专利名称：一种旋转陶瓷靶材的制备方法
技术领域：
本发明涉及薄膜技术领域，尤其涉及一种旋转陶瓷靶材的制备方法。
背景技术：
现有生产旋转陶瓷靶材的工艺通常采用喷涂的方式，包括热喷涂及等离子喷涂等方式，但受喷涂工艺的局限性，目前很困难采用喷涂方式生产具有较厚壁厚的旋转陶瓷靶材，目前采用喷涂方式生产的旋转陶瓷溅射靶材的最大壁厚只是在9毫米左右。这将导致用户不能长时间连续生产，需要频繁停机来更换设备进而影响生产效率提高总生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备旋转陶瓷靶材的方法，该方法工艺简单，制得的靶
材壁厚较厚、使用时间得到很大的延长。 本发明的目的是这样实现的 —种旋转陶瓷靶材的制备方法，该制备方法如下(i)制备靶材前躯体 称取纯度不低于99wt %的金属氧化物粉体，装入模具，进行冷等静压，制得靶材前躯体，其中 反应压力为130 230Mpa ;
反应时间为20 70min。
(2)烧结 将步骤(1)中所得靶材前躯体放入烧结炉中，烧结致密，其中
烧结温度为1000 1600°C ;
烧结时间为40 85小时。 进一步地，可在步骤(1)中加入纯度不低于99wt^的金属粉体，将金属粉体和金属氧化物粉体充分混合后，装入模具，进行冷等静压，制得靶材前躯体，其中，金属氧化物粉末的含量为90 99wt^，金属粉末的含量为1 10wt%。 其中，所述金属粉体可以为金属铌粉体、金属钽粉体、金属钛粉体、金属钨粉体、金属镍粉体或金属钒粉体，优选金属铌粉体或金属钛粉体。 在步骤(1)中也可以称取两种或多种金属氧化物粉体，充分混合后，装入模具，进行冷等静压，制得靶材前躯体。 其中，所述金属氧化物粉体为氧化锌粉体、氧化铝粉体、五氧化二铌粉体、五氧化二钽粉体、二氧化钛粉体、氧化镍粉体、氧化铟锡粉体或氧化钒粉体。 本发明由于采用了上述技术方案，使其与现有技术相比，具有以下有益效果通过本发明可以根据客户需求生产具有壁厚较厚的陶瓷旋转靶材，壁厚可达到平面靶材的数倍，从而延长客户连续使用靶材的时间，提高连续生产能力和减低总生产成本。
具体实施例方式
以下通过实施例更进一步地描述本发明，但不限于此。
实施例1 :旋转氧化锌铝Zn0/Al203溅射靶材 用纯度为99. 95%的氧化锌粉末(占总质量95% )与纯度为99. 99%的氧化铝粉末(占总质量2. 0% )通过球磨方式相互混合均匀，将充分混合的氧化锌铝混合粉体经过冷等静压形成外径160毫米、内径125毫米、高度300毫米、密度60%的旋转氧化锌铝靶材前驱体；将通过冷等静压经过155Mpa压力和50分钟压制时间形成的密度为60%的旋转氧化锌铝靶材前驱体放入烧结炉中，经过70小时，120(TC烧结致密。
分析结果 通过用阿基米德法测定烧结致密氧化锌铝旋转耙材的密度，其相对密度为95% ;
所得旋转氧化锌铝ZnO/Al203溅射靶材厚度为17毫米。
实施例2 :旋转NbOx溅射靶材 用纯度为99. 95%的五氧化二铌粉末(占总质量99% )与纯度为99. 99%的金属铌粉末(占总质量1 % )通过球磨方式相互混合均匀，将充分混合的五氧化二铌和金属铌的混合粉体放入模具通过冷等静压经过150Mpa压力和20分钟压制时间形成外径160毫米、内径125毫米、高度300毫米、密度65%的旋转NbOx靶材前驱体；将经过冷等静压形成的密度为65%的旋转五氧化二铌靶材前驱体放入烧结炉中，经过60小时，IIO(TC烧结致密。
分析结果 通过用阿基米德法测定已近烧结致密耙材的密度，其相对密度为92% ;
通过采用XRD对已近烧结致密的靶材进行分析靶材为Nb04.98，即X = 0. 02 ;
所得旋转NbOx溅射靶材厚度为17. 3毫米。
实施例3 :旋转TiOx溅射耙材 用纯度为99. 5%的二氧化钛粉末(占总质量98% )与纯度为99. 5%的金属钛粉末(占总质量2.0% )通过球磨方式相互混合均匀，将充分混合的二氧化钛和金属钛的混合粉体放入模具通过冷等静压经过160Mpa压力和45分钟压制时间经过冷等静压形成外径160毫米、内径125毫米、高度300毫米、密度为70%的旋转TiOx耙材前驱体；将经过冷等静压形成的密度为70%的旋转TiOx靶材前驱体放入烧结炉中，经过65小时，115(TC烧结致密。 分析结果 通过用阿基米德法测定已近烧结致密耙材的密度，其相对密度为97% ;
通过采用XRD对已近烧结致密的靶材进行分析靶材为T10l75，即x = 0. 25 ;
所得旋转TiOx溅射靶材厚度为17毫米。
