专利名称：二硅化钼基材料的制备方法
技术领域：
本发明叙述了一种二硅化钼基材料的制备方法，属于硬质材料的制备技术。
二硅化钼基材料是一种具有重要应用前景的高温结构材料，同时其可作为耐磨材料及发热元件。采用传统工艺如粉末冶金方法制备的二硅化钼基材料的室温断裂韧性及高温抗蠕变性能较差，另外这些方法还存在制备成本高的缺点。
本发明的目的在于避免现有技术的不足，利用自蔓延反应制备二硅化钼基材料。从而形成了一种工艺简单，所需设备简单，成本低廉，生产周期短的高性能二硅化钼基材料的制备方法。
本发明采用自蔓延反应方法，利用了化学反应所释放的高热量及反应产物间的密度差迅速完成了具有高纯度的致密二硅化钼和增强相的生成及其与杂质的分离，同时完成了增强相与基体的均匀混合，通过通入气体加压，提高了材料的致密度及改善了材料的微观组织。
本发明的二硅化钼基材料制备方法包括分别称取重量百分数为铝18.47-21.27，硅19.18-28.31，三氧化钼49.30-56.70，活性碳0-3.91，镍0-11.27的粉状反应物；并将反应物料混合。将反应物料在石墨模具中压为反应胚体。将装有反应胚体的石墨模具置于反应容器中，用惰性气体吹扫反应容器以排除其中的空气，将物料胚体加热至220℃-250℃，并在此温度保温1-2小时。然后从容器中排出从反应物料表面脱附的气体，再通入3-5MPa惰性气体，以对反应后的产物进行压实，将物料胚体继续加热至300℃-350℃，并在此温度下通过引燃剂引发反应。
引燃剂是由硫酸盐，镁粉，锰酸盐组成的混合物，该混合物可在300℃-350℃下发生反应并放出大量的瞬时热量。材料随反应容器冷却至室温，至室温后从容器中取出材料，将材料表面杂质手工去除。经观察、分析、获得了纯度高，微观组织致密的二硅化钼基材料。引燃剂是由硫酸盐，镁粉，锰酸盐组成的混合物，其中各组成的重量比是硫酸盐∶镁粉∶锰酸盐为1.0-1.5∶1.5-2.5∶0.8-1.5。所用引燃剂占总反应物料的重量百分含量为2-10％。
本发明的制备方法与传统的制备二硅化钼基材料的热压烧结方法相比较制备工艺及所需设备简单，制备成本明显降低。该方法制备的材料具有纯度高、组织致密、增强相在基体中均匀分布且与基体结合良好的优点。材料具有高的断裂韧性、抗磨性能及硬度；其断裂韧性是热压烧结二硅化钼基材料的2-3倍，抗磨性能是轴承钢的4-7倍。
本发明利用自蔓延反应方法制备二硅化钼基材料，可在较宽范围调整各组元的配比，以调整材料的综合性能。材料的显微硬度、断裂韧性和磨损率列于表1。
硬度是在AVKSHI MVK-1硬度计上测定的，载荷500g，加载速度0.03mm/s，加载持续时间30s。断裂韧性通过压痕法测定。磨损试验是在球-盘式SRV微动摩擦磨损试验机上进行的，盘为本发明的材料，尺寸为φ24×8mm，对偶为φ10mm的GCr15钢球。载荷30N，振幅1mm，频率25Hz，运转时间30分钟，在相同条件下测定的GCr15轴承钢的磨损率约为4.20×10-15米／牛顿·米，热压烧结法制备的二硅化钼基材料的断裂韧性为2.0-3.0MPa·m1/2。与表1的数据对比可得出本发明的材料的断裂韧性比热压烧结法制备的材料约高2-3倍；磨损率比轴承钢大约降低4-7倍。
表1．本发明制备的材料硬度、断裂韧性及磨损率硬度(GPa) 断裂韧性(MPa·m1/2) 磨损率(10-15m3/N·m)7.5-8.7 4.5-6.0 0.45-0.82另外，本发明制备的材料性能的离散度不大于10％，说明材料性能的重现性是好的，材料的纯度高，微观组织致密均匀，增强相与基体的联结良好。
为了更好地理解本发明通过附图进行说明附
图1为反应器示意图压力表-1，加热炉-2，坩埚-3，引燃剂-4，反应物-5，反应容器-6，进气口-7，出气口-8。
