。在总的作用因素中，乂1心2心3心4^试4^12心22^32心4 2项(口<0.01)的影响 是极显著的；XlX2、X2X4、X3X4对响应值的影响显著（9<0.05)，乂试3^2)(3对响应值的影响不显 著。通过一次项和二次项系数可知，各个因素对响应值的影响顺序为:溫度〉料液比〉浓度〉 时间。其校正决定系数R 2 = O.9642,表明模型充分拟合试验数据，因此可W用此模型来分析 和预测玉米须黄酬的微波提取工艺。
[0042] 结合Box-Behnken试验设计方案，利用RSM研究各个因素之间对玉米须总黄酬提取 量的影响，做出响应面图，W溶剂浓度、时间、料液比与溫度的交互作用对总黄酬提取量的 影响，实验中得出响应面分析图及相应等高线图，结果显示了其他因素为零水平时，每两个 因素对响应值的