专利名称：一种铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法，尤其涉及一种具高机械品质因数的铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法。
背景技术：
压电、热释电和铁电材料在各类信息的检测、转换、处理和存储中具有广泛的应用，是一类重要的、国际竞争极为激烈的高新技术材料。目前，应用最广的是钙钛矿型的锆钛酸铅(PbZrxTihO3,简写为PZT)压电陶瓷，其应用已经涉及到人类社会生活的方方面面。 以PZT压电陶瓷为例，氧化铅占其原料含量的60%以上，在制备、使用及废弃后处理中都会对环境产生不利影响。因此，无铅压电陶瓷材料成为研究的热点。在无铅压电陶瓷中，铌酸盐系无铅压电陶瓷是目前的一个研究热点，其中铌酸钠钾(KNN)基无铅压电陶瓷以其相对优越的压电性能和较高居里温度倍受关注。随着掺杂、取代改性工作的不断深入，以及制备工艺的逐步成熟，采用传统陶瓷制备工艺在实验室条件下得到了各项性能指标较以往优异的KNN基无铅压电陶瓷，如陶瓷样的压电常数(d33)已达到314 328pC/N，平面机电耦合系数(kp)为0. 48左右，有很好的研究前景。通过添加第二相掺杂来提高KNN基压电陶瓷的烧结性能以及电学性能已经作了大量的研究所工作，通过添加助烧剂来提高陶瓷的性能也有大量的研究。文献“Y. SaitO, Piezoelectric Material Composition of Alkali Metal-Containing Niobium Oxide Japanese, Japan Patent Application，2000-313664 Q000) ” 报道，Saito 等人首次在 KNN 中添加了 CuO，采用传统陶瓷工艺得到的KNN陶瓷，铌酸钾钠基体系陶瓷烧结特性需要进一步改善，以其得到性能和稳定性良好的铌酸钾钠基压电陶瓷。
发明内容
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法通过调整铜离子的取代浓度得到一种具有高机械品质因数的铌酸钾钠基压电陶瓷通过优化工艺，可以降低陶瓷的烧结温度。本发明的思想在于为了寻求一种适合中频滤波器的压电陶瓷材料，本工作选择了具良好压电性能(K0. 5NaO. 5)Nb03 (KNN)作为基体，在B位以Cu2+取代，以期使其最大限度的改善陶瓷的烧结性能及电学性能。制备的此铌酸钾钠基压电陶瓷具良好的压电特性， 在一定浓度出现较高的机械品质因数，能够满足中频滤波器的要求。技术方案一种铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤步骤1 将分析纯 NaCO3, K2CO3, Nb2O5，CuO 按照化学计量比(KQ. 5Na0.5 (CuxNb1^275x) O3) 的组成，称量并且配料，其中X = 0-0. 3% ；步骤2:将配好的料放入球磨罐中，按氧化锆球步骤1配好的料酒精为3:1:1的比例混料球磨，球磨时间为6 12小时；步骤3 将湿料在80°C下烘干，然后将烘干粉料压成柱状，在电炉子中750 950°C下煅烧2 他得到铌酸钾钠基陶瓷粉体，出研碎，再球磨6 12小时，然后过60目筛；步骤4 将过筛后的粉料预压成直径为12mm，厚度为1 1.5mm的圆片，然后在 200MPa的冷等静压压力下成型；步骤5 将成型后的圆片在1050 1120°C下保温2 6小时，烧结成瓷；步骤6 然后以2V /min降至600°C后再随炉冷却到室温，得到铌酸钾钠基压电陶
ο有益效果本发明提出的一种铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法，相比现有技术的优点在于， 制得的铌酸钾钠压电陶瓷粉体的主晶相为纯的正交钙钛矿结构，烧结成瓷后其电学性能， 尤其是机械品质因数得到较大的提高，当铜离子取代浓度一定时出现明显的双电滞回线， 且居里温度任然保持在410°C以上。另外，经等静压后得到的素坯，烧结温度由背景技术的 1100°C 降至 10700C O
图1是铌酸钾钠基陶瓷粉体XRD图谱；图2是实施例1获得的铌酸钾钠基压电陶瓷SEM照片；图3是实施例2获得的铌酸钾钠基压电陶瓷电滞回线图谱。
具体实施例方式现结合实施例、附图对本发明作进一步描述实施例1 样品制备所用原料纯度分别为K2C03(99%)、Na2CO3 (99. 8% )、Nb2O5 (99. 9% )、 CuO(99. 8% ) ο步骤1 根据设计配方组分(Ka5Naa5(Cuacici5Nba 998)O3)的组成，按化学计量比计算配20g铌酸钾钠粉体所需各氧化物质量，称量；步骤2:将配好的料放入球磨罐中，按氧化锆球步骤1配好的料酒精为 3:1: 1的比例混料球磨，球磨时间为9小时；步骤3 将湿料在80°C下烘干，然后将烘干粉料压成柱状，在电炉子中850°C下煅烧2. 5h得到铌酸钾钠基陶瓷粉体，出研碎，再球磨6 12小时，然后过60目筛；步骤4 将过筛后的粉料预压成直径为12mm，厚度为1. 5mm的圆片，然后在200MPa 的冷等静压压力下成型；步骤5 将成型后的圆片在1070°C下保温4小时，烧结成瓷；步骤6 然后以2V /min降至600°C后再随炉冷却到室温，得到铌酸钾钠基压电陶