实施例1 按表2的配方称取各反应组成并混合。将反应物料堆放于石墨模具中应用20MPa压力压为反应胚体。将装有反应胚体的石墨模具置于反应容器中，用氩气吹扫反容器，将物料胚体加热至220℃，并在此温度保温1小时。然后从容器中排出从反应物料表面脱附的气体，再通入3MPa氩气，以对反应后的产物进行压实，将物料胚体继续加热至300℃，并在此温度下通过引燃剂引发反应。引燃剂的组成是硫酸盐∶镁粉∶锰酸盐为1.1∶1.8∶1.2，其重量占总反应物料的重量百分含量为5％。反应完成后所制备的材料随反应容器冷却至室温，将表面杂质手工去除，制得二硅化钼基材料。材料的硬度为8.6GPa，断裂韧性为4.6MPa·m1/2，磨损率为0.70×10-15m3/N·m。
实施例2 按配方硅25.00，铝19.94，三氧化钼53.19，活性碳1.87。材料其它制备过程及工艺同实施例1。材料的硬度为8.1GPa，断裂韧性为5.1MPa·m1/2，磨损率为0.65×10-15m3/N·m。
实施例3 按配方硅20.64，铝20.76，三氧化钼53.19，镍5.40。材料其它制备过程及工艺同实施例1。材料的硬度为7.7GPa，断裂韧性为4.6MPa·m1/2，磨损率为0.63×10-15m3/N·m。
实施例4 按配方硅28.30，铝18.48，三氧化钼49.31，活性碳3.90。材料其它制备过程及工艺同实施例1。材料的硬度为8.3GPa，断裂韧性为5.2MPa·m1/2，磨损率为0.50×10-15m3/N·m。
实施例5 按配方硅19.19，铝20.23，三氧化钼49.31，镍11.26。材料其它制备过程及工艺同实施例1。材料的硬度为8.2GPa，断裂韧性为4.9MPa·m1/2，磨损率为0.70×10-15m3/N·m。表2组元 重量百分比(％)三氧化钼 56.69硅22.05铝21.2权利要求
1.一种二硅化钼基材料的制备方法，其特征在于包括分别称取重量百分数为铝18.47-21.27，硅19.18-28.31，三氧化钼49.30-56.70，活性碳0-3.91，镍0-11.27的粉状反应物；将反应物料混合，物料在石墨模具中压为反应胚体；将装有反应胚体的石墨模具置于反应容器中，用惰性气体吹扫反应容器以排除其中的空气，将物料胚体加热至220℃-250℃，并在此温度保温1-2小时；从容器中排出从反应物料表面脱附的气体，再通入3-5MPa惰性气体，以对反应后的产物进行压实，将物料胚体继续加热至300℃-350℃，并在此温度下通过引燃剂引发反应；其中引燃剂是由硫酸盐，镁粉，锰酸盐组成的混合物；引燃剂占总反应物料的重量百分含量为2-10％。
2.如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于引燃剂中各组分的重量比是硫酸盐∶镁粉∶锰酸盐为1.0-1.5∶1.5-2.5∶0.8-1.5。
全文摘要
本发明公开了一种二硅化钼基材料的制备方法。本发明选用重量百分数为铝:18.47—21.27,硅:19.18—28.31,三氧化钼:49.30—56.70,活性炭:0—3.91,镍:0—11.27的粉状反应物,采用自蔓延方法制备二硅化钼基材料的方法。该方法与热压烧结方法相比工艺及所需设备简单,成本明显降低。制备的材料具有良好的微观组织与结构及力学性能。其断裂韧性是热压烧结二硅化钼基材料的2—3倍,抗磨性能是轴承钢的4—7倍。
文档编号C04B35/63GK1287986SQ0012656
公开日2001年3月21日 申请日期2000年9月23日 优先权日2000年9月23日
发明者喇培清, 薛群基, 刘维民, 杨生荣 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所