专利名称：：线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜系统及其生产方法
技术领域：
：本发明涉及一种线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜系统及其生产方法，具体地说是应用于线路板行业硫酸双氧水微蚀废液回收制取高纯度氧化铜。
背景技术：
：线路板硫酸双氧水微蚀废液，通常排往废水厂经过物化处理后排放,而大量的铜进入污泥中，虽然污泥焚烧会将铜转化为再生资源，但是回收效率及能源的损耗，却是得不偿失.目前有采取电解法处理该废液，其原理是利用电化学将电能转化为化学能，使废液中的铜离子转化为铜单质，此方法消耗大量电能，并未将废液高效回收利用。
发明内容本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜系统及其生产方法，能高效回收再利用铜资源，更加有利于高纯度氧化铜的生成；工艺设备简单，操作方便，自动控制性强，可使废液中的铜转化为氧化铜，并可提高氧化铜的纯度。按照本发明提供的技术方案，线路板硫酸双氧水微蚀废液回收制取氧化铜装置包括一级反应装置、二级反应装置、洗涤装置及三级反应装置。一级反应装置连接二级反应装置、二级反应装置连接洗涤装置、洗涤装置连接三级反应装置；所述一级反应装置采用废液泵连接带棉芯筒式过滤器，带棉芯筒式过滤器连接一级反应器，所述一级反应器内设置有第一带双叶片搅拌机及第一液位控制器，所述一级反应器上连接碳酸钠加药泵，所述一级反应器上连接第一混合液抽液泵，第一混合液抽液泵连接棉芯筒式过滤器。所述二级反应装置采用在二级反应器内设置有第二带双叶片搅拌机及第二液位控制器，所述二级反应器上连接碳酸钠加药泵；所述二级反应器上连接第二混合液抽液泵，第二混合液抽液泵连接第二离心机；所述第二离心机连接洗涤器，所述洗涤器内设置有第三带双叶片搅拌机第三液位控制器，所述洗涤器上分别连接有补水泵、第三混合液抽液泵及排水泵；所述第三混合液抽液泵连接三级反应装置中三级反应器，所述三级反应器内设置第四带双叶片搅拌机，所述三级反应器上分别连接氢氧化钠加药泵及蒸汽阀，所述第四带双叶片搅拌机连接第四混合液抽液泵，所述第四混合液抽液泵连接第四离心机。所述一级反应器、二级反应器的形状分别为楞柱形，所述一级反应器、二级反应器采用PP材料制成。所述三级反应器由三级反应器壳体、夹套组成，夹套套在三级反应器壳体内；所述三级反应器壳体采用改性夫喃环氧树脂玻璃钢制成。所述一级反应器内设置有第一pH控制器及第一液位控制器；所述二级反应器内设置有第二pH控制器及第二液位控制器；所述洗涤器内设置有第三液位控制器；所述三级反应器内设置有温度控制器，第三pH控制器。本发明线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜的生产方法，采用以下工艺步骤1、将铜质量浓度为10g/l~60g/l的线路板硫酸双氧水系微蚀废液200L1000L，通过棉芯过滤筒过滤后，进入一级反应装置的一级反应器内，由第一带双叶片搅拌机搅拌，并添加碳酸钠饱和溶液，碳酸钠饱和溶液的浓度为200g/l~300g/l，调节pH值到34，硫酸双氧水系微蚀废液与碳酸钠饱和溶液，它们之间的体积比约为1:1.25~1.75，搅拌1030分钟，搅拌转速为60分钟/转~120分钟/转；将该混合液抽入带棉芯筒式过滤器过滤得过滤液.2、将步骤1所得过滤液打入二级反应装置的二级反应器，由第二带双叶片搅拌机开始搅拌，搅拌转速为60分钟/转~120分钟/转，并再次添加碳酸钠饱和溶液，碳酸钠饱和溶液的浓度为200g/l~300g/l，调节pH值到67.5，过滤液与碳酸钠饱和溶液，它们之间的体积比约为1:0.4~0.6，持续搅拌1030分钟，离心分离得到含水率为10%~20%滤渣.3、将步骤2所得滤渣导入洗涤装置的洗涤器内，加水200L1000L，由第三带双叶片搅拌机搅拌，搅拌转速为60分钟/转120分钟/转，持续搅拌1030分钟，重复洗涤23遍，加水200L1000L，滤渣与水的质量比约为1:912，得悬浊液。