实施例4 :旋转ZnO溅射靶材 将纯度99. 95%的纯氧化锌粉末放入模具通过冷等静压经过170Mpa压力和30分钟压制时间形成外径160毫米、内径125毫米、高度300毫米、密度65%的旋转ZnO靶材前驱体，将经过冷等静压形成的密度为65%的旋转ZnO靶材前驱体放入烧结炉中，经过70小时，135(TC烧结致密。
分析结果 通过用阿基米德法测定烧结致密氧化锌铝旋转耙材的密度，其相对密度为95% ;
所得旋转Zn0溅射靶材厚度为17毫米。
实施例5 :旋转ITO溅射靶材 将纯度为99. 99%的氧化铟锡(ITO)粉末经过球磨分散后装入模具，将装有氧化 铟锡(ITO)粉末的模具放入冷等静压中经过190Mpa的压力和50分钟压制时间形成外径 160毫米、内径125毫米、高度300毫米、密度为68%的旋转ITO靶材前驱体；将经过冷等静 压形成的密度为68%的旋转ITO靶材前驱体放入烧结炉中，经过80个小时，150(TC烧结致密。 分析结果 通过用阿基米德法测定烧结致密ITO旋转靶材的密度，其相对密度为99. 0% ;
所得旋转ITO溅射靶材厚度为17. 2毫米。
实施例6 :旋转氧化镍钒溅射靶材 用纯度为99. 9%的氧化镍粉末(占总质量92% )与纯度为99. 9%的氧化钒粉末
(占总质量8. 0% )通过球磨方式相互混合均匀，将充分混合的氧化镍粉末和氧化钒粉末的
混合粉体放入模具通过冷等静压经过150Mpa压力和60分钟压制时间经过冷等静压形成外
径160毫米、内径125毫米、高度300毫米、密度60%的氧化镍钒旋转耙材前驱体；将经过冷
等静压形成的密度为60%的旋转氧化镍钒靶材前驱体放入烧结炉中，经过52小时，1350°C
烧结致密。 分析结果 通过用阿基米德法测定已近烧结致密耙材的密度，其相对密度为99% ;
所得旋转氧化镍钒溅射靶材厚度为16. 8毫米。
实施例7 :旋转五氧化二钽(Ta205)溅射靶材 用纯度为99. 99%的五氧化二钽(Ta205)粉末过球磨方式混合均匀装入模具中，将 装有经过充分混合的五氧化二钽粉末的模具放入冷等静压，经过冷等静压150Mpa压力和 45分钟压制时间经过冷等静压形成外径160毫米、内径125毫米、高度300毫米、密度68% 的五氧化二钽(Ta205)旋转靶材前驱体；将经过冷等静压形成的密度为68%的旋转五氧化 二钽(Ta205)靶材前驱体放入烧结炉中，经过48小时，132(TC烧结致密。
分析结果 通过用阿基米德法测定已近烧结致密五氧化二钽(Ta205)靶材的密度，其相对密 度为99% ; 所得旋转五氧化二钽(Ta205)溅射靶材厚度为17. 2毫米。
权利要求
一种旋转陶瓷靶材的制备方法，其特征在于该制备方法如下(1)制备靶材前躯体称取纯度不低于99wt％的金属氧化物粉体，装入模具，进行冷等静压，制得靶材前躯体，其中反应压力为130～230Mpa，反应时间为20～70min；(2)烧结将步骤(1)中所得靶材前躯体放入烧结炉中，烧结致密，其中烧结温度为1000～1600℃，烧结时间为40～85小时。
2. 如权利要求l所述的方法，其特征在于在步骤(1)中加入纯度不低于99wt^的金 属粉体，将金属粉体和金属氧化物粉体充分混合后，装入模具，进行冷等静压，制得靶材前 躯体，其中金属氧化物粉末的含量为90 99wt^，金属粉末的含量为1 10wt%。
3. 如权利要求书2所述的方法，其特征在于所述金属粉体为金属铌或金属钛粉体。
4. 如权利要求l所述的方法，其特征在于步骤(1)中称取两种或多种金属氧化物粉 体，充分混合后，装入模具，进行冷等静压，制得靶材前躯体。
5. 如权利要求1或4所述的方法，其特征在于所述金属氧化物粉体为氧化锌、氧化铝、五氧化二铌、五氧化二钽、二氧化钛、氧化镍、氧化铟锡或氧化钒粉体。
全文摘要
本发明涉及薄膜技术领域，尤其涉及一种旋转陶瓷靶材的制备方法。该制备方法如下(1)制备靶材前躯体称取纯度不低于99wt％的金属氧化物粉体，装入模具，进行冷等静压，制得靶材前躯体，其中反应压力为130～230MPa，反应时间为20～70min；(2)烧结将步骤(1)中所得靶材前躯体放入烧结炉中，烧结致密，其中烧结温度为1000～1600℃，烧结时间为40～85小时。使用本发明方法制得的旋转套餐，其壁厚可达到平面靶材的数倍，从而延长客户连续使用靶材的时间，提高连续生产能力和减低总生产成本。
文档编号C23C14/06GK101705467SQ20091005115
公开日2010年5月12日 申请日期2009年5月14日 优先权日2009年5月14日
发明者庄志杰, 庄维新 申请人:上海高展金属材料有限公司;溧阳市高展光电材料有限公司