00°C?230°C下共混造粒，并干燥，最后经熔融纺丝法(纺丝温度为210?230°C )纺制成介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维。纤维中氧化铜@介孔磷酸锆抗菌粉体的尺寸在300-700nm，纤维形成的织物白度值多70。该纤维对大肠杆菌的抗菌率> 90%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率> 83 %，对白色念珠菌的抗菌率>61%。织物耐水洗次数> 100次。
[0029]实施例3
[0030]一种介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维的制备方法，具体步骤为:
[0031](1)将1.88g硝酸铜加入到100ml质量分数为15 %的氨水的乙醇溶液中形成蓝绿色的&!(0!1)2凝胶，过滤用无水乙醇洗涤至中性，将18.62g介孔磷酸锆加入到中性的Cu (0H) 2凝胶中，利用介孔磷酸锆孔道的物理吸附作用将Cu (0H) 2凝胶载入到介孔磷酸锆的孔道中，获得氧化铜@介孔磷酸锆前驱体，所述的氧化铜@介孔磷酸锆前驱体中介孔磷酸锆和Cu(0H)2的质量比为99: 5，在管式炉中氮气气氛下在270°C下加热2h，得到氧化铜@介孔磷酸错抗菌粉体；所述的氧化铜@介孔磷酸错抗菌粉体的尺寸大小在100-300nm。
[0032](2)将上述氧化铜@介孔磷酸锆抗菌粉体和上海石化M800E聚丙烯按质量比
1: 99在210°C?230°C下共混造粒，并干燥，最后经熔融纺丝法(纺丝温度为220°C?240°C )纺制成介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维。纤维中氧化铜@介孔磷酸锆抗菌粉体的尺寸在100-300nm，纤维形成的织物白度值彡75。该纤维对大肠杆菌的抗菌率> 95%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率> 90%，对白色念珠菌的抗菌率> 60%。织物耐水洗次数> 80次。
[0033]实施例4
[0034]—种介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维的制备方法，具体步骤为:
[0035](1)将3.2g硫酸铜加入到100ml质量分数为5 %的氢氧化钠乙醇溶液中形成蓝绿色的&!(0!1)2凝胶，过滤用无水乙醇洗涤至中性，将37.24g介孔磷酸锆加入到中性的Cu (0H) 2凝胶中，利用介孔磷酸锆孔道的物理吸附作用将Cu (0H) 2凝胶载入到介孔磷酸锆的孔道中，获得氧化铜@介孔磷酸锆前驱体，所述的氧化铜@介孔磷酸锆前驱体中介孔磷酸锆和Cu(0H)2的质量比为99: 5，在管式炉中氮气气氛下在200°C下加热5h，得到氧化铜@介孔磷酸错抗菌粉体；所述的氧化铜@介孔磷酸错抗菌粉体的尺寸大小在300-700nm。
[0036](2)将上述氧化铜@介孔磷酸锆抗菌粉体和上海石化M800E聚丙烯按质量比
2: 98在200°C?230°C下共混造粒，并干燥，最后经熔融纺丝法(纺丝温度为220?240°C )纺制成介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维。纤维中氧化铜@介孔磷酸锆抗菌粉体的尺寸在300-700nm，纤维形成的织物白度值彡65。该纤维对大肠杆菌的抗菌率> 98 %，对金黄色葡萄球菌的抗菌率> 93%，对白色念珠菌的抗菌率> 65%。织物耐水洗次数>
100次。
[0037]实施例5
[0038]—种介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维的制备方法，具体步骤为:
[0039](1)将9.4g硝酸铜加入到500ml质量分数为8 %的氢氧化钠乙醇溶液中形成蓝绿色的Cu(OH) 2凝胶，过滤用无水乙醇洗涤至中性，将93.lg介孔磷酸锆加入到中性的Cu (0H) 2凝胶中，利用介孔磷酸锆孔道的物理吸附作用将Cu (0H) 2凝胶载入到介孔磷酸锆的孔道中，获得氧化铜@介孔磷酸锆前驱体，所述的氧化铜@介孔磷酸锆前驱体中介孔磷酸锆和Cu(0H)2的质量比为99: 5，在管式炉中氮气气氛下在250°C下加热4h，得到氧化铜@介孔磷酸错抗菌粉体；所述的氧化铜@介孔磷酸错抗菌粉体的尺寸大小在100-300nm。
[0040](2)将上述氧化铜@介孔磷酸锆抗菌粉体和聚丙烯上海石化T300按质量比1: 99在180°C?220°C下共混造粒，并干燥，最后经熔融纺丝法(纺丝温度为200?220°C )纺制成介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维。纤维中氧化铜@介孔磷酸锆抗菌粉体的尺寸在100-300nm，纤维形成的织物白度值彡75。该纤维对大肠杆菌的抗菌率> 98%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率> 93 %，对白色念珠菌的抗菌率> 70 %。织物耐水洗次数> 80次。
【主权项】
1.一种介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤包括: 第一步:制备氧化铜@介孔磷酸锆前驱体，在管式炉中氮气气氛下在180?270°C下加热2?5h，得到氧化铜@介孔磷酸锆抗菌粉体； 第二步:将上述氧化铜@介孔磷酸锆抗菌粉体和聚丙烯在180?230°C下共混造粒，并干燥，最后经熔融纺丝法纺制成介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维。2.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述第一步得到的氧化铜@介孔磷酸错抗菌粉体的尺寸大小在100?700nm。3.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的第一步中的氧化铜@介孔磷酸锆前驱体的制备方法包括:将二价铜化合物加入到乙醇碱溶液中形成&!(0!1)2凝胶，过滤洗涤至中性，将介孔磷酸锆加入到中性的Cu(OH) 2凝胶中，利用介孔磷酸锆孔道的物理吸附作用将Cu (OH) 2凝胶载入到介孔磷酸锆的孔道中，获得氧化铜@介孔磷酸锆前驱体。4.如权利要求3所述的介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的二价铜化合物为氯化铜、硫酸铜和硝酸铜中的至少一种。5.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的氧化铜@介孔磷酸锆前驱体中介孔磷酸锆和Cu(0H)2的质量比为90?99.5: 0.5 ?10。6.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的第二步中的氧化铜@介孔磷酸锆抗菌粉体和聚丙烯的质量比为0.5?10: 90?99.5o7.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维制成的织物的白度值多60。8.如权利要求1所述的介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维中氧化铜@介孔磷酸锆抗菌粉体的尺寸大小在100?700nm。
【专利摘要】本发明提供了一种介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：第一步：制备氧化铜@介孔磷酸锆前驱体，在管式炉中氮气气氛下在180～270℃下加热2～5h，得到氧化铜@介孔磷酸锆抗菌粉体；第二步：将上述氧化铜@介孔磷酸锆抗菌粉体和聚丙烯在180～230℃下共混造粒，并干燥，最后经熔融纺丝法纺制成介孔磷酸锆负载氧化铜抗菌聚丙烯纤维。本发明抗菌客体组分的添加量大、分散均匀、功效持久。
【IPC分类】D01D5/08, D01F6/46, D01F1/10
【公开号】CN105369383
【申请号】CN201510866550
【发明人】朱美芳, 周家良, 王兴平, 相恒学, 孙宾, 成艳华
【申请人】东华大学
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月1日