4、将步骤3所得悬浊液抽入三级反应装置的三级反应器内，打开三级反应器蒸气阀，夹层内开始加热，同时由第四带双叶片搅拌机搅拌，搅拌转速为60分钟/转120分钟/转；当温度恒定在70。C100'C时开始添加氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度为400g/l667g/l，调节pH值910之间，悬浊液与氢氧化钠溶液，它们之间的体积比约为1:0.020.03，快速恒温搅拌4575分钟后，停止加热，离心分离，经过48小时120。C150。C恒温干燥，得最终产物。本发明与已有技术相比具有以下优点-1、本发明由于添加了氢氧化钠溶液，在碱性环境下将碱式碳酸铜悬浊液加热分解为高纯度氧化铜，铜离子通过成本低廉的碳酸钠转化为碱式碳酸铜，而碱式碳酸铜悬浊液受热直接分解为高纯度氧化铜；2、解决了线路板行业低浓度含铜废液处理的尴尬境地，线路板行业硫酸双氧水微蚀废液铜含量在10g/r60g/l，浓度比较低，其中含大量硫酸，通过添加碳酸钠饱和溶液中和过多的硫酸，同时不影响后续的反应产物，而且成本比添加轻氧化钠溶液低；3、高效回收再利用铜资源，在这种特定的铜含量下的微蚀废液，更加有利于高纯度氧化铜的生成；4、工艺设备简单，操作方便，自动控制性强，三个级别的反应器，使废液中的铜转化为氧化铜，不同的过滤及洗涤，保证了氧化铜的纯度。图1为本发明结构示意图。图2为本发明动力设备控制示意图。图3为本发明工艺流程图。具体实施例方式下面本发明将结合附图中的实施例作进一步描述如图1所示，包括一级反应装置1(废液泵1-1、带棉芯筒式过滤器l-2、一级反应器1-3、碳酸钠加药泵1-4、第一带双叶片搅拌机1-5、第一pH控制器l-6、第一混合液抽液泵l-7、第一离心机l-8、第一液位控制器l-9)、二级反应装置2(二级反应器2-l、碳酸钠加药泵2-2、第二带双叶片搅拌机2-3、第二pH控制器2-4、第二混合液抽液泵2-5、第二离心机2-6、第二液位控制器2-7)、洗涤装置3(洗涤器3-l、补水泵3-2、第三带双叶片搅拌机3-3、第三混合液抽液泵3-4、排水泵3-5、第三液位控制器3-6)、三级反应装置4(三级反应器4-1、夹套层4-2、蒸汽阀4-3、温度控制器4-4、氢氧化钠加药泵4-5、第四带双叶片搅拌机4-6、第三pH控制器4-7、第四混合液抽液泵4-8、第四离心机4-9)等。本发明采用包括一级反应装置1、二级反应装置2、洗涤装置3及三级反应装置4。一级反应装置1连接二级反应装置2、二级反应装置2连接洗涤装置3、洗涤装置连接三级反应装置4;所述一级反应装置1采用废液泵I-I连接带棉芯筒式过滤器1-2，带棉芯筒式过滤器1-2连接一级反应器1-3，所述一级反应器1-3内设置有第一带双叶片搅拌机1-5，第一pH控制器1-6及第一液位控制器1-9，所述一级反应器1-3上连接碳酸钠加药泵1-4，所述一级反应器1-3上连接第一混合液抽液泵1-7，第一混合液抽液泵1-7连接第一带棉芯筒式过滤器1-8;所述二级反应装置2采用在二级反应器2-1内设置有第二带双叶片搅拌机2-3，第二pH控制器2-4及第二液位控制器2-7，所述二级反应器2-1上连接碳酸钠加药泵2-2;所述二级反应器2-1上连接第二混合液抽