一种可溶性氟苯尼考颗粒及其制备方法_4

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甲基甲酰胺后,滴加至上述混 合物中,在室温搅拌反应24 h;将反应后的产物经提纯后,减压旋蒸,经干燥后得超支化分 聚酯-环糊精复合物。
[0087] E9:超支化聚酯-环糊精复合物,其制备方法为: (1)制备二羟基芳香族羧酸 按摩尔比1:1称取邻苯二甲酸酐和二乙醇胺加入三口瓶中,加入适量N,N-二甲基乙酰 胺使其溶解,通入氮气保护,在室温下反应3 h;反应后,进行减压蒸馏,获得产物。
[0088] (2)制备超支化聚酯 将0.05 mol季戊四醇溶于苯溶剂中,加热至160°C。分批将9.52 mol 2,2_羟甲基丁酸 和0.48 mol二羟基芳香族羧酸与催化剂混合,加入上述溶液中,在回流状态下反应12 h后, 减压蒸馏去除溶剂得到超支化分聚酯。
[0089] (3)制备超支化聚酯-环糊精复合物 称取0.2 mol的羧甲基环糊精、0.24 mol的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐 酸盐(EDC · HC1)与0.01 mol的N,N-二甲基-4-吡啶胺(DMAP),用适量N,N-二甲基甲酰胺溶 解,在室温下反应5 h;将0.005 mol的超支化聚酯溶于N,N-二甲基甲酰胺后,滴加至上述混 合物中,在室温搅拌反应24 h;将反应后的产物经提纯后,减压旋蒸,经干燥后得超支化分 聚酯-环糊精复合物。
[0090] 实施例1 将8重量份的El,加水搅拌使其溶解;将4重量份的B和4重量份的C,加水搅拌使其溶解; 在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶液b;将 溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c进行喷雾干 燥,与40重量份纯化水、74重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性氟苯尼考颗 粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0091] 实施例2 将5重量份的El,加水搅拌使其溶解;将2.5重量份的B和2.5重量份的C,加水搅拌使其 溶解;在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶液 b;将溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c进行喷雾 干燥,与40重量份纯化水、79重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性氟苯尼考 颗粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0092] 实施例3 将8重量份的E2,加水搅拌使其溶解;将4重量份的B和4重量份的C,加水搅拌使其溶解; 在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶液b;将 溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c进行喷雾干 燥,与40重量份纯化水、74重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性氟苯尼考颗 粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0093] 实施例4 将5重量份的E2,加水搅拌使其溶解;将2.5重量份的B和2.5重量份的C,加水搅拌使其 溶解;在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶液 b;将溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c进行喷雾 干燥,与40重量份纯化水、79重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性氟苯尼考 颗粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0094] 实施例5 将8重量份的E3,加水搅拌使其溶解;将4重量份的B和4重量份的C,加水搅拌使其溶解; 在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶液b;将 溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c进行喷雾干 燥,与40重量份纯化水、74重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性氟苯尼考颗 粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0095] 实施例6 将5重量份的E3,加水搅拌使其溶解;将2.5重量份的B和2.5重量份的C,加水搅拌使其 溶解;在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶液 b;将溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c进行喷雾 干燥,与40重量份纯化水、79重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性氟苯尼考 颗粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0096] 实施例7 将8重量份的E4,加水搅拌使其溶解;将4重量份的B和4重量份的C,加水搅拌使其溶解; 在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶液b;将 溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c进行喷雾干 燥,与40重量份纯化水、74重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性氟苯尼考颗 粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0097] 实施例8 将5重量份的E4,加水搅拌使其溶解;将2.5重量份的B和2.5重量份的C,加水搅拌使其 溶解;在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶液 b;将溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c进行喷雾 干燥,与40重量份纯化水、79重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性氟苯尼考 颗粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0098] 实施例9 将8重量份的E5,加水搅拌使其溶解;将4重量份的B和4重量份的C,加水搅拌使其溶解; 在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶液b;将 溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c进行喷雾干 燥,与40重量份纯化水、74重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性氟苯尼考颗 粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0099] 实施例10 将5重量份的E5,加水搅拌使其溶解;将2.5重量份的B和2.5重量份的C,加水搅拌使其 溶解;在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的氟苯尼考用甲醇溶解, 制成溶液b;将溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c 进行喷雾干燥,与40重量份纯化水、79重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性 氟苯尼考颗粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0100] 实施例1l 将8重量份的E6,加水搅拌使其溶解;将4重量份的B和4重量份的C,加水搅拌使其溶解; 在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶液b;将 溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c进行喷雾干 燥,与40重量份纯化水、74重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性氟苯尼考颗 粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0101] 实施例12 将5重量份的E6,加水搅拌使其溶解;将2.5重量份的B和2.5重量份的C,加水搅拌使其 溶解;在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶液 b;将溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c进行喷雾 干燥,与40重量份纯化水、79重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性氟苯尼考 颗粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0102] 实施例13 将8重量份的E7,加水搅拌使其溶解;将4重量份的B和4重量份的C,加水搅拌使其溶解; 在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶液b;将 溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c进行喷雾干 燥,与40重量份纯化水、74重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性氟苯尼考颗 粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0103] 实施例14 将5重量份的E7,加水搅拌使其溶解;将2.5重量份的B和2.5重量份的C,加水搅拌使其 溶解;在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶液 b;将溶液b滴入混合物a中,搅拌至形成均匀的无色溶液,得到混合物c;将混合物c进行喷雾 干燥,与40重量份纯化水、79重量份的辅利粉混合,通过喷雾干燥制粒制得可溶性氟苯尼考 颗粒,过筛,取10目筛与80目筛之间的颗粒,得到可溶性氟苯尼考颗粒成品。
[0104] 实施例15 将8重量份的E8,加水搅拌使其溶解;将4重量份的B和4重量份的C,加水搅拌使其溶解; 在搅拌作用下,将上述溶液混合,得到混合物a;将10重量份的A用甲醇溶解,制成溶
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