ο对陶瓷表面进行处理，涂覆银电极，在550°C烧银20min。然后分析测试。经测量， 流延成型的铌酸钾钠厚膜在1070°C下烧结4h成瓷，得到较为致密的铌酸钾钠基陶瓷。所制备的铌酸钾钠陶瓷的主晶相为正交钙钛矿结构。与纯的铌酸钾钠陶瓷相比，其距离温度仍然保持在430°C以上，介电损耗也较纯的铌酸钾钠陶瓷低，同时d33也提高至112pC/N。实施例2 样品制备所用原料纯度分别为K2C03(99%)、Na2CO3 (99. 8% )、Nb2O5 (99. 9% )、 CuO(99. 8% ) ο步骤1 将分析纯 NaCO3, K2CO3, Nb2O5，CuO 按照化学计量比(KQ. 5Na0.5 (CuxNb1^275x) O3) 的组成，按化学计量比计算配20g铌酸钾钠粉体所需各氧化物质量，称量；步骤2:将配好的料放入球磨罐中，按氧化锆球步骤1配好的料酒精为 3:1: 1的比例混料球磨，球磨时间为7小时；步骤3 将湿料在80°C下烘干，将粉料压成柱状，在电炉子中750°C下煅烧证得到铌酸钾钠基陶瓷粉体，出研碎，再球磨6 12小时，然后过60目筛；步骤4 将过筛后的粉料预压成直径为12mm，厚度为Imm的圆片，然后在200MPa的冷等静压压力下成型；步骤5 将成型后的圆片在1050°C下保温6小时，烧结成瓷；步骤6 然后以2V /min降至600°C后再随炉冷却到室温，得到铌酸钾钠基压电陶
ο对陶瓷表面进行处理，涂覆银电极，在550°C烧银20min。然后分析测试。经测量，所制备的铌酸钾钠陶瓷的主晶相为正交钙钛矿结构。其室温下机械品质因数可达1M1，且表现出明显的双电滞回线。实施例3 样品制备所用原料纯度分别为K2C03(99%)、Na2CO3 (99. 8% )、Nb2O5 (99. 9% )、 CuO(99. 8% ) ο步骤1 将分析纯 NaCO3, K2CO3, Nb2O5，CuO 按照化学计量比(KQ. 5Na0.5 (CuxNb1^275x) O3) 的组成，按化学计量比计算配20g铌酸钾钠粉体所需各氧化物质量，称量；步骤2:将配好的料放入球磨罐中，按氧化锆球步骤1配好的料酒精为 3:1: 1的比例混料球磨，球磨时间为10小时；步骤3 将湿料在80°C下烘干，将粉料压成柱状，在电炉子中950°C下煅烧4h得到铌酸钾钠基陶瓷粉体，出研碎，再球磨6 12小时，然后过60目筛；步骤4 将过筛后的粉料预压成直径为12mm，厚度为1 1.5mm的圆片，然后在 200MPa的冷等静压压力下成型；步骤5 将成型后的圆片在1120°C下保温2小时，烧结成瓷；步骤6 然后以2V /min降至600°C后再随炉冷却到室温，得到铌酸钾钠基压电陶
ο对陶瓷表面进行处理，涂覆银电极，在550°C烧银20min。然后分析测试。经测量，所制备的铌酸钾钠陶瓷的主晶相为正交钙钛矿结构。观察其SEM照片，晶粒发育较为饱满，尺寸均勻，气孔较少；居里温度仍然保持在430°C附近，表现出良好的矩形单电滞回线，Ps和Pr分别可达到38 μ C/cm2和32 μ C/cm2。
权利要求
1. 一种铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤 步骤1 将分析纯NaCO3, K2CO3, Nb2O5，CuO按照化学计量比(K0.5Na0.5 (CuxNb絲)O3)的组成，称量并且配料，其中χ = 0-0. 3% ；步骤2:将配好的料放入球磨罐中，按氧化锆球步骤1配好的料酒精为3 :1:1 的比例混料球磨，球磨时间为6 12小时；步骤3 将湿料在80°C下烘干，然后将烘干粉料压成柱状，在电炉子中750 950°C下煅烧2 他得到铌酸钾钠基陶瓷粉体，出研碎，再球磨6 12小时，然后过60目筛；步骤4 将过筛后的粉料预压成直径为12mm，厚度为1 1. 5mm的圆片，然后在200MPa 的冷等静压压力下成型；步骤5 将成型后的圆片在1050 1120°C下保温2 6小时，烧结成瓷； 步骤6 然后以2V /min降至600°C后再随炉冷却到室温，得到铌酸钾钠基压电陶瓷。 根据权利要求1所述，其特征在于将成型后的圆片在下保温4小时，烧结成瓷，程序降温冷却。对陶瓷表面进行处理，涂覆银电极，在550°C烧银20min。然后分析测试。
全文摘要
本发明涉及一种铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤按照化学计量比(K0.5Na0.5(CuxNb1-2/5x)O3)配料，混料球磨，将湿料烘干，然后将烘干粉料压成柱状，在电炉子中煅烧得到铌酸钾钠基陶瓷粉体，出研碎，再球磨过目筛；将过筛后的粉料预压成直径为圆片，然后冷等静压压力下成型；将成型后的圆片烧结成瓷；然后以再随炉冷却到室温，得到铌酸钾钠基压电陶瓷。优点在于，烧结成瓷后其电学性能，尤其是机械品质因数得到较大的提高，当铜离子取代浓度一定时出现明显的双电滞回线，且居里温度任然保持在410℃以上。另外，经等静压后得到的素坯，烧结温度由背景技术的1100℃降至1070℃。
文档编号C04B35/495GK102408234SQ201110230548
公开日2012年4月11日 申请日期2011年8月11日 优先权日2011年8月11日
发明者樊慧庆, 谭晓惠 申请人:西北工业大学