液泵2-5，第二混合液抽液泵2-5连接第二离心机2-6;所述第二离心机2-6连接洗涤器3-1，所述洗涤器3-1内设置有第三带双叶片搅拌机3-3及第三液位控制器3-6，所述洗涤器3-1上分别连接有补水泵3-2、第三混合液抽液泵3-4及排水泵3-5;所述第三混合液抽液泵3-4连接三级反应装置4中三级反应器4-l，所述三级反应器4-1内设置第四带双叶片搅拌机4-5、温度控制器4-4及第三pH控制器4-7，所述三级反应器4-1上连接氢氧化钠加药泵4-5，所述三级反应器4-1上连接及蒸汽阀4-3，所述第四带双叶片搅拌机4-6连接第四混合液抽液泵4-8，所述第四混合液抽液泵4-8连接第四离心机4-9。所述一级反应器l-3、二级反应器2-l、洗涤器3-1的形状分别为楞柱形，所述一级反应器1-3、二级反应器2-l、洗涤器3-l采用PP材料制成。所述三级反应器4-l为圆柱形由三级反应器壳体、夹套组成，夹套套在三级反应器壳体内，所述三级反应器壳体、夹套采用改性夫喃环氧树脂玻璃实施例一本发明线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜的生产方法，采用以下工艺步骤1、一级反应打开微蚀废液的废液泵1-1,将铜质量浓度为35g/l的线路板硫酸双氧水系微蚀废液400L，通过棉芯过滤筒1-2过滤后，进入一级反应装置的一级反应器1-3内，由第一带双叶片搅拌机l-5搅拌，同时添加碳酸钠饱和溶液，碳酸钠饱和溶液的浓度为200g/l，调节pH值到3.5，硫酸双氧水系微蚀废液与碳酸钠饱和溶液，它们之间的体积比为1:1.5,搅拌20分钟，搅拌转速为90分钟/转；废液泵1-1将自动打开，将该混合液进入带棉芯筒式过滤器卜8过滤得过滤液。2、二级反应将一级反应1所得过滤液打入二级反应装置的二级反应器2-1，由第二带双叶片搅拌机2-3开始搅拌，搅拌转速为120分钟/转；并再次添加碳酸饱和溶液，碳酸钠饱和溶液的浓度为200g/l，调节pH值到7.0，过滤液与碳酸钠饱和溶液，它们之间的体积比为l:0.5持续搅拌20分钟，离心分离得到含水重量为百分含量的15%滤渣。3、洗漆人工将将二级反应2所得过滤渣倒入洗涤装置的洗涤器3-1内，加水400L由第三带双叶片搅拌机3-3搅拌、搅拌转速为90分钟/转洗涤、洗涤2遍后，再加水400L，滤渣与水的质量比约为1:10，得悬浊液。4、三级反应第四混合液抽液泵4-8自动打开将悬浊液抽入三级反应装置的三级反应器4-l，内在三级反应器夹套层4-2内，蒸汽阀4-3打开，开始加热同时由第四带双叶片搅拌机4-6搅拌，搅拌转速为90分钟/转；当温度恒定在9(TC时开始添加氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度400g/1，调节pH值9.5，悬浊液与氢氧化钠溶液，它们之间的体积比为1:0.025，快速恒温搅拌1.0小时后，停止加热，离心分离，得到含水率15%的氧化铜，经过8小时15(TC恒温干燥，得最终产物。以上过程从硫酸双氧水系微蚀废液回收制取高纯度氧化铜的化学反应式如下1、硫酸+碳酸钠(中和多余的硫酸)H2S04+Na2C03=Na2S04+,C02t2、硫酸铜+碳酸钠(将铜离子转化碱式碳酸铜沉淀)CuS04+Na2C03=Na2S04+Cu2(OH)2C03I3、碱式碳酸铜受热分解△Cu2(OH)2C03=2CuOI+H20+C02分析方法按GB619-77之规定进行分析。图2所示本发明总电源开关由PLC控制，220V50A，天正牌无熔线断路器型号DCX47LE63。动力总电源开关380V200A，士林牌无熔线断路器型号NF225-CB。