为实施方案三制备的醋酸纤维素 /聚甲基丙烯酸核壳纤维的红外曲线，6为实施方案四制备的醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核 壳纤维的红外曲线。从曲线1可以看出，在1750cnT1左右的峰为-COOR基团的峰，很弱；从 曲线2可以在1707cnT1左右有一个很强的峰为聚甲基丙烯酸上的羧基-COOH的峰；从曲线 3,曲线4,曲线5和曲线6可知，在1720cm至1730cm范围内都有明显的峰，说明在试 验一、试验二、试验三和试验四制备的醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维表面具有-C00R 和-C00H，并且峰向1707cnT1靠近，说明-C00H的含量较大，说明实施方案一、实施方案二、 实施方案三和实施方案四制备的醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的壳层为聚甲基丙 烯酸。
[0111] 吸附性能测试如下：
[0112] 试验一：将实施方案一、实施方案二、实施方案三和实施方案四制备的醋酸纤维素 /聚甲基丙烯酸核壳纤维分别浸泡到pH值为3,浓度为1. 75g/L的CuCl2溶液中反应60s， 弃去反应液，得到吸附后的醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维；
[0113] 实施方案一、实施方案二、实施方案三和实施方案四制备的醋酸纤维素/聚甲基 丙烯酸核壳纤维的质量与pH值为3,浓度为1. 75g/L的CuCl2溶液的体积比均为lg: 500mL。
[0114] 利用紫外分光光度计分别测量实施方案一、实施方案二、实施方案三和实施方案 四制备的醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维吸附后的pH值为3,浓度为1. 75g/L的CuCl2 溶液的吸光度，通过工作曲线分别计算实施方案一、实施方案二、实施方案三和实施方案四 制备的醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维在pH值为3,浓度为1. 75g/L的CuCl2溶液中 的吸附容量，见表1所示。
[0115] 表 1
[0116]
【主权项】
1. 一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的制备方法，其特征在于一种醋酸纤维素 /聚甲基丙烯酸核壳纤维的制备方法是按以下步骤完成的： 一、 制备纺丝溶液： ① 、将醋酸纤维素溶解到N，N-二甲基甲酰胺中，得到质量分数为1%~15%的醋酸纤 维素溶液； ② 、将聚甲基丙烯酸溶解到N，N-二甲基甲酰胺中，得到质量分数为12%~20%的聚甲 基丙烯酸溶液； ③ 、将质量分数为1%~15%的醋酸纤维素溶液和质量分数为12%~20%的聚甲基丙 烯酸溶液加入到密闭容器中，再在搅拌速度为lOOr/min~300r/min和温度为50°C~90°C 的条件下磁力搅拌2h~5h，得到纺丝原液； 步骤一③中所述的质量分数为1%~15%的醋酸纤维素溶液与质量分数为12%~ 20%的聚甲基丙烯酸溶液的体积比为15: (1~20); 二、 采用高压静电纺丝技术将步骤一中得到的纺丝原液纺制在铝箔上，得到醋酸纤维 素/聚甲基丙烯酸核壳纤维； 步骤二中所述的高压静电纺丝技术的电压为15kV~19kV，喷丝速度为lmL/h~3mL/h，纺丝喷丝头与错箔的距离为IOcm~15cm;所述的纺丝喷丝头为单轴的喷丝头。
2. 根据权利要求1所述的一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的制备方法，其特 征在于步骤一②中所述的聚甲基丙烯酸是通过a基丙烯酸溶液聚合制备的。
3. 根据权利要求1所述的一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的制备方法，其特 征在于步骤一①中将醋酸纤维素溶解到N，N-二甲基甲酰胺中，得到质量分数为3%~12% 的醋酸纤维素溶液。
4. 根据权利要求1所述的一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的制备方法，其特 征在于步骤一②中将聚甲基丙烯酸溶解到N，N-二甲基甲酰胺中，得到质量分数为12%~ 15 %的聚甲基丙烯酸溶液。
5. 根据权利要求1所述的一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的制备方法，其特 征在于步骤一③中将质量分数为3%~12%的醋酸纤维素溶液和质量分数为12%~15% 的聚甲基丙烯酸溶液加入到密闭容器中，再在搅拌速度为150r/min~300r/min和温度为 50°C~90°C的条件下磁力搅拌3h~5h，得到纺丝原液。
6. 根据权利要求1所述的一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的制备方法，其特 征在于步骤一③中所述的质量分数为3%~12%的醋酸纤维素溶液与质量分数为12%~ 15%的聚甲基丙烯酸溶液的体积比为15: (3~12)。
7. 根据权利要求1所述的一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的制备方法，其 特征在于步骤二中所述的高压静电纺丝技术的电压为15kV~17kV，喷丝速度为lmL/h~ 2mL/h，纺丝喷丝头与铝箔的距离为IOcm~13cm;所述的纺丝喷丝头为单轴的喷丝头。
8. 根据权利要求1所述的一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的制备方法，其 特征在于步骤二中所述的高压静电纺丝技术的电压为17kV~19kV，喷丝速度为2mL/h~ 3mL/h，纺丝喷丝头与错箔的距离为13cm~15cm;所述的纺丝喷丝头为单轴的喷丝头。
9. 一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的应用，其特征在于一种醋酸纤维素/聚 甲基丙烯酸核壳纤维可以吸附溶液中的金属阳离子。
10.根据权利要求9所述的一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的应用，其特征在 于一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维作为吸附剂用于吸附CuCl2溶液中Cu 2+离子， 具体方法是按以下步骤完成的： 一、 吸附：将醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维浸泡到pH值为3~5,浓度为0. 75g/ L~I. 75g/L的CuCl2溶液中吸附5s~120s，弃去反应液，得到吸附后的醋酸纤维素/聚 甲基丙烯酸核壳纤维； 步骤一中所述的醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的质量与PH值为3~5,浓度为 0? 75g/L~I. 75g/L 的(：11(：12溶液的体积比为 lg: (50mL~1000 mL); 二、 解析：将吸附后的醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维浸泡到PH值为3~5,浓度 为0.lg/L~0. 5g/L的乙二胺四乙酸二钠溶液中解吸Ih~48h，弃去反应液，得到解吸的醋 酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维； 步骤二中所述的吸附后的醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的质量与PH值为3~ 5,浓度为0.lg/L~0. 5g/L的乙二胺四乙酸二钠溶液的体积比为lg: (5mL~50mL)。
【专利摘要】一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维的制备方法及其应用，它涉及一种核壳纤维的制备方法及其应用。本发明的目的是要解决现有方法制备的表面改性醋酸纤维素吸附重金属离子操作困难、方法复杂、吸附效果不佳和经过一次吸附后纤维形貌变化较大的问题。制备方法：一、制备纺丝溶液；二、采用高压静电纺丝技术将步骤一中得到的纺丝原液纺制在铝箔上，得到醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维。一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维可以吸附溶液中的金属阳离子。1g本发明制备的醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维吸附CuCl2溶液中Cu2+离子的质量高达98mg。本发明可获得一种醋酸纤维素/聚甲基丙烯酸核壳纤维。
【IPC分类】B01J20-28, B01D15-08, D01D1-02, D01D5-00, D01F8-10, D01F8-02, B01J20-26
【公开号】CN104790065
【申请号】CN201510201259
【发明人】赵冬梅, 任德财, 郝天文, 吕世贤, 张敬茹, 张小娜
【申请人】黑龙江东方学院
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月24日