由PLC通过第一液位控制器1-9、第一pH控制器1-6、第二液位控制器2-7、第二pH控制器2-4、第三液位控制器3-6、温度控制器4-4、蒸汽阀4-3、第三pH控制器4-7控制动力设备运转。实施例二本发明线路板硫酸双氧水系微蚀废液回收制取氧化铜的生产方法，采用以下工艺步骤1、打开微蚀废液的废液泵1-l，将铜质量浓度为60g/l的线路板硫酸双氧水微蚀废液400L，通过棉芯过滤筒l-2过滤后，进入一级反应装置的一级反应器l-3内，由第一带双叶片搅拌机l-5搅拌，同时添加碳酸钠饱和溶液，碳酸钠饱和溶液的浓度为200g/l，调节pH值到4，硫酸双氧水系微蚀废液与碳酸钠饱和溶液，它们之间的体积比为1:1.75，搅拌30分钟，搅拌转速为120分钟/转；废液泵1-1将自动打开，将该混合液进入带棉芯筒式过滤器1-8过滤得过滤液。2、将过滤液打入二级反应装置的二级反应器2-l，由第二带双叶片搅拌机2-3开始搅拌，搅拌转速为120分钟/转；并再次添加碳酸饱和溶液，碳酸钠饱和溶液的浓度为200g/l，调节pH值到7.5,过滤液与碳酸钠饱和溶液，它们之间的体积比为1:0.6，持续搅拌30分钟，离心分离得到含水重量为百分含量的15%滤渣。3、人工将滤渣倒入洗涤装置的洗涤器3-1内，加水400L由第三带双叶片搅拌机3-3搅拌、搅拌转速为120分钟/转洗涤、2遍后，再加水400L，滤渣与水的质量比为1:10，得悬浊液。4、第四混合液抽液泵4-7自动打开将悬浊液抽入三级反应装置的三级反应器4-l内。在三级反应器夹套层4-2内，蒸汽阀4-3打开，开始加热同时由第四带双叶片搅拌机4-6搅拌，搅拌转速为120分钟/转；当温度恒定在100'C时开始添加氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度400g/1，调节pH值9.5，悬浊液与氢氧化钠溶液，它们之间的体积比为1:0.03，快速恒温搅拌1.2小时后，停止加热，离心分离，得到含水率15%的氧化铜，经过8小时15(TC恒温干燥，得最终产物。实施例三本发明线路板硫酸双氧水系微蚀废液回收制取氧化铜的生产方法，采用以下工艺步骤1、打开微蚀废液的废液泵l-l，将铜质量浓度为10g/l的线路板硫酸双氧水微蚀废液400L，通过棉芯过滤筒l-2过滤后，进入一级反应装置的一级反应器1-3内，由第一带双叶片搅拌机1-5搅拌，同时添加碳酸钠饱和溶液，碳酸钠饱和溶液的浓度为200g/l，调节pH值到3，硫酸双氧水系微蚀废液与碳酸钠饱和溶液，它们之间的体积比为1:1.25，搅拌10分钟，搅拌转速为120分钟/转；废液泵1-1将自动打开，将该混合液进入带棉芯筒式过滤器l-8过滤得过滤液。2、将过滤液打入二级反应装置的二级反应器2-l，由第二带双叶片搅拌机2-3开始搅拌，搅拌转速为120分钟/转；并再次添加碳酸饱和溶液，调节pH值到6，过滤液与碳酸钠饱和溶液，它们之间的体积比为1:0.4，持续搅拌10分钟，离心分离得到含水重量为百分含量的15%滤渣。3、人工将滤渣倒入洗涤装置的洗涤器3-1内，加水400L由第三带双叶片搅拌机3-3搅拌、搅拌转速为120分钟/转洗涤、洗涤2遍后，再加水400L,滤渣与水的质量比为1:10，得悬浊液。4、第四混合液抽液泵4-8自动打开将悬浊液抽入三级反应装置的三级反应器4-l内。在三级反应器夹套层4-2内，蒸汽阀4-3打开，开始加热同时由第四带双叶片搅拌机4-6搅拌，搅拌转速为60分钟/转；当温度恒定在60。C时开始添加氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度400g/1，调节pH值9.0，悬浊液与氢氧化钠溶液，它们之间的体积比为1:0.02，快速恒温搅拌0.8小时后，停止加热，离心分离，得到含水率15%的氧化铜，经过8小时15(TC恒温干燥，得最终产物。下表为三个实施例所产氧化铜粉各项指标<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>权利要求1、线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜系统，其特征是包括一级反应装置(1)、二级反应装置(2)、洗涤装置(3)及三级反应装置(4)，一级反应装置(1)连接二级反应装置(2)、二级反应装置(2)连接洗涤装置(3)、洗涤装置连接三级反应装置(4)；所述一级反应装置(1)采用废液泵(1-1)连接带棉芯筒式过滤器(1-2)，带棉芯筒式过滤器(1-2)连接一级反应器(1-3)，所述一级反应器(1-3)内设置有第一带双叶片搅拌机(1-5)，第一pH控制器(1-6)及第一液位控制器(1-9)，所述一级反应器(1-3)上连接碳酸钠加药泵(1-4)，所述一级反应器(1-3)上连接第一混合液抽液泵(1-7)，第一混合液抽液泵(1-7)连接第一带棉芯筒式过滤器(1-8)；所述二级反应装置(2)采用在二级反应器(2-1)内设置有第二带双叶片搅拌机(2-3)，第二pH控制器(2-4)及第二液位控制器(2-7)，所述二级反应器(2-1)上连接碳酸钠加药泵(2-2)；所述二级反应器(2-1)上连接第二混合液抽液泵(2-5)，第二混合液抽液泵(2-5)连接第二离心机(2-6)；所述第二离心机(2-6)连接洗涤装置(3)中的洗涤器(3-1)，所述洗涤器(3-1)内设置有第三带双叶片搅拌机(3-3)及第三液位控制器(3-6)，所述洗涤器(3-1)上分别连接有补水泵(3-2)、第三混合液抽液泵(3-4)及排水泵(3-5)；所述第三混合液抽液泵(3-4)连接三级反应装置(4)中三级反应器(4-1)，所述三级反应器(4-1)内设置第四带双叶片搅拌机(4-5)、温度控制器(4-4)及第三pH控制器(4-7)，所述三级反应器(4-1)上连接氢氧化钠加药泵(4-5)，所述三级反应器(4-2)上连接及蒸汽阀(4-3)，所述第四带双叶片搅拌机(4-6)连接第四混合液抽液泵(4-8)，所述第四混合液抽液泵(4-8)连接第四离心机(4-9)。2、根据权利要求1所述的线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜系统，其特征在于所述一级反应器(1-3)、二级反应器(2-1)、洗涤器(3-1)的形状分别为楞柱形，所述一级反应器(1-3)、二级反应器(2-1)、洗涤器(3-1)采用PP材料制成。3、根据权利要求1所述的线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜系统，其特征在于所述三级反应器(4-1)由三级反应器壳体、夹套层(4-2)组成，夹套层(4-2)套在三级反应器壳体内。4、根据权利要求1所述的线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜系统，其特征在于所述三级反应器壳体采用改性夫喃环氧树脂玻璃钢制成。5、根据权利要求1所述的线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜系统，其特征在于所述一级反应器(1-3)内设置有第一pH控制器(1-6)及第一液位控制器(1-9)。6、根据权利要求1所述的线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜系统，其特征在于所述二级反应器(2-1)内设置有第二pH控制器(2-4)及第二液位控制器(2-7)。7、根据权利要求1所述的线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜系统，其特征在于所述洗涤器(3-1)内设置有第三液位控制器(3-6)。8、根据权利要求1所述的线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜系统，其特征在于所述三级反应器内设置有温度控制器(4-3)及第三pH控制器(4-6)。9、一种按权利要求1所述的线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜的生产方法，采用以下工艺步骤(1)、将铜质量浓度为10g/l60g/l的线路板硫酸双氧水微蚀废液200L1000L，通过棉芯过滤筒过滤后，进入一级反应装置的一级反应器内，由第一带双叶片搅拌机搅拌，并添加碳酸钠饱和溶液，碳酸钠饱和溶液的浓度为200g/l300g/l，调节pH值到34，硫酸双氧水系微蚀废液与碳酸钠饱和溶液，它们之间的体积比约为1:1.251.75，搅拌1030分钟，搅拌转速为60分钟/转120分钟/转；将该混合液抽入带棉芯筒式过滤器过滤得过滤液；(2)、将上述过滤液打入二级反应装置的二级反应器，由第二带双叶片搅拌机开始搅拌，搅拌转速为60分钟/转120分钟/转，并再次添加碳酸钠饱和溶液，碳酸钠饱和溶液的浓度为200g/l300g/l，调节pH值到67.5，过滤液与碳酸钠饱和溶液，它们之间的体积比约为1:0.40.6，持续搅拌1030分钟，离心分离得到含水率为10%20%滤渣；(3)、将滤渣导入洗涤装置的洗涤器内，加水200L1000L，由第三带双叶片搅拌机搅拌，搅拌转速为60分钟/转120分钟/转，持续搅拌1030分钟，重复洗涤23遍，加水200L1000L，滤渣与水的质量比为1:910，得悬浊液；(4)、将悬浊液抽入三级反应装置的三级反应器内，打开三级反应器蒸气阀，夹层内开始加热，同时由第四带双叶片搅拌机搅拌，搅拌转速为60分钟/转120分钟/转；当温度恒定在7(TC10(TC时开始添加氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度为400g/l667g/l，调节pH值910之间，悬浊液与氢氧化钠溶液，它们之间的体积比为1:0.020.03，快速恒温搅拌4575分钟后，停止加热，离心分离，经过48小时12(TC15(TC恒温干燥，得最终产物。10、根据权利要求9所述的线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜的生产方法，其特征在于所述干燥温度120°C150°C，干燥时间48小时。全文摘要本发明涉及一种线路板硫酸双氧水微蚀废液制取氧化铜系统及其生产方法，特征是包括一级反应装置、二级反应装置、洗涤装置及三级反应装置。一级反应装置连接二级反应装置、二级反应装置连接洗涤装置、洗涤装置连接三级反应装置。由于添加了氢氧化钠溶液，在碱性环境下将碱式碳酸铜悬浊液加热分解为高纯度氧化铜，铜离子通过成本低廉的碳酸钠转化为碱式碳酸铜悬浊液，而碱式碳酸铜悬浊液受热直接分解为高纯度氧化铜；本发明能高效回收再利用铜资源，更加有利于高纯度氧化铜的生成；工艺设备简单，操作方便，自动控制性强，可使废液中的铜转化为氧化铜，并可提高氧化铜的纯度。文档编号C01G3/02GK101445263SQ20081024449公开日2009年6月3日申请日期2008年12月9日优先权日2008年12月9日发明者余祥帧,周江伟,博王,王振川申请人:健鼎(无锡)电